РЕФЕРАТ 2
ВВЕДЕНИЕ 8
1 ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР 10
1.1 Инверсионная вольтамперометрия 10
1.1.1 Основы метода инверсионной вольтамперометрии 10
1.1.2 Аппаратное обеспечение метода инверсионной вольтамперометрии 17
1.2 Методы определения кобальта 21
1.2.1 Г равиметрические методы определения кобальта 21
1.2.2 Титриметрические методы определения кобальта 22
1.2.3 Фотометрические методы определения кобальта 23
1.2.4 Полярографические методы определения кобальта 24
1.2.5 Другие методы определения кобальта 25
1.3 Определение кобальта методом инверсионной вольтамперометрии 26
2 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
2.1 Средства измерения и вспомогательные устройства 34
2.2 Реактивы 34
2.3 Приготовление растворов 34
2.4 Требования безопасности, охраны окружающей среды 36
2.5 Подготовка электродов 36
2.6 Подготовка к работе анализатора «Экотест-ВА» 35
2.7 Регистрация и обработка вольтамперограмм контрольной пробы 37
2.7.1 Регистрация вольтамперограммы 37
2.7.2 Обработка вольтамперограммы 37
2.8 Обработка результатов измерения 38
3 ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ 39
3.1 Влияние концентрации диметилглиоксима на определение кобальта 39
3.2 Выбор потенциала накопления 43
3.3 Выбор времени накопления 44
3.4 Выбор потенциала очистки 46
3.5 Выбор рН 46
3.6 Проверка линейности градуировочного графика 49
3.7 Мешающее влияние посторонних металлов 52
3.8 Характеристики показателей точности измерений 54
3.9 Определение кобальта в реальном объекте 56
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 59
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК 60
ABSTRACT 63
ПРИЛОЖЕНИЯ 64
ПРИЛОЖЕНИЕ А 65
ПРИЛОЖЕНИЕ Б 66
ПРИЛОЖЕНИЕ В 67
ПРИЛОЖЕНИЕ Г 68
Кобальт, как один из токсичных элементов, является важным объектом экологического надзора, пищевого контроля и профилактической медицины, токсикологии и гигиены. Предельно допустимый уровень концентраций кобальта в пресных водах составляет 10 мкг/л, а в морских 5 мкг/л. Реальные же концентрации этого элемента в речных водах находится на уровне 0,1-0,7 мкг/л, в морских и океанических водах 0,002-0,06 мкг/л. Принимая во внимание низкий предел обнаружения, быстродействие и невысокую стоимость приборов, метод инверсионной вольтамперометрии следует признать наиболее перспективным из существующих методов определения малых концентраций элементов. Существенным недостатком метода инверсионной вольтамперометрии является применение ртутного электрода для большинства реакций концентрирования элементов в виде амальгам или адсорбатов. Развитие адсорбционной инверсионной вольтамперометрии с твердыми углеродсодержащими электродами позволяет избавиться от применения токсичной ртути.
Целью данной дипломной работы является определение кобальта в виде его комплекса с диметилглиоксимом методом инверсионной вольтамперометрии с использованием углеситаллового индикаторного электрода.
Для достижения данной цели поставлены следующие задачи.
1. Освоение программного обеспечения.
2. Изучение принципов работы прибора.
3. Реализация методики определения кобальта.
4. Определение оптимальных условий проведения анализа.
5. Расчет метрологических характеристик методики.
6. Использование полученных результатов для определения кобальта в реальном объекте.
Научная новизна и практическая значимость работы. Показана возможность применения углеситаллового электрода в качестве индикаторного электрода для определения кобальта в виде комплекса с диметилглиоксимом при адсорбционном концентрировании на поверхности углеситаллового электрода. Выбраны условия для определения содержания ионов кобальта (II) методом адсорбционной инверсионной вольтамперометрии.
Объем и структура работы. Дипломная работа изложена на 72 страницах, состоит из введения, литературного обзора, экспериментальной части, обсуждения результатов, библиографического списка и приложения. Библиографических список включает 28 ссылок отечественных и зарубежных авторов.
Литературный обзор посвящен рассмотрению метода инверсионной вольтамперометрии, методов определения кобальта, определение кобальта методом инверсионной вольтамперометрии.
В экспериментальной части описаны методики приготовления стандартных и вспомогательных растворов, алгоритмы и параметры определения кобальта методом инверсионной вольтамперометрии.
В главе обсуждения результатов полученных данных установлены оптимальные условия определения кобальта методом инверсионной вольтамперометрии в виде комплекса - диметилглиоксимата кобальта с использованием углеситаллового индикаторного электрода, а также определены допустимые соотношения мешающих ионов. Оценены метрологические характеристики методики выполнения измерения содержания кобальта методом инверсионной вольтамперометрии. Обсуждены результаты анализа определения кобальта в реальном объекте.
1. Определены оптимальные условия определения кобальта в виде комплекса диметилглиоксимата кобальта инверсионным вольтамперометрическим методом при использовании углеситаллового индикаторного электрода: концентрация раствора диметилглиоксима ((1-2)* 10-3 моль/л), потенциал накопления (-800 мВ) и очистки, время накопления (130 с), pH анализируемого раствора (9,6).
2. Установлено, что на определение кобальта оказывает влияние спирт, который используется для приготовления фонового раствора для растворения диметилглиоксима. Спирт уменьшает аналитический сигнал и снижает правильность определения, а также нарушает линейность градуировочного графика.
3. Найдено допустимое соотношение кобальт:мешающий ион, где в качестве мешающего иона выбраны железо и никель, оно равно 1:1.
4. Предложена методика определения кобальта методом инверсионной вольтамперометрии и рассчитаны ее метрологические характеристики.
5. Определено содержание кобальта в реальном объекте (вода реки «Сак-Элга»), оно составило (1,18 ± 0,07) мг/л. Содержание кобальта в воде реки «Сак-Элга» превышает допустимое значение ПДК, равное 0,1 мг/л, более чем на порядок.
