📄Работа №201016
Тема: АНАЛИТИЧЕСКОЕ ПРИМЕНЕНИЕ ТВЕРДОФАЗНОЙ ЭКСТРАКЦИИ ИОДА В ПОЛИМЕТАКРИЛАТНУЮ МАТРИЦУ
Тип работы
Диссертация
Предмет
химия
Объем:
130 листов
Год:
2020
Просмотров:
67
700
руб.
🛒 Купить работу
Не подходит эта работа?
Закажите новую по вашим требованиям
Узнать цену на написание
Закажите новую по вашим требованиям
Представленный материал является образцом учебного исследования, примером структуры и содержания учебного исследования по заявленной теме. Размещён исключительно в информационных и ознакомительных целях.
Workspay.ru оказывает информационные услуги по сбору, обработке и структурированию материалов в соответствии с требованиями заказчика.
Размещение материала не означает публикацию произведения впервые и не предполагает передачу исключительных авторских прав третьим лицам.
Материал не предназначен для дословной сдачи в образовательные организации и требует самостоятельной переработки с соблюдением законодательства Российской Федерации об авторском праве и принципов академической добросовестности.
Авторские права на исходные материалы принадлежат их законным правообладателям. В случае возникновения вопросов, связанных с размещённым материалом, просим направить обращение через форму обратной связи.
Настоящий учебно-методический информационный материал размещён в ознакомительных и исследовательских целях и представляет собой пример учебного исследования. Не является готовым научным трудом и требует самостоятельной переработки.
📋 Содержание
Введение 4
Глава 1 Принципы иодометрии в твердофазно-экстракционной спектрофотометрии 8
1.1 Общая характеристика иодометрического метода 8
1.2 Иодометрия со спектрофотометрическим детектированием 15
1.3 Твердофазная экстракция иода и ее применение для определения
различных веществ 20
Глава 2. Аппаратура, объекты исследования и методики эксперимента 31
2.1 Используемые вещества и реагенты 31
2.2 Аппаратура 32
2.3 Методики проведения экспериментов 33
2.3.1 Исследование экстракции иода полиметакрилатной матрицей33
2.3.2 Исследование мешающего влияния посторонних ионов на
определение аналитов 37
2.3.3 Подготовка объектов к анализу 38
2.3.4 Методы определения и расчет концентрации аналита 39
2.3.5 Метод оценки показателей качества разработанных методик .. 45
2.3.6 Методики с известными значениями показателя точности 48
(методики сравнения) 48
Глава 3 Твердофазная экстракция иода 53
3.1 Оптические характеристики иода в полиметакрилатной матрице .... 53
3.2. Изотермы сорбции иода полиметакрилатной матрицей 57
Глава 4 Аналитическое применение твердофазной экстракции иода полиметакрилатной матрицей 62
4.1 Твердофазно-спектрофотометрическое определение различных форм
иода 62
4.1.1 Подбор условий для твердофазно-спектрофотометрического
определения форм иода 62
4.1.2 Апробация методик иодометрического твердо фазно -
спектрофотометрического определения иода, иодида и иодат ионов72
4.2 Иодометрическое твердофазно-спектрофотометрическое определение
окислителей 73
4.2.1 Подбор условий для йодометрического твердофазноспектрофотометрического определения окислителей 74
4.2.2 Исследование мешающего влияния посторонних ионов при
определении окислителей 78
4.2.3 Методики и их апробация иодометрического твердофазноспектрофотометрического определения окислителей 80
4.3. Иодометрическое твердофазно-спектрофотометрическое определение мышьяка 90
4.3.1 Подбор условий для иодометрического твердофазноспектрофотометрического определения мышьяка 92
4.3.2 Исследование влияния посторонних ионов на экстракцию иода
при определении мышьяка 98
4.3.3 Методика и апробация иодометрического твредофазно-
спектрофотометрического определения суммарного содержания мышьяка с использованием ПММ 100
4.4 Иодометрическое твердофазно-спектрофотометрическое определения
аскорбиновой кислоты с использованием ПММ 102
4.4.1 Подбор условий для иодометрического твердофазноспектрофотометрического определения аскорбиновой кислоты .... 103
4.4.2 Исследование мешающего влияния посторонних ионов при
иодометрическом твердофазно - спектрофотометрическом определении аскорбиновой кислоты 108
4.4.3 Методики и апробация иодометрического твредофазно-
спектрофотометрического определения аскорбиновой кислоты с использованием ПММ 109
4.5 Сравненение термолинзовой спектроскопии и твердофазной
спектрофотометрии, в качестве методов фиксирования аналитического сигнала для разработанных иодометрических твердофазноспектрофотометрических методик 114
Выводы 118
Список используемой литературы 120
Глава 1 Принципы иодометрии в твердофазно-экстракционной спектрофотометрии 8
1.1 Общая характеристика иодометрического метода 8
1.2 Иодометрия со спектрофотометрическим детектированием 15
1.3 Твердофазная экстракция иода и ее применение для определения
различных веществ 20
Глава 2. Аппаратура, объекты исследования и методики эксперимента 31
2.1 Используемые вещества и реагенты 31
2.2 Аппаратура 32
2.3 Методики проведения экспериментов 33
2.3.1 Исследование экстракции иода полиметакрилатной матрицей33
2.3.2 Исследование мешающего влияния посторонних ионов на
определение аналитов 37
2.3.3 Подготовка объектов к анализу 38
2.3.4 Методы определения и расчет концентрации аналита 39
2.3.5 Метод оценки показателей качества разработанных методик .. 45
2.3.6 Методики с известными значениями показателя точности 48
(методики сравнения) 48
Глава 3 Твердофазная экстракция иода 53
3.1 Оптические характеристики иода в полиметакрилатной матрице .... 53
3.2. Изотермы сорбции иода полиметакрилатной матрицей 57
Глава 4 Аналитическое применение твердофазной экстракции иода полиметакрилатной матрицей 62
4.1 Твердофазно-спектрофотометрическое определение различных форм
иода 62
4.1.1 Подбор условий для твердофазно-спектрофотометрического
определения форм иода 62
4.1.2 Апробация методик иодометрического твердо фазно -
спектрофотометрического определения иода, иодида и иодат ионов72
4.2 Иодометрическое твердофазно-спектрофотометрическое определение
окислителей 73
4.2.1 Подбор условий для йодометрического твердофазноспектрофотометрического определения окислителей 74
4.2.2 Исследование мешающего влияния посторонних ионов при
определении окислителей 78
4.2.3 Методики и их апробация иодометрического твердофазноспектрофотометрического определения окислителей 80
4.3. Иодометрическое твердофазно-спектрофотометрическое определение мышьяка 90
4.3.1 Подбор условий для иодометрического твердофазноспектрофотометрического определения мышьяка 92
4.3.2 Исследование влияния посторонних ионов на экстракцию иода
при определении мышьяка 98
4.3.3 Методика и апробация иодометрического твредофазно-
спектрофотометрического определения суммарного содержания мышьяка с использованием ПММ 100
4.4 Иодометрическое твердофазно-спектрофотометрическое определения
аскорбиновой кислоты с использованием ПММ 102
4.4.1 Подбор условий для иодометрического твердофазноспектрофотометрического определения аскорбиновой кислоты .... 103
4.4.2 Исследование мешающего влияния посторонних ионов при
иодометрическом твердофазно - спектрофотометрическом определении аскорбиновой кислоты 108
4.4.3 Методики и апробация иодометрического твредофазно-
спектрофотометрического определения аскорбиновой кислоты с использованием ПММ 109
4.5 Сравненение термолинзовой спектроскопии и твердофазной
спектрофотометрии, в качестве методов фиксирования аналитического сигнала для разработанных иодометрических твердофазноспектрофотометрических методик 114
Выводы 118
Список используемой литературы 120
📖 Введение
Актуальность работы. Иодиды, молекулярный иод и иодаты являются основными формами иода, которые присутствуют в питьевой и морской воде и применяются в обогащении продуктов и биологических активных добавок для устранения дефицита иода в питании. Молекулярный иод используют в качестве бактерицидного средства, он также является важным реагентом или продуктом во многих аналитических реакциях. Контроль за содержанием иода и его форм в аналитических объектах обуславливает необходимость совершенствования имеющихся и разработку новых методов его определения. Наиболее известным и простым методом определения иода является иодометрическое титрование, однако, метод не обладает достаточной чувствительностью. Одним из способов повышения
чувствительности является концентрирование аналита твердофазной экстракцией с количественной оценкой содержания непосредственно на твердой фазе. Использование твердофазных методик в аналитической химии способствует соблюдению принципов зеленой аналитической химии (Green analytical chemistry), являющейся одним из важных направлений в аналитической химии. Кроме того, определение молекулярного иода традиционными методами затруднено вследствие его летучести, что приводит к потерям во время его определения. Нами предложено использовать полиметакрилатную матрицу для твердофазной экстракции иода, что позволяет с высокой точностью проводить непосредственное измерение оптических характеристик твердой фазы с использованием стандартного спектрофотометрического оборудования.
Цель работы. Исследование твердофазной экстракции иода
полиметакрилатной матрицей для создания новых методик иодометрического твердофазно-спектрофотометрического определения различных форм иода, пероксида водорода, нитритов, селена, мышьяка и аскорбиновой кислоты.
Для достижения поставленной цели необходимо было решить следующие задачи.
1. Изучение твердофазной экстракции иода при его количественном извлечении из водных растворов полиметакрилатной матрицей.
2. Исследование окисления-восстановления иодидов и иодатов с образованием иода с его последующей твердофазной экстракцией полиметакрилатной матрицей;
3. Разработка методик иодометрического твердофазно
спектрофотометрического определения различных форм иода (иод, иодид-ионы, иодат-ионы), пероксида водорода, нитрит-ионов, селена, мышьяка и аскорбиновой кислоты в почве, фармацевтических препаратах и пищевых продуктах.
4. Адаптация разработанных методик к термолинзовой спектрометрии как более чувствительному методу молекулярной абсорбционной спектроскопии.
Научная новизна. Впервые изучена твердофазная экстракция иода полиметакрилатной матрицей и показано, что гидрофобный молекулярный иод (I2) извлекается полиметакрилатной матрицей с образованием молекулярного комплекса и последующим формированием трииодид-иона с максимумами поглощения 295 и 365 нм. Впервые определены условия использования полиметакрилатной матрицы для иодометрического твердофазно-спектрофотометрического определения различных форм иода, пероксида водорода, нитрит-ионов, селена (IV), мышьяка (V) и аскорбиновой кислоты. Впервые предложено использование термолинзовой спектроскопии для повышения чувствительности методик определения иода после твердофазной экстракции полиметакрилатной матрицей.
Практическое значение работы. Разработаны новые методики иодометрического твердофазно-спектрофотметрического определения различных форм иода, пероксида водорода, нитритов, селена, мышьяка и
аскорбиновой кислоты в различных объектах и определены их метрологические характеристики. Новизна методик подтверждена патентом РФ № 2682650 «Способ определения иодата с использованием
полиметакрилатной матрицы».
Положения и результаты, выносимые на защиту.
1. Результаты и закономерности твердофазной экстракции иода из водных растворов полиметакрилатной матрицей.
2. Закономерности и оптимальные условия окисления-восстановления иодидов и иодатов с образованием иода для его последующей экстракции полиметакрилатной матрицей
3. Методики и практические рекомендации по иодометрическому твердофазно-спектрофотометрическому определению различных форм иода, пероксида водорода, нитрит-ионов, селена, мышьяка и аскорбиновой кислоты.
4. Использование высокочувствительного метода термолинзовой спектрометрии для иодометрического определения иода, иодатов, пероксида водорода, нитритов, селена, мышьяка и аскорбиновой кислоты с использованием полиметакрилатной матрицы.
Личный вклад автора. В диссертационную работу вошли результаты теоретических и экспериментальных исследований, выполненных автором. Автором проведен анализ литературных данных по теме диссертации и экспериментальные исследования экстракции иода полиметакрилатной матрицей, разработаны и апробированы иодометрические твердофазноспектрофотометрические методики определения различных форм иода, пероксида водорода, нитритов, селена, мышьяка и аскорбиновой кислоты. Постановка задач и обобщение полученных результатов проведены совместно с научным руководителем.
Диссертант и его научный руководитель благодарят за ценные советы при постановке данного исследования и при обсуждении его результатов к.х.н., доцента Саранчину Н.В.
Апробация работы. Основное содержание работы изложено в 10 публикациях. Результаты исследований представлены в докладах на X Международной конференции по инструментальным методам анализа: Современные направления и применения (Греция, Ираклион, 2017), VI Международной научной конференции «Теоретическая и экспериментальная химия» (EXPO-2017) (Казахстан, Караганда, 2017), XIX и XX Международной научно-практической конференции студентов и молодых ученых им. Л.П. Кулёва “Химия и химическая технология в XXI веке” (Томск, 2018 и 2019).
Диссертационная работа выполнялась при поддержке Научного Фонда им. Д.И. Менделеева в 2015 г., № 115051270021 и в 2017 г., № 8.1.33.2017, научный руководитель кхн Н.А. Гавриленко (ТГУ), а также РФФИ в рамках «Конкурса научных проектов, выполняемых молодыми учеными под руководством кандидатов и докторов наук в научных организациях Российской Федерации», проект № 17-303-50011, научный руководитель дхн М.А. Проскурнин (МГУ, г. Москва).
Публикации. По теме диссертации опубликовано 10 работ: 4 статьи, реферируемых в базе Scopus и Web of Science, в том числе 1 статья в журнале Q1 c импакт-фактором 5.399 (2019 г.), 5 тезисов докладов на конференциях различного уровня и 1 патент РФ.
Структура и объем диссертации. Результаты изложены на 133 страницах, включают 29 рисунков, 35 таблиц и список цитируемой литературы из 119 наименований.
чувствительности является концентрирование аналита твердофазной экстракцией с количественной оценкой содержания непосредственно на твердой фазе. Использование твердофазных методик в аналитической химии способствует соблюдению принципов зеленой аналитической химии (Green analytical chemistry), являющейся одним из важных направлений в аналитической химии. Кроме того, определение молекулярного иода традиционными методами затруднено вследствие его летучести, что приводит к потерям во время его определения. Нами предложено использовать полиметакрилатную матрицу для твердофазной экстракции иода, что позволяет с высокой точностью проводить непосредственное измерение оптических характеристик твердой фазы с использованием стандартного спектрофотометрического оборудования.
Цель работы. Исследование твердофазной экстракции иода
полиметакрилатной матрицей для создания новых методик иодометрического твердофазно-спектрофотометрического определения различных форм иода, пероксида водорода, нитритов, селена, мышьяка и аскорбиновой кислоты.
Для достижения поставленной цели необходимо было решить следующие задачи.
1. Изучение твердофазной экстракции иода при его количественном извлечении из водных растворов полиметакрилатной матрицей.
2. Исследование окисления-восстановления иодидов и иодатов с образованием иода с его последующей твердофазной экстракцией полиметакрилатной матрицей;
3. Разработка методик иодометрического твердофазно
спектрофотометрического определения различных форм иода (иод, иодид-ионы, иодат-ионы), пероксида водорода, нитрит-ионов, селена, мышьяка и аскорбиновой кислоты в почве, фармацевтических препаратах и пищевых продуктах.
4. Адаптация разработанных методик к термолинзовой спектрометрии как более чувствительному методу молекулярной абсорбционной спектроскопии.
Научная новизна. Впервые изучена твердофазная экстракция иода полиметакрилатной матрицей и показано, что гидрофобный молекулярный иод (I2) извлекается полиметакрилатной матрицей с образованием молекулярного комплекса и последующим формированием трииодид-иона с максимумами поглощения 295 и 365 нм. Впервые определены условия использования полиметакрилатной матрицы для иодометрического твердофазно-спектрофотометрического определения различных форм иода, пероксида водорода, нитрит-ионов, селена (IV), мышьяка (V) и аскорбиновой кислоты. Впервые предложено использование термолинзовой спектроскопии для повышения чувствительности методик определения иода после твердофазной экстракции полиметакрилатной матрицей.
Практическое значение работы. Разработаны новые методики иодометрического твердофазно-спектрофотметрического определения различных форм иода, пероксида водорода, нитритов, селена, мышьяка и
аскорбиновой кислоты в различных объектах и определены их метрологические характеристики. Новизна методик подтверждена патентом РФ № 2682650 «Способ определения иодата с использованием
полиметакрилатной матрицы».
Положения и результаты, выносимые на защиту.
1. Результаты и закономерности твердофазной экстракции иода из водных растворов полиметакрилатной матрицей.
2. Закономерности и оптимальные условия окисления-восстановления иодидов и иодатов с образованием иода для его последующей экстракции полиметакрилатной матрицей
3. Методики и практические рекомендации по иодометрическому твердофазно-спектрофотометрическому определению различных форм иода, пероксида водорода, нитрит-ионов, селена, мышьяка и аскорбиновой кислоты.
4. Использование высокочувствительного метода термолинзовой спектрометрии для иодометрического определения иода, иодатов, пероксида водорода, нитритов, селена, мышьяка и аскорбиновой кислоты с использованием полиметакрилатной матрицы.
Личный вклад автора. В диссертационную работу вошли результаты теоретических и экспериментальных исследований, выполненных автором. Автором проведен анализ литературных данных по теме диссертации и экспериментальные исследования экстракции иода полиметакрилатной матрицей, разработаны и апробированы иодометрические твердофазноспектрофотометрические методики определения различных форм иода, пероксида водорода, нитритов, селена, мышьяка и аскорбиновой кислоты. Постановка задач и обобщение полученных результатов проведены совместно с научным руководителем.
Диссертант и его научный руководитель благодарят за ценные советы при постановке данного исследования и при обсуждении его результатов к.х.н., доцента Саранчину Н.В.
Апробация работы. Основное содержание работы изложено в 10 публикациях. Результаты исследований представлены в докладах на X Международной конференции по инструментальным методам анализа: Современные направления и применения (Греция, Ираклион, 2017), VI Международной научной конференции «Теоретическая и экспериментальная химия» (EXPO-2017) (Казахстан, Караганда, 2017), XIX и XX Международной научно-практической конференции студентов и молодых ученых им. Л.П. Кулёва “Химия и химическая технология в XXI веке” (Томск, 2018 и 2019).
Диссертационная работа выполнялась при поддержке Научного Фонда им. Д.И. Менделеева в 2015 г., № 115051270021 и в 2017 г., № 8.1.33.2017, научный руководитель кхн Н.А. Гавриленко (ТГУ), а также РФФИ в рамках «Конкурса научных проектов, выполняемых молодыми учеными под руководством кандидатов и докторов наук в научных организациях Российской Федерации», проект № 17-303-50011, научный руководитель дхн М.А. Проскурнин (МГУ, г. Москва).
Публикации. По теме диссертации опубликовано 10 работ: 4 статьи, реферируемых в базе Scopus и Web of Science, в том числе 1 статья в журнале Q1 c импакт-фактором 5.399 (2019 г.), 5 тезисов докладов на конференциях различного уровня и 1 патент РФ.
Структура и объем диссертации. Результаты изложены на 133 страницах, включают 29 рисунков, 35 таблиц и список цитируемой литературы из 119 наименований.
✅ Заключение
1. Исследована твердофазная экстракция молекулярного иода в полиметакрилатную матрицу из водного раствора за счет взаимодействия иода с карбонильным кислородом сложноэфирных звеньев полимера. В спектре поглощения полиметакрилатной матрицы после экстракции присутствуют полосы поглощения трииодид-иона при 290 и 365 нм.
2. Показана возможность количественного определения иода путем твердофазной экстракции из анализируемого объекта полиметакрилатной матрицей в диапазоне концентраций 1 - 30 мг/дм3 с пределом обнаружения 0.05 мг/дм3.
3. На основании результатов исследования реакций окисления-
восстановления предложена методика твердофазно-спектрофотометрическая определения иодид-ионов. Чувствительность определения иодид-ионов повышается в 13-15 раз после их предварительного окисления до иодатов, предел обнаружения составляет 0.005 мг/дм3 с диапазоном определяемых содержаний 0.10 - 1.00 мг/дм3. Разработаны методики иодометрического твердофазно-спектрофотометрического определения IO-, H2O2, NO2- и Se(IV), которые позволяют определять 0.20 - 3.60 мг/дм3 IO-, (15-130)-10-5 % H2O2, 0.01-0.12 мг/дм3 NO2- и 0.05-0.40 мг/дм3 Se(IV) с пределами
обнаружения 0.03 мг/дм3, 5-10-5 %, 0.005 и 0.03 мг/дм3 соответственно. Разработана иодометрическая твердофазно-спектрофотометрическая
методика определения мышьяка (III, V) с диапазоном определяемых содержаний 0.1 - 1.0 мг/дм3 и пределом обнаружения 0.05 мг/дм3.
Разработана методика иодометрического твердофазно
спектрофотометрического определения аскорбиновой кислоты в пищевых продуктах c диапазоном определяемых содержаний 1.0 - 9.0 мг/дм3 при окислении иодом и 10 - 90 мг/дм3 при окислении иодатом с пределом обнаружения 0.8 мг/дм3 и 8.5 мг/дм3 соответственно.
4. Показана принципиальная возможность использования ПММ в термолинзовой спектрометрии для иодометрического определения иода, иодатов, пероксида водорода, нитритов, селена, мышьяка и аскорбиновой кислоты.
2. Показана возможность количественного определения иода путем твердофазной экстракции из анализируемого объекта полиметакрилатной матрицей в диапазоне концентраций 1 - 30 мг/дм3 с пределом обнаружения 0.05 мг/дм3.
3. На основании результатов исследования реакций окисления-
восстановления предложена методика твердофазно-спектрофотометрическая определения иодид-ионов. Чувствительность определения иодид-ионов повышается в 13-15 раз после их предварительного окисления до иодатов, предел обнаружения составляет 0.005 мг/дм3 с диапазоном определяемых содержаний 0.10 - 1.00 мг/дм3. Разработаны методики иодометрического твердофазно-спектрофотометрического определения IO-, H2O2, NO2- и Se(IV), которые позволяют определять 0.20 - 3.60 мг/дм3 IO-, (15-130)-10-5 % H2O2, 0.01-0.12 мг/дм3 NO2- и 0.05-0.40 мг/дм3 Se(IV) с пределами
обнаружения 0.03 мг/дм3, 5-10-5 %, 0.005 и 0.03 мг/дм3 соответственно. Разработана иодометрическая твердофазно-спектрофотометрическая
методика определения мышьяка (III, V) с диапазоном определяемых содержаний 0.1 - 1.0 мг/дм3 и пределом обнаружения 0.05 мг/дм3.
Разработана методика иодометрического твердофазно
спектрофотометрического определения аскорбиновой кислоты в пищевых продуктах c диапазоном определяемых содержаний 1.0 - 9.0 мг/дм3 при окислении иодом и 10 - 90 мг/дм3 при окислении иодатом с пределом обнаружения 0.8 мг/дм3 и 8.5 мг/дм3 соответственно.
4. Показана принципиальная возможность использования ПММ в термолинзовой спектрометрии для иодометрического определения иода, иодатов, пероксида водорода, нитритов, селена, мышьяка и аскорбиновой кислоты.
ИЛИ
Поиск аналога
📕 Список литературы
🖼 Скриншоты
🛒 Оформить заказ
⚡ Работу высылаем в течении 5 минут после оплаты.