Определение висмута в его органических соединениях методом фотометрического титрования

РЕФЕРАТ 5
ВВЕДЕНИЕ 6
1 ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР 8
1.1 Висмуторганические соединения 8
1.1.1 Синтез висмуторганических соединений 8
1.1.2 Химические свойства органических соединений висмута 9
1.1.3 Применение висмуторганических соединений 11
1.2 Методы определения висмута 12
1.3 Автоматическое фотометрическое титрование 15
1.3.1 Основы фотометрического титрования 15
1.3.2 Кривые фотометрического титрования 15
1.3.3 Автоматический титратор Titrando 905 19
1.4 Микроволновая пробоподготовка 23
2 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ 26
2.1 Реактивы 26
2.2 Оборудование 26
2.3 Методика приготовления стандартного и рабочего раствора ЭДТА 27
2.4 Методика приготовления рабочих растворов соли висмута (III) 27
2.4.1 Приготовление рабочего раствора соли висмута (III) 27
2.4.2 Приготовление аттестованная смесь (АС) соли висмута (III) 27
2.5 Стандартизация рабочего раствора ЭДТА 27
2.5.1 Приготовление стандартного раствора цинка 27
2.5.2 Приготовление раствора ксиленолового оранжевого 28
2.5.3 Стандартизация рабочего раствора комплексона III 28
2.6 Методика фотометрического титрования при выборе оптимальных условий
титрования 28
2.7 Методики разложения проб 29
2.7.1 Мокрое сожжение 30
2.7.2 Микроволновое разложение 30
3 ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ 31
3.1 Выбор оптимальных условий фотометрического титрования висмута 31
3.2 Условия микроволнового разложения проб 35
3.3 Расчет метрологических характеристик методики определения висмута в
его органических соединениях методом фотометрического титрования .... 36
3.4 Определение содержания висмута в образцах висмуторганических
соединений 41
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 45
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК 46
ABSTRACT 48
ПРИЛОЖЕНИЯ 49
ПРИЛОЖЕНИЕ А 49
ПРИЛОЖЕНИЕ Б 50

Купить

Получение точных и воспроизводимых результатов - первостепенная задача любой лаборатории. Оснащение лабораторий ставит перед исследователями задачи разработки новых методик с применением различной усовершенствованной аппаратуры и современных приборов. Автоматизация анализа позволяет проводить массовые однотипные анализы, снизить субъективные и грубые погрешности при выполнении измерений, в значительной степени увеличить производительность рутинных анализов, проводить анализ на расстоянии и т. д. Имеет особо большое значение в тех случаях, когда анализ связан с работой c токсичными и радиоактивными объектами. Автоматизация возможна, а иногда и абсолютно необходима на всех стадиях анализа - не только при измерении аналитического сигнала, но и на стадии отбора пробы, при подготовке пробы к измерению сигнала, при расчете результата.
Целью данной дипломной работы является определение висмута в его органических соединениях методом фотометрического титрования.
Для достижения данной цели поставлены следующие задачи.
1. Определить оптимальные условия проведения фотометрического титрования: pH раствора, объем раствора индикатора, количество висмута.
2. Определить условия проведения микроволновой пробоподготовки.
3. Расчет метрологических характеристик методики.
4. Использовать полученные результаты для определения висмута в реальном объекте.
Научная новизна и практическая значимость работы. Разработана методика определения висмута в его органических соединениях с применением методов микроволновой пробоподготовки и автоматического фотометрического титрования и выбраны условия для проведения анализа.
Объем и структура работы. Дипломная работа изложена на 51 страницах, состоит из введения, литературного обзора, экспериментальной части, обсуждения результатов, библиографического списка и приложения. Библиографических список включает 26 ссылок отечественных и зарубежных авторов.
Литературный обзор посвящен рассмотрению методов определения висмута, автоматического титрования и микроволновой пробоподготовки.
В экспериментальной части описаны методики микроволнового разложения висмуторганических соединений, методики фотометрического
комплексонометрического титрования растворов, содержащих висмут.
В главе обсуждения результатов приведены условия микроволнового разложения и фотометрического титрования висмута с ксиленоловым оранжевым с применением автоматического титратора Titrando 905. Оценены метрологические характеристики методики выполнения измерения содержания висмута в его органических соединениях. Обсуждены результаты анализа висмута в трифенилвисмуте, трмс(2-метоксифенил)висмуте, 2,4-динитрофеноксиде тетрафенилвисмута.

Купить