АННОТАЦИЯ 2
ВВЕДЕНИЕ 5
1 ОБЗОР ЛИТЕРАТУРНЫХ ДАННЫХ 6
1.1 Углеродистые восстановители 6
1.1.1 Каменный уголь 6
1.1.2 Каменноугольный пек 7
1.1.3 Антрацит 9
1.1.4 Кислая смолка 11
1.2 Состав, свойства и области применения синтетического
ультрамарина 13
1.2.1 Химические основы процесса получения ультрамарина 18
1.2.2 Технологический процесс получения синтетического
ультрамарина 25
1.2.3 Производство ультрамарина-полуфабриката 27
1.2.4 Обжиг шихты 30
1.2.5 Переработка полуфабриката в пигмент 33
1.2.6 Промывка 34
1.2.7 Сушка 34
1.2.8 Размол 35
1.3 Сравнение отечественных и передовых зарубежных технологий и
решений производства ультрамарина 36
1.3.1 Отечественные технологии и решения 36
1.3.2 Зарубежные технологии и решения 40
2 ОБЪЕКТЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ 41
2.1 Объекты исследования 41
2.2 Компоненты шихты 41
2.3 Методика приготовления образцов 43
2.3.1 Предварительная подготовка сырья 44
2.3.2 Помол 44
2.3.3 Смешивание 44
2.3.4 Окончательная подготовка перед обжигом 44
2.3.5 Обжиг 46
2.4 Методы испытаний пигментов 46
2.4.1 Метод определения массовой доли веществ, растворимых в
воде 46
2.4.2 Порошковая рентгеновская дифракция 48
3 СИНТЕЗ ПИГМЕНТА 50
4 ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ 70
4.1 Влияние окислительной стадии 70
4.2 Влияние серы в процессе окисления 71
4.3 Влияние температурного режима на получение ультрамарина 73
4.4 Влияние восстановителей на получение ультрамарина 75
4.5 Влияние кервуда и каолина на получение ультрамарина 77
4.6Использование в качестве восстановителя отхода коксохимческого
производства кислую смолку 78
4.7Результаты исследования по методу определения массовой доли растворимых веществ 80
4.8 Результаты рентгенографического исследования по содержанию количества лазурита в образцах 81
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 86
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК 87
Ультрамарин (химическая формула: (Na2O*Al2O3*mSiO2)x*Na2Sn) является неорганическим пигментом. Используется в лакокрасочной промышленности для сообщения краскам и эмалям зеленого, фиолетового, красного, и, в основном, синего цвета). В основу пигмента входит алюмосиликат натрия, который содержит включения полисульфидов и сульфидов натрия. Именно от полисульфидов натрия зависит основной цвет неорганического пигмента ультрамарина.
Синий пигмент ультрамарин производят путем термической обработки исходного материала. Сырьем служит несколько компонентов каолин, карбонат натрия (кальцинированная сода) и сера. Кроме основных компонентов к смеси сырья добавляют углеродистые восстановители: канифоль, каменный уголь, древесный уголь, антрацит, каменноугольный пек, нефтяной пек и др.
Использование сульфатного метода получения синтетического ультрамарина предполагает восстановление сульфата натрия углеродистыми восстановителями в моносульфид и последующему взаимодействию между моносульфидом натрия и каолином, в результате которого образуется зеленый ультрамарин который подвергают вторичному обжигу для получения синих и фиолетовых оттенков, ультрамарина.
Использование разных углеродистых восстановителей имеет большое влияние на интенсивность цвета, поэтому для улучшения качества получаемого пигмента и удешевления компонентного состава шихты необходимо провести исследование углеродистых восстановителей.
В ходе дипломной работы исследовано влияние углеродистых восстановителей на получение синтетического ультрамарина в лабораторных условиях при варьировании компонентного состава шихты, в том числеуглеродистых восстановителей и температурного режима обработки.
Процентное содержание шихты: Каолин - 28 %, Кальцинированная сода - 31 %, Kerwood (кремнистая добавка) - 5,5 %, Сера - 32 %, Восстановитель - 3,5 %.
Температурный режим: Восстановительный обжиг со скоростью
20 °С/мин до температуры 400 °С (выдержка 1ч), затем до температур 900, 950 °С (выдержка 1ч), охлаждение с печью до 20 °С, нагрев до 500 °С и (выдержка 2ч в окислительной атмосфере), охлаждение с печью до 200 °С (выдержка 2ч в окислительной атмосфере).
С помощью рентгенофазового анализа выявлены образцы с лучшими показателями по количеству ультрамарина: П2Т3 (восстановитель
каменноугольный пек при температуре восстановительного обжига 900 °С) - количество лазурита 86,6 %; П2Т2 (восстановитель каменный уголь при температуре восстановительного обжига 900 °С) - количество лазурита 83,1 %; П8Т3 (восстановитель каменноугольный пек при температуре восстановительного обжига 900°С) - количество лазурита 71,7 %; П1Т3 (восстановитель каменноугольный пек при температуре восстановительного обжига 900°С) - количество лазурита 66,9 %; П8Т1 (восстановитель антрацит при температуре восстановительного обжига 900 °С) - количество лазурита 66,3 %; П11Т2 (восстановитель кислая смолка без ПАВ при температуре восстановительного обжига 950 °С) - количество лазурита 52,8 %.
Таким образом, использование в качестве восстановителя антрацита, каменного угля, каменноугольного пека и отвержденной кислой смолки (без ПАВ) предпочтительно для получения красящих пигментов.