Материалы на основе соединений редкоземельных элементов находят применение в различных областях промышленности и техники. Наиболее востребованными из них являются соединения лантана, используемые в черной и цветной металлургии в качестве присадок, в химической и легкой промышленности используют соединения лантана для изготовления лаков и красок, люминофоров, в производстве кожи и текстильной промышленности. В сельском хозяйстве в последнее время стали применять в качестве инсектицидов и микроудобрений, ускоряющих рост растений [1].
В последние несколько десятилетий оксиды и оксигидроксиды лантана применяют при производстве люминофоров, сверхпроводников, оптических стёкол, керамических материалов и в качестве допирующих агентов для катализаторов, гидрирования и изомеризации олефина, дегидрирования спирта, снижения содержания оксида азота в выхлопных газах [2,3]. Оксиды и оксигидроксиды лантана получают термическим разложением продуктов гидролиза его солей гидротермальным способом. Гидролиз солей лантана осуществляют в щелочной среде с применением структуронаправляющих веществ (ПАВ). Наиболее перспективным и экономически выгодным является щелочной гидролиз при комнатной температуре [3].
Для достижения максимального эффекта при использовании оксидов и оксигидроксидов лантана их частицы должны иметь высокую дисперсность и определённую структуру. Однако методы формирования необходимых структур и свойств данных материалов разработаны недостаточно ввиду слабой изученности золь-гель процессов, протекающих при гидролизе водных растворов солей лантана [2,3].
Выпускная квалификационная работа направлена на синтез оксидагидроксида лантана как допанта к люминофорам, повышающим его эффективности, в связи с этим мы ставим перед собой следующую цель: изучить структурообразование оксигидроксидов лантана, полученных щелочным гидролизом, проводимом в течение 24 часов, и определить оптимальные условия для синтеза образцов, содержащих минимальное количество примесей.
Для достижения цели ВКР(НИР) были поставлены следующие задачи.
1. Получить образцы продуктов гидролиза нитрата лантана при времени введения гидролитического агента 24 часа до достижения рН в диапазоне от 8,5 до 11,5.
2. Выполнить комплексное исследование полученных образцов методами ТГ - ДТА, совмещёнными с масс-спектрометрией газообразных продуктов термолиза.
3. Рассчитать брутто-состав синтезированных образцов и определить зависимость количества примесей от рН синтеза.
4. Проанализировать полученные данные и сделать выводы о структурообразовании исследованных оксигидроксидов лантана.
5. Определить оптимальные условия получения образцов, содержащих минимальное количество примесей.
По результатам проведенных исследований в работе сделаны следующие выводы.
1. Структурообразование оксигидроксида лантана сопровождается захватом примесных ионов - аниона исходной соли и карбонат-ионов.
2. Комплексное исследование образцов, полученных гидролизом нитрата лантана при рН от 8,5 до 11,7 показывает, что термическое разложение продуктов гидролиза протекает в три этапа в интервалах: комн.-200, 200-650, 650-800 ОС. На первом этапе происходит удаление поровой и адсорбированной на поверхности материала воды. На втором этапе происходит отщепление структурно-связанной воды и некоторого количества примесных ионов. Третий этап термолиза представляет собой разрушение карбонат-ионов с выделением углекислого газа. Продукты гидролиза нитрата лантана, нагретые до температуры 550 ОС, фактически представляют собой оксид лантана, во внутренних областях которого содержатся нитрат- и карбонат-ионы, химически связанные с оксидной матрицей.
3. Состав синтезированных образцов меняется при варьировании рН. Минимальное количество примесных ионов наблюдается при рН синтеза около 10. Эти условия можно рекомендовать для синтеза прекурсоров, предназначенных для получения оксида лантана.
