Помощь студентам в учебе
РАЗРАБОТКА НЕРАЗРУШАЮЩЕГО МЕТОДА КОНТРОЛЯ ДЕФЕКТНОСТИ ФЕРРИТОВОЙ КЕРАМИКИ НА ОСНОВЕ ТЕМПЕРАТУРНЫХ ЗАВИСИМОСТЕЙ НАЧАЛЬНОЙ МАГНИТНОЙ ПРОНИЦАЕМОСТИ
|
ВВЕДЕНИЕ 4
Глава 1 Анализ методов контроля дефектности ферритовой керамики, основанных на измерении магнитных свойств материала 13
1.1 Ферриты: типы, виды и область применения 13
1.2 Влияние дефектов структуры и механической нагрузки на
электромагнитные свойства ферритов 15
1.3 Обзор моделей процессов перемагничивания в поликристаллических
ферритах 22
1.4 Методы оценки и контроля дефектности ферритовой керамики,
основанные на измерении магнитных свойств материала 31
1.5 Состояние вопроса и задачи исследования 36
1.6 Выводы по Главе 1 38
Глава 2 Методика проведения эксперимента 39
2.1 Методика подготовки образцов ферритовой керамики 39
2.2 Методика измерения комплексной магнитной проницаемости 40
2.3 Методика измерения температурных зависимостей начальной магнитной
проницаемости литий-титан-цинковой ферритовой керамики 42
2.4 Методика измерения параметров петли гистерезиса 46
2.5 Методика рентгенофазового анализа 47
2.6 Выводы по Главе 2 49
Глава 3 Разработка метода оценки дефектного состояния литий-титан- цинковой ферритовой керамики с использованием температурных зависимостей начальной магнитной проницаемости 50
3.1 Аналитическое описание температурного хода начальной магнитной
проницаемости 50
3.2 Вывод феноменологического выражения с явной зависимостью
начальной магнитной проницаемости от температуры 52
3.3 Зависимость формы кривой температурной зависимости начальной
магнитной проницаемости от параметров аналитического выражения 56
3.4 Методика математической обработки температурных зависимостей
начальной магнитной проницаемости 61
3.5 Выводы по Главе 3 67
Глава 4 Экспериментальное апробирование метода оценки дефектного состояния литий-титан-цинковой ферритовой керамики 68
4.1 Исследование влияния режимов спекания на микроструктуру,
магнитные свойства и дефектность ферритовой керамики 68
4.2 Исследование влияния диамагнитной добавки оксида алюминия на микроструктуру, магнитные свойства и дефектность ферритовой керамики .... 78
4.3 Исследование влияния внешней механической нагрузки на параметры
температурной зависимости начальной магнитной проницаемости и дефектности ферритовой керамики 90
4.4 Сравнение методов контроля дефектности ферритовой керамики 102
4.5 Выводы по Главе 4 106
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 108
СПИСОК СОКРАЩЕНИЙ И УСЛОВНЫХ ОБОЗНАЧЕНИЙ 109
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ 110
ПРИЛОЖЕНИЕ А. АКТ ВНЕДРЕНИЯ В УЧЕБНЫЙ ПРОЦЕСС ТПУ 127
ПРИЛОЖЕНИЕ Б. АКТ ИСПЫТАНИЙ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ
ОБРАЗЦОВ ФЕРРИТОВОЙ КЕРАМИКИ 128
ПРИЛОЖЕНИЕ В. АКТ ИСПЫТАНИЙ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ
ОБРАЗЦОВ ФЕРРИТОВОЙ КЕРАМИКИ 129
Глава 1 Анализ методов контроля дефектности ферритовой керамики, основанных на измерении магнитных свойств материала 13
1.1 Ферриты: типы, виды и область применения 13
1.2 Влияние дефектов структуры и механической нагрузки на
электромагнитные свойства ферритов 15
1.3 Обзор моделей процессов перемагничивания в поликристаллических
ферритах 22
1.4 Методы оценки и контроля дефектности ферритовой керамики,
основанные на измерении магнитных свойств материала 31
1.5 Состояние вопроса и задачи исследования 36
1.6 Выводы по Главе 1 38
Глава 2 Методика проведения эксперимента 39
2.1 Методика подготовки образцов ферритовой керамики 39
2.2 Методика измерения комплексной магнитной проницаемости 40
2.3 Методика измерения температурных зависимостей начальной магнитной
проницаемости литий-титан-цинковой ферритовой керамики 42
2.4 Методика измерения параметров петли гистерезиса 46
2.5 Методика рентгенофазового анализа 47
2.6 Выводы по Главе 2 49
Глава 3 Разработка метода оценки дефектного состояния литий-титан- цинковой ферритовой керамики с использованием температурных зависимостей начальной магнитной проницаемости 50
3.1 Аналитическое описание температурного хода начальной магнитной
проницаемости 50
3.2 Вывод феноменологического выражения с явной зависимостью
начальной магнитной проницаемости от температуры 52
3.3 Зависимость формы кривой температурной зависимости начальной
магнитной проницаемости от параметров аналитического выражения 56
3.4 Методика математической обработки температурных зависимостей
начальной магнитной проницаемости 61
3.5 Выводы по Главе 3 67
Глава 4 Экспериментальное апробирование метода оценки дефектного состояния литий-титан-цинковой ферритовой керамики 68
4.1 Исследование влияния режимов спекания на микроструктуру,
магнитные свойства и дефектность ферритовой керамики 68
4.2 Исследование влияния диамагнитной добавки оксида алюминия на микроструктуру, магнитные свойства и дефектность ферритовой керамики .... 78
4.3 Исследование влияния внешней механической нагрузки на параметры
температурной зависимости начальной магнитной проницаемости и дефектности ферритовой керамики 90
4.4 Сравнение методов контроля дефектности ферритовой керамики 102
4.5 Выводы по Главе 4 106
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 108
СПИСОК СОКРАЩЕНИЙ И УСЛОВНЫХ ОБОЗНАЧЕНИЙ 109
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ 110
ПРИЛОЖЕНИЕ А. АКТ ВНЕДРЕНИЯ В УЧЕБНЫЙ ПРОЦЕСС ТПУ 127
ПРИЛОЖЕНИЕ Б. АКТ ИСПЫТАНИЙ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ
ОБРАЗЦОВ ФЕРРИТОВОЙ КЕРАМИКИ 128
ПРИЛОЖЕНИЕ В. АКТ ИСПЫТАНИЙ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ
ОБРАЗЦОВ ФЕРРИТОВОЙ КЕРАМИКИ 129
Актуальность темы исследования
Ферриты являются широко распространенными неметаллическими твердыми магнитными материалами, представляющими собой химические соединения оксида железа Fe2O3 с оксидами переходных металлов. Одной из самых обширных областей применения ферритов является разработка и производство СВЧ техники, современных электронных и радиотехнических устройств. В настоящее время СВЧ ферриты используются в качестве магнитных материалов для сердечников бытовой и специальной радиоэлектронной аппаратуры, фазовращателей, элементов фазированных решеток. Такая популярность ферритов обусловлена высокими электромагнитными параметрами, простотой технологии изготовления ферритов, позволяющей получать материалы с различными заданными параметрами. Однако, не смотря на простую технологию изготовления, существует достаточно высокая вероятность появления различного рода дефектов, которые приводят к ухудшению магнитных и физических характеристик ферритовой керамики.
При производстве изделий из ферритовой керамики используются косвенные методы контроля структурных нарушений, позволяющие обнаружить закономерности преобразования дефектности материала и оценивать его гомогенность. К таковым относятся контроль истинной теплоемкости, начальной восприимчивости парапроцесса, намагниченности насыщения в интервале температур включающем точку Кюри.
Однако такие методы трудоемки, избирательны к видам дефектов и подходят лишь для регистрации магнитных фаз или контроля фазовой гомогенности в индикаторном режиме, т.е. они не позволяют количественно оценить размер флуктуаций химического состава и сам состав.
От таких недостатков свободен распространенный в материаловедении рентгенофазовый метод контроля. Однако он в состоянии обеспечить только контроль фазового состава объекта. Более того и здесь возникают проблемы при изучении многокомпонентных материалов и при наборе фаз с одинаковым типом кристаллической решетки.
Кроме того, электромагнитные свойства ферритов по большей части являются структурночувствительными. Это означает, что магнитное состояние вещества и динамика процессов перемагничивания задаются не только химическим (фазовым) составом материала, но и содержанием дефектов микроструктуры.
В связи с этим, необходим современный высокочувствительный метод дефектоскопии ферримагнитной керамики, включающий возможность контроля всей совокупности дефектов в виде дефектов кристаллической решетки и сопряжения межзеренных границ, химической и фазовой негомогенностью, упругими напряжениями, наличием пор, состоянием доменных границ и других немагнитных включений (интегральная дефектность).
Есть основания предполагать, что основой неразрушающего метода контроля ферритовых изделий, способного от отмеченных недостатков, может служить температурная зависимость начальной магнитной проницаемости (НМП) в интервале температур, включающем точку Кюри.
Такие зависимости могут являться одними из наиболее структурночувствительных и служить для оценки химического и структурного совершенства ферритов. Высокая структурная чувствительность НМП обусловлена малой напряженностью магнитных полей, при которой происходит перестройка доменной структуры в процессе перемагничивания.
Степень разработанности темы
Вопросами изучения магнитных характеристик ферритовых материалов занимается большой круг ученых, научно-исследовательских центров и лабораторий по всему миру.
Вопросы влияния температуры на магнитные характеристики ферромагнитных материалов рассматривались в работах: S. Tian, X. Zhang, J. Wang, K. Seki, K. Murakami, H.Y. Lu, G. Zhu, Кахняж М.Л., Салах Я.Л., Шевчук Р.Ю., Цепелев В. и др.
Результаты исследований влияния микроструктуры ферритовой керамики на начальную магнитную проницаемость отражены в работах таких ученых, как R. Zahir, F. Chowdhury, M.A. Hakim, U.R. Ghodake, N.D. Chaudhari, Поляков В.В., Егоров А.В., Турецкий В.А. и др.
Исследования влияния температурных режимов и видов спекания ферритов на их микроструктуру и магнитные свойства представлены в работах Костишина В.Г., Коробейникова М.В., Лысенко Е.Н., Малышева А.В., Михайленко М.А., Суржикова А.П, Шведунова В.И. и др.
В работах J.S. Ghodake, T.J. Shinde, R.P. Patil, A.A Momin, A.K.M. Akther Hossain, посвященных исследованиям и анализу температурных зависимостей магнитных свойств ферритов, установлено влияние гомогенности исследуемого материала на резкость падения температурных зависимостей начальной магнитной проницаемости в районе точки Кюри.
Намагничивание магнитомягких ферритов определяется динамикой движения доменных границ, которая в свою очередь определяется действием сил торможения со стороны дефектов материала. Следовательно, все основные электромагнитные характеристики таких материалов будут зависеть от уровня их дефектного состояния. Расчет магнитной проницаемости может быть осуществлен на основе различных моделей, которые учитывают взаимодействие доменных границ с дефектами решетки. Наиболее распространённые модели для поликристаллических ферритов это модель Глобю и модель Смита и Вейна. Однако, несмотря на довольно долгую и давнюю историю изучения температурных зависимостей, системные и комплексные исследования проводились в недостаточном количестве.
В работах B. Hoekstra, E.M. Gyorgy, P.K. Gallagher, D.W. Johnson, Jr.,G. Zydzik проводилась попытка расчета теоретических кривых температурной зависимости начальной магнитной проницаемости по модели Керстена, однако при сопоставлении с экспериментальными данными было получено расхождение более чем на порядок.
Другие систематические данные, посвященные анализу температурных зависимостей начальной магнитной проницаемости в поликристаллических ферритах, в современной литературе отсутствуют.
Таким образом, анализ литературы позволил выявить противоречие между необходимостью разработки высокочувствительного магнитного метода дефектоскопии изделий из ферритовой керамики, включающего всю возможную совокупность дефектов, и недостаточной проработанностью вопросов применения температурных зависимостей начальной магнитной проницаемости для контроля дефектности ферритовой керамики.
Объектом исследования является литий-титан-цинковая ферритовая керамика.
Предметом исследования является оценка дефектного состояния ферритовой керамики на основе температурных зависимостей начальной магнитной проницаемости.
Цель работы заключается в разработке и апробирование нового неразрушающего метода контроля дефектного состояния ферритовой керамики на основе температурных зависимостей начальной магнитной проницаемости.
Основные задачи:
- проведение анализа современных методов и способов контроля магнитной проницаемости ферритовой керамики;
- математическое моделирование температурной зависимости начальной магнитной проницаемости, устанавливающее чувствительность отдельных подгоночных параметров феноменологического выражения для оценки уровня дефектов феррита;
- разработка методик и приготовление модельных образцов ферритовой керамики с заданной дефектностью;
- разработка высокочувствительного метода контроля, основанного на анализе температурных зависимостей начальной магнитной проницаемости, позволяющего проводить оценку интегральной дефектности ферритовой керамики;
- апробация разработанного метода контроля ферритовой керамики на образцах с различными уровнями дефектности и сравнение предложенного метода с известными методами контроля дефектности.
Научная новизна:
1. Получено аналитическое выражение температурной зависимости начальной магнитной проницаемости и показано, что наиболее чувствительными подгоночными параметрами феноменологического выражения для влияния на форму температурной зависимости НМП и ее максимум являются размагничивающий фактор и дефектность (параметр р/а).
2. Экспериментально установлено, что дефектность ферритовой керамики характеризуется величиной максимума экспериментальной кривой температурной зависимости начальной магнитной проницаемости вблизи точки Кюри.
3. Показано, что диамагнитные добавки A12O3 существенно влияют на форму экспериментальной кривой температурной зависимости начальной магнитной проницаемости образцов ферритовой керамики. При этом дефектность характеризует упругие напряжения в ферритовой керамике.
4. Установлены закономерности влияния внешней механической нагрузки на магнитные свойства ферритовой керамики: с увеличением механического стресса происходит снижение максимума температурной зависимости начальной магнитной проницаемости (до 25 %) и его смещение к точке Кюри. Показано, что такие изменения формы кривой обусловлены ростом размагничивающего фактора и магнитоупругим эффектом. При этом значения магнитной проницаемости при комнатной температуре и точка Кюри существенно не изменяются.
5. Разработан неразрушающий метод контроля, основанный на анализе температурных зависимостей начальной магнитной проницаемости, позволяющий осуществлять контроль уровня интегральной дефектности ферритовой керамики. Согласованные данные рентгенофазового анализа, а также параметров петли магнитного гистерезиса модельных образцов подтверждают высокую чувствительность и эффективность разработанного метода.
Практическая значимость. Полученные в работе данные позволили оценить высокую эффективность и чувствительность предложенного метода и рекомендовать его использование при контроле немагнитных фаз, а также других дефектов ферритовых изделий. Полученные результаты могут быть использованы в учреждениях и организациях, занимающихся научными исследованиями в области физики твердого тела, а также разработкой СВЧ приборов и ферритовых материалов, такие как Научно-исследовательский институт «Феррит-Домен», группа компаний «Северо-Западная Лаборатория». Результаты диссертационной работы используются в преподавании теоретических курсов и лабораторных работ по дисциплинам «Основы методов неразрушающего контроля» и «Магнитные методы контроля» отделении «Контроль и диагностика» Томского политехнического университета.
Методология и методы исследования: При проведении исследований были использованы теоретические методы исследования, такие как изучение, анализ нормативной, справочной и научной литературы; эмпирические методы исследования - эксперимент, заключающийся в изготовлении и контроле образцов ферритовой керамики; измерение, заключающееся в получении и обработке температурных зависимостей начальной магнитной проницаемости.
Положения, выносимые на защиту:
1. Математический анализ взаимосвязи температурной зависимости
начальной магнитной проницаемости с дефектностью ферритов.
2. Результаты по влиянию диамагнитной примеси и напряженно - деформированного состояния ферритов на температурную зависимость начальной магнитной проницаемости.
3. Методика математической обработки температурных зависимостей начальной магнитной проницаемости ферритовой керамики и интерпретация ее результатов для оценки дефектности исследуемого материала.
4. Неразрушающий высокочувствительный метод контроля дефектности магнитомягких ферримагнетиков, основанный на анализе температурных зависимостей начальной магнитной проницаемости, позволяющий осуществлять контроль уровня интегральной дефектности.
Личный вклад автора заключается в личном участии на всех этапах работы: от формулировки цели и задач работы, разработки экспериментальных методик, подготовки образцов и проведении экспериментальных исследований, получении, обработки и интерпретация полученных результатов до формулировки выводов, подготовки научных докладов и написания научных статей.
Достоверность результатов работы обеспечивается совокупностью больших объемов экспериментальных данных, полученных на современном исследовательском оборудовании, применением современных численных методов расчета и обработки данных, а так же корреляцией полученных результатов и сделанных выводов с фундаментальными представлениями современной физики твердого тела.
Апробация работы.
Результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались на конференциях российского и международного уровней: «Перспективы развития фундаментальных наук», (2014, 2016г., Томск, Россия); «Неразрушающий
контроль: электронное приборостроение, технологии, безопасность» (2016,
Томск, Россия.); «Ресурсоэффективные системы в управлении и контроле: взгляд в будущее» (2016, 2018г., Томск, Россия); «Инновации в неразрушающем
контроле» (2017г., Новосибирск, Россия); «Фундаментальные проблемы радиоэлектронного приборостроения» (2017, 2018г., Москва, Россия); 7th
International Conference on Engineering Mathematics and Physics (2018, Prague, Czech Republic); «Новое в магнетизме и магнитных материалах» (2018г., Москва, Россия).
Публикации: по тематике исследования опубликовано 17 работ, в том числе 2 статьи в журналах из перечня ВАК, 13 статей в международных журналах, индексируемых в базе данных Scopus и Web of Science, из которых 6 статей в журналах 1, 2 квартиля.
Структура и объем диссертационной работы. Диссертационная работа состоит из введения, четырех глав, заключения и списка цитируемой литературы из 171 наименования, трех приложений, содержит 129 страниц текста, 34 рисунка и 18 таблиц.
Во введении обоснована актуальность тематики исследования, сформулированы цель и задачи исследования, представлены основные защищаемые положения, научная новизна и практическая значимость работы, обозначена структура научно-квалификационной работы.
В первой главе рассмотрены виды ферритов, обоснован выбор предмета исследования. Проведен анализ моделей процессов перемагничивания в ферритах. Представлен анализ отечественной и зарубежной литературы, посвященной методам контроля, позволяющим осуществлять измерения магнитных характеристик ферритов, определены их достоинства и недостатки.
Во второй главе представлены методики проведения экспериментальных исследований, использованные при подготовке настоящей работы. Представлена методика синтеза литий-титан-цинковой ферритовой керамики с химической формулой Lio649Fe1 598Tio5Zn02Mnoo51Biooo2O4. Приведена методика подготовки образцов литий-титан-цинковой ферритовой керамики в форме тороидов с использованием разборной пресс-формы и ручного гидравлического пресса. Рассмотрены методики измерения петель магнитного гистерезиса, а также методика рентгенофазового анализа исследуемых образцов. Представлено описание экспериментальной установки и способ получения температурных зависимостей начальной магнитной проницаемости.
В третьей главе представлены результаты разработки методики математической обработки температурных зависимостей начальной магнитной проницаемости литий-титан-цинковой ферритовой керамики. Проведено математическое моделирование изменения начальной магнитной проницаемости образцов литий-титан-цинковой ферритовой керамики в температурном диапазоне, включающем точку Кюри, в зависимости от параметров феноменологического выражения для обработки температурных зависимостей начальной магнитной проницаемости.
В четвертой главе представлены результаты исследований влияния режимов спекания на микроструктуру, магнитные свойства и уровень дефектов LiTiZn ферритовой керамики разработанным методом. Также с использованием данного метода проведены исследования влияния диамагнитной добавки оксида алюминия на форму температурной кривой начальной магнитной проницаемости, а также на подгоночные параметры феноменологического выражения. Определено, что диамагнитные добавки A12O3 существенно влияют на форму экспериментальной кривой ^г(Т) образцов LiTiZn ферритовой керамики. При этом уровень дефектов в а характеризует упругие напряжения в ферритовой керамике. Проведено сравнение разработанного метода с традиционными методами контроля. Проведено исследование влияния внешней механической нагрузки на параметры температурной зависимости начальной магнитной проницаемости и уровень дефектов LiTiZn ферритовой керамики. Показано, что с увеличением механического напряжения происходит снижение максимума /л(Т) и его смещение к точке Кюри.
В заключении сформулированы основные результаты диссертационной работы.
Ферриты являются широко распространенными неметаллическими твердыми магнитными материалами, представляющими собой химические соединения оксида железа Fe2O3 с оксидами переходных металлов. Одной из самых обширных областей применения ферритов является разработка и производство СВЧ техники, современных электронных и радиотехнических устройств. В настоящее время СВЧ ферриты используются в качестве магнитных материалов для сердечников бытовой и специальной радиоэлектронной аппаратуры, фазовращателей, элементов фазированных решеток. Такая популярность ферритов обусловлена высокими электромагнитными параметрами, простотой технологии изготовления ферритов, позволяющей получать материалы с различными заданными параметрами. Однако, не смотря на простую технологию изготовления, существует достаточно высокая вероятность появления различного рода дефектов, которые приводят к ухудшению магнитных и физических характеристик ферритовой керамики.
При производстве изделий из ферритовой керамики используются косвенные методы контроля структурных нарушений, позволяющие обнаружить закономерности преобразования дефектности материала и оценивать его гомогенность. К таковым относятся контроль истинной теплоемкости, начальной восприимчивости парапроцесса, намагниченности насыщения в интервале температур включающем точку Кюри.
Однако такие методы трудоемки, избирательны к видам дефектов и подходят лишь для регистрации магнитных фаз или контроля фазовой гомогенности в индикаторном режиме, т.е. они не позволяют количественно оценить размер флуктуаций химического состава и сам состав.
От таких недостатков свободен распространенный в материаловедении рентгенофазовый метод контроля. Однако он в состоянии обеспечить только контроль фазового состава объекта. Более того и здесь возникают проблемы при изучении многокомпонентных материалов и при наборе фаз с одинаковым типом кристаллической решетки.
Кроме того, электромагнитные свойства ферритов по большей части являются структурночувствительными. Это означает, что магнитное состояние вещества и динамика процессов перемагничивания задаются не только химическим (фазовым) составом материала, но и содержанием дефектов микроструктуры.
В связи с этим, необходим современный высокочувствительный метод дефектоскопии ферримагнитной керамики, включающий возможность контроля всей совокупности дефектов в виде дефектов кристаллической решетки и сопряжения межзеренных границ, химической и фазовой негомогенностью, упругими напряжениями, наличием пор, состоянием доменных границ и других немагнитных включений (интегральная дефектность).
Есть основания предполагать, что основой неразрушающего метода контроля ферритовых изделий, способного от отмеченных недостатков, может служить температурная зависимость начальной магнитной проницаемости (НМП) в интервале температур, включающем точку Кюри.
Такие зависимости могут являться одними из наиболее структурночувствительных и служить для оценки химического и структурного совершенства ферритов. Высокая структурная чувствительность НМП обусловлена малой напряженностью магнитных полей, при которой происходит перестройка доменной структуры в процессе перемагничивания.
Степень разработанности темы
Вопросами изучения магнитных характеристик ферритовых материалов занимается большой круг ученых, научно-исследовательских центров и лабораторий по всему миру.
Вопросы влияния температуры на магнитные характеристики ферромагнитных материалов рассматривались в работах: S. Tian, X. Zhang, J. Wang, K. Seki, K. Murakami, H.Y. Lu, G. Zhu, Кахняж М.Л., Салах Я.Л., Шевчук Р.Ю., Цепелев В. и др.
Результаты исследований влияния микроструктуры ферритовой керамики на начальную магнитную проницаемость отражены в работах таких ученых, как R. Zahir, F. Chowdhury, M.A. Hakim, U.R. Ghodake, N.D. Chaudhari, Поляков В.В., Егоров А.В., Турецкий В.А. и др.
Исследования влияния температурных режимов и видов спекания ферритов на их микроструктуру и магнитные свойства представлены в работах Костишина В.Г., Коробейникова М.В., Лысенко Е.Н., Малышева А.В., Михайленко М.А., Суржикова А.П, Шведунова В.И. и др.
В работах J.S. Ghodake, T.J. Shinde, R.P. Patil, A.A Momin, A.K.M. Akther Hossain, посвященных исследованиям и анализу температурных зависимостей магнитных свойств ферритов, установлено влияние гомогенности исследуемого материала на резкость падения температурных зависимостей начальной магнитной проницаемости в районе точки Кюри.
Намагничивание магнитомягких ферритов определяется динамикой движения доменных границ, которая в свою очередь определяется действием сил торможения со стороны дефектов материала. Следовательно, все основные электромагнитные характеристики таких материалов будут зависеть от уровня их дефектного состояния. Расчет магнитной проницаемости может быть осуществлен на основе различных моделей, которые учитывают взаимодействие доменных границ с дефектами решетки. Наиболее распространённые модели для поликристаллических ферритов это модель Глобю и модель Смита и Вейна. Однако, несмотря на довольно долгую и давнюю историю изучения температурных зависимостей, системные и комплексные исследования проводились в недостаточном количестве.
В работах B. Hoekstra, E.M. Gyorgy, P.K. Gallagher, D.W. Johnson, Jr.,G. Zydzik проводилась попытка расчета теоретических кривых температурной зависимости начальной магнитной проницаемости по модели Керстена, однако при сопоставлении с экспериментальными данными было получено расхождение более чем на порядок.
Другие систематические данные, посвященные анализу температурных зависимостей начальной магнитной проницаемости в поликристаллических ферритах, в современной литературе отсутствуют.
Таким образом, анализ литературы позволил выявить противоречие между необходимостью разработки высокочувствительного магнитного метода дефектоскопии изделий из ферритовой керамики, включающего всю возможную совокупность дефектов, и недостаточной проработанностью вопросов применения температурных зависимостей начальной магнитной проницаемости для контроля дефектности ферритовой керамики.
Объектом исследования является литий-титан-цинковая ферритовая керамика.
Предметом исследования является оценка дефектного состояния ферритовой керамики на основе температурных зависимостей начальной магнитной проницаемости.
Цель работы заключается в разработке и апробирование нового неразрушающего метода контроля дефектного состояния ферритовой керамики на основе температурных зависимостей начальной магнитной проницаемости.
Основные задачи:
- проведение анализа современных методов и способов контроля магнитной проницаемости ферритовой керамики;
- математическое моделирование температурной зависимости начальной магнитной проницаемости, устанавливающее чувствительность отдельных подгоночных параметров феноменологического выражения для оценки уровня дефектов феррита;
- разработка методик и приготовление модельных образцов ферритовой керамики с заданной дефектностью;
- разработка высокочувствительного метода контроля, основанного на анализе температурных зависимостей начальной магнитной проницаемости, позволяющего проводить оценку интегральной дефектности ферритовой керамики;
- апробация разработанного метода контроля ферритовой керамики на образцах с различными уровнями дефектности и сравнение предложенного метода с известными методами контроля дефектности.
Научная новизна:
1. Получено аналитическое выражение температурной зависимости начальной магнитной проницаемости и показано, что наиболее чувствительными подгоночными параметрами феноменологического выражения для влияния на форму температурной зависимости НМП и ее максимум являются размагничивающий фактор и дефектность (параметр р/а).
2. Экспериментально установлено, что дефектность ферритовой керамики характеризуется величиной максимума экспериментальной кривой температурной зависимости начальной магнитной проницаемости вблизи точки Кюри.
3. Показано, что диамагнитные добавки A12O3 существенно влияют на форму экспериментальной кривой температурной зависимости начальной магнитной проницаемости образцов ферритовой керамики. При этом дефектность характеризует упругие напряжения в ферритовой керамике.
4. Установлены закономерности влияния внешней механической нагрузки на магнитные свойства ферритовой керамики: с увеличением механического стресса происходит снижение максимума температурной зависимости начальной магнитной проницаемости (до 25 %) и его смещение к точке Кюри. Показано, что такие изменения формы кривой обусловлены ростом размагничивающего фактора и магнитоупругим эффектом. При этом значения магнитной проницаемости при комнатной температуре и точка Кюри существенно не изменяются.
5. Разработан неразрушающий метод контроля, основанный на анализе температурных зависимостей начальной магнитной проницаемости, позволяющий осуществлять контроль уровня интегральной дефектности ферритовой керамики. Согласованные данные рентгенофазового анализа, а также параметров петли магнитного гистерезиса модельных образцов подтверждают высокую чувствительность и эффективность разработанного метода.
Практическая значимость. Полученные в работе данные позволили оценить высокую эффективность и чувствительность предложенного метода и рекомендовать его использование при контроле немагнитных фаз, а также других дефектов ферритовых изделий. Полученные результаты могут быть использованы в учреждениях и организациях, занимающихся научными исследованиями в области физики твердого тела, а также разработкой СВЧ приборов и ферритовых материалов, такие как Научно-исследовательский институт «Феррит-Домен», группа компаний «Северо-Западная Лаборатория». Результаты диссертационной работы используются в преподавании теоретических курсов и лабораторных работ по дисциплинам «Основы методов неразрушающего контроля» и «Магнитные методы контроля» отделении «Контроль и диагностика» Томского политехнического университета.
Методология и методы исследования: При проведении исследований были использованы теоретические методы исследования, такие как изучение, анализ нормативной, справочной и научной литературы; эмпирические методы исследования - эксперимент, заключающийся в изготовлении и контроле образцов ферритовой керамики; измерение, заключающееся в получении и обработке температурных зависимостей начальной магнитной проницаемости.
Положения, выносимые на защиту:
1. Математический анализ взаимосвязи температурной зависимости
начальной магнитной проницаемости с дефектностью ферритов.
2. Результаты по влиянию диамагнитной примеси и напряженно - деформированного состояния ферритов на температурную зависимость начальной магнитной проницаемости.
3. Методика математической обработки температурных зависимостей начальной магнитной проницаемости ферритовой керамики и интерпретация ее результатов для оценки дефектности исследуемого материала.
4. Неразрушающий высокочувствительный метод контроля дефектности магнитомягких ферримагнетиков, основанный на анализе температурных зависимостей начальной магнитной проницаемости, позволяющий осуществлять контроль уровня интегральной дефектности.
Личный вклад автора заключается в личном участии на всех этапах работы: от формулировки цели и задач работы, разработки экспериментальных методик, подготовки образцов и проведении экспериментальных исследований, получении, обработки и интерпретация полученных результатов до формулировки выводов, подготовки научных докладов и написания научных статей.
Достоверность результатов работы обеспечивается совокупностью больших объемов экспериментальных данных, полученных на современном исследовательском оборудовании, применением современных численных методов расчета и обработки данных, а так же корреляцией полученных результатов и сделанных выводов с фундаментальными представлениями современной физики твердого тела.
Апробация работы.
Результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались на конференциях российского и международного уровней: «Перспективы развития фундаментальных наук», (2014, 2016г., Томск, Россия); «Неразрушающий
контроль: электронное приборостроение, технологии, безопасность» (2016,
Томск, Россия.); «Ресурсоэффективные системы в управлении и контроле: взгляд в будущее» (2016, 2018г., Томск, Россия); «Инновации в неразрушающем
контроле» (2017г., Новосибирск, Россия); «Фундаментальные проблемы радиоэлектронного приборостроения» (2017, 2018г., Москва, Россия); 7th
International Conference on Engineering Mathematics and Physics (2018, Prague, Czech Republic); «Новое в магнетизме и магнитных материалах» (2018г., Москва, Россия).
Публикации: по тематике исследования опубликовано 17 работ, в том числе 2 статьи в журналах из перечня ВАК, 13 статей в международных журналах, индексируемых в базе данных Scopus и Web of Science, из которых 6 статей в журналах 1, 2 квартиля.
Структура и объем диссертационной работы. Диссертационная работа состоит из введения, четырех глав, заключения и списка цитируемой литературы из 171 наименования, трех приложений, содержит 129 страниц текста, 34 рисунка и 18 таблиц.
Во введении обоснована актуальность тематики исследования, сформулированы цель и задачи исследования, представлены основные защищаемые положения, научная новизна и практическая значимость работы, обозначена структура научно-квалификационной работы.
В первой главе рассмотрены виды ферритов, обоснован выбор предмета исследования. Проведен анализ моделей процессов перемагничивания в ферритах. Представлен анализ отечественной и зарубежной литературы, посвященной методам контроля, позволяющим осуществлять измерения магнитных характеристик ферритов, определены их достоинства и недостатки.
Во второй главе представлены методики проведения экспериментальных исследований, использованные при подготовке настоящей работы. Представлена методика синтеза литий-титан-цинковой ферритовой керамики с химической формулой Lio649Fe1 598Tio5Zn02Mnoo51Biooo2O4. Приведена методика подготовки образцов литий-титан-цинковой ферритовой керамики в форме тороидов с использованием разборной пресс-формы и ручного гидравлического пресса. Рассмотрены методики измерения петель магнитного гистерезиса, а также методика рентгенофазового анализа исследуемых образцов. Представлено описание экспериментальной установки и способ получения температурных зависимостей начальной магнитной проницаемости.
В третьей главе представлены результаты разработки методики математической обработки температурных зависимостей начальной магнитной проницаемости литий-титан-цинковой ферритовой керамики. Проведено математическое моделирование изменения начальной магнитной проницаемости образцов литий-титан-цинковой ферритовой керамики в температурном диапазоне, включающем точку Кюри, в зависимости от параметров феноменологического выражения для обработки температурных зависимостей начальной магнитной проницаемости.
В четвертой главе представлены результаты исследований влияния режимов спекания на микроструктуру, магнитные свойства и уровень дефектов LiTiZn ферритовой керамики разработанным методом. Также с использованием данного метода проведены исследования влияния диамагнитной добавки оксида алюминия на форму температурной кривой начальной магнитной проницаемости, а также на подгоночные параметры феноменологического выражения. Определено, что диамагнитные добавки A12O3 существенно влияют на форму экспериментальной кривой ^г(Т) образцов LiTiZn ферритовой керамики. При этом уровень дефектов в а характеризует упругие напряжения в ферритовой керамике. Проведено сравнение разработанного метода с традиционными методами контроля. Проведено исследование влияния внешней механической нагрузки на параметры температурной зависимости начальной магнитной проницаемости и уровень дефектов LiTiZn ферритовой керамики. Показано, что с увеличением механического напряжения происходит снижение максимума /л(Т) и его смещение к точке Кюри.
В заключении сформулированы основные результаты диссертационной работы.
В результате проведенных в работе теоретических и экспериментальных исследований, можно сделать следующие выводы:
1. В качестве индикатора совершенства структуры и уровня ее дефектного состояния может быть предложена величина максимума зависимости p.i(T).
2. Предложен способ измерения и методика математической обработки температурных зависимостей начальной магнитной проницаемости литий-титан- цинковой ферритовой керамики. Математическая обработка показала, что уровень дефектов р/а является наиболее чувствительным параметром по сравнению с другими параметрами феноменологического выражения для определения величины немагнитных включений в ферритах.
3. Проведены теоретические и экспериментальные исследования влияния температурно-временных режимов спекания, диамагнитных добавок и механических нагрузок на физические и магнитные характеристики, а также уровень дефектности литий-титан-цинковой ферритовой керамики.
4. Проведено сравнение разработанного метода с традиционными методами измерения магнитных характеристик. Экспериментально показана высокая чувствительность и эффективность предложенного в работе метода по согласованным данным измерений параметров петли магнитного гистерезиса образцов литий-титан-цинковой ферритовой керамики, а также их истинного физического уширения рефлекса методом рентгенофазового анализа.
5. Основные результаты исследований отражены в 17 публикациях в ведущих научных журналах и изданиях, из них 6 статьей в журналах 1-2 квартиля, индексируемых в базах данных Scopus и Web of Science, 2 статьи в рецензируемых изданиях из списка ВАК.
1. В качестве индикатора совершенства структуры и уровня ее дефектного состояния может быть предложена величина максимума зависимости p.i(T).
2. Предложен способ измерения и методика математической обработки температурных зависимостей начальной магнитной проницаемости литий-титан- цинковой ферритовой керамики. Математическая обработка показала, что уровень дефектов р/а является наиболее чувствительным параметром по сравнению с другими параметрами феноменологического выражения для определения величины немагнитных включений в ферритах.
3. Проведены теоретические и экспериментальные исследования влияния температурно-временных режимов спекания, диамагнитных добавок и механических нагрузок на физические и магнитные характеристики, а также уровень дефектности литий-титан-цинковой ферритовой керамики.
4. Проведено сравнение разработанного метода с традиционными методами измерения магнитных характеристик. Экспериментально показана высокая чувствительность и эффективность предложенного в работе метода по согласованным данным измерений параметров петли магнитного гистерезиса образцов литий-титан-цинковой ферритовой керамики, а также их истинного физического уширения рефлекса методом рентгенофазового анализа.
5. Основные результаты исследований отражены в 17 публикациях в ведущих научных журналах и изданиях, из них 6 статьей в журналах 1-2 квартиля, индексируемых в базах данных Scopus и Web of Science, 2 статьи в рецензируемых изданиях из списка ВАК.