В последнее время большой интерес вызывают соединения на основе редкоземельных металлов, наиболее востребованными из которыхявляются соединения лантана, а именно оксиды, гидроксиды и оксигидроксиды.
Оксид лантана находит применение в электронике и оптоэлектронике. В оптике его используют для увеличения коэффициента преломления[1, 2]. Большой интерес представляет использование оксида лантана в качестве носителядля катализаторов. При этом создаются катализаторы, обладающие более высокой каталитической активностью [3]. Гидроксид лантана находит применение для очистки сточных вод, от соединений содержащих фосфаты, и в агрокультуре [4, 5].
Под термином «оксигидроксиды» понимают соединения, состав которых может быть выражен формулой МОх(ОН)у • kH2O. Оксигидроксиды лантана находят применение при производстве люминофоров люминесцентных ламп, сверхпроводников, а также в качестве допантов для катализаторов.
Несмотря на повышенный в последнее время интерес к оксигидроксиду лантана, методы формирования необходимых структур и свойств данных материалов разработаны не достаточно из-за слабой изученности золь-гель процессов, которые протекают при гидролизе водных растворов солей лантана.
Поэтому мы ставим перед собой следующую цель: изучение
структурообразования оксигидроксидов лантана, полученных щелочным гидролизом нитрата лантана при времени введения гидролитического агента 24 часа, и определение оптимальных условий для воспроизводимого получения образцов, содержащих минимальное количество примесей.
Для достижения цели НИР поставлены следующие задачи:
1 Получить опытные партии гелей оксигидроксидов лантана при времени введения гидролитического агента 24 часа до достижения pH 9,0; 9,5; 10,0; 10,5;
2 Провести рентгеноструктурный анализ;
3 Провести анализ образцов методом электронной микроскопии;
4 Выполнить комплексное исследование полученных образцов методами ТГ- ДСК, совмещёнными с масс-спектрометрией газообразных продуктов термолиза;
5 Рассчитать брутто-состав синтезированных образцов и определить зависимость количества примесей от рН синтеза;
6 Сопоставить экспериментальные результаты, полученные различными методами, и сделать выводы о структурообразовании оксигидроксидов лантана;
7 Определить оптимальные условия получения образцов, содержащих минимальное количество примесей.
Исследование структурообразования оксигидроксида лантана, полученного золь-гель методом при времени введения гидролитического агента (водного раствора NaOH) 24 часа, показало следующее.
1 Установлено, что при низкой скорости гидролиза количество примесных ионов составляет не более 8 % от массы образца. Минимальное количество примесей обнаружено в образцах, синтезированных при рН 10,5.
2 При времени синтеза 24 часа все образцы имеют высокую кристалличность с фазой, соответствующей кубическому гидроксиду лантана.
3 При рН синтеза, равном 10,5 формируются частицы, близкие по размерам (около 150 нм) и форме. При времени синтеза 24 часа для получения оксигидроксидов лантана, содержащих минимальное количество примесей и состоящих из частиц с близкой морфологией, следует рекомендовать рН синтеза, равный 10,5.
