ОСОБЕННОСТИ ДЕФОРМАЦИОННОГО ПОВЕДЕНИЯ ПОРИСТОГО НИКЕЛИДА ТИТАНА, ПОЛУЧЕННОГО МЕТОДОМ СВС В ОТКРЫТОМ И ЗАКРЫТОМ РЕАКТОРАХ
|
РЕФЕРАТ 3
ВВЕДЕНИЕ 4
1 Литературный обзор 6
1.1 Особенности получения пористых сплавов на основе никелида титана методами
самораспространяющегося высокотемпературного синтеза и спекания 6
1.1.1 Самораспространяющийся высокотемпературный синтез никелида титана 7
1.2 Влияние технологии процесса СВС на структуру никелида титана 11
1.3 Влияние термообработок на структуру и свойства пористого TiNi 24
2 Постановка задачи. Материалы и методы 28
2.1 Материалы и методы 28
3 Влияние типа реактора на структуру и механические свойства пористого TiNi 32
3.1 Микроструктура, фазовый и элементный анализ 32
3.2 Вакуумный отжиг и исследование фазового состава пористых образов TiNi,
полученных в открытом реакторе 37
3.3 Мартенситные превращения в пористых сплавах TiNi 38
3.4 Одноосное сжатие пористых сплавов СВС-TiNi 40
4 Исследование локализаций деформаций в пористых сплавах на основе TiNi методом
корреляции цифровых изображений 43
4.1 Изучение локализации деформации при одноосном сжатии пористого никелида
титана методом DIC 43
4.2 Изучение локализации деформации при одноосном растяжении пористого никелида
титана методом DIC 48
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 53
СПИСОК ИСПОЛЬЗУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ 55
ВВЕДЕНИЕ 4
1 Литературный обзор 6
1.1 Особенности получения пористых сплавов на основе никелида титана методами
самораспространяющегося высокотемпературного синтеза и спекания 6
1.1.1 Самораспространяющийся высокотемпературный синтез никелида титана 7
1.2 Влияние технологии процесса СВС на структуру никелида титана 11
1.3 Влияние термообработок на структуру и свойства пористого TiNi 24
2 Постановка задачи. Материалы и методы 28
2.1 Материалы и методы 28
3 Влияние типа реактора на структуру и механические свойства пористого TiNi 32
3.1 Микроструктура, фазовый и элементный анализ 32
3.2 Вакуумный отжиг и исследование фазового состава пористых образов TiNi,
полученных в открытом реакторе 37
3.3 Мартенситные превращения в пористых сплавах TiNi 38
3.4 Одноосное сжатие пористых сплавов СВС-TiNi 40
4 Исследование локализаций деформаций в пористых сплавах на основе TiNi методом
корреляции цифровых изображений 43
4.1 Изучение локализации деформации при одноосном сжатии пористого никелида
титана методом DIC 43
4.2 Изучение локализации деформации при одноосном растяжении пористого никелида
титана методом DIC 48
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 53
СПИСОК ИСПОЛЬЗУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ 55
В последнее время значительный интерес вызывает производство пористых сплавов на основе TiNi с памятью формы из-за хорошего комплекса физико-механических и биохимических свойств. Это позволяет использовать пористые сплавы на основе TiNi, обладающие достаточно высокой демпфирующей способностью и низкой относительной плотности для замещения и реконструкции твердых тканей [1, 2]. Кроме того, они обладают набором уникальных свойствам, такими как эффект памяти формы, сверхэластичность, превосходная коррозионная стойкость и хорошая биосовместимость. Пористые материалы на основе TiNi успешно применяются в медицине за счет соответствия гистерезисного поведения материала биологическим тканям организма человека и особой развитой трехмерной структуры пористого пространства близкого к анатомическому строению костной ткани, что в совокупности обеспечивает благоприятные условия для интеграции имплантируемого устройства [3, 4]. В настоящее время активно ведутся работы,
направленные разработку технологий получения монолитных и пористых материалов на основе TiNi [5 - 8].
Пористые сплавы на основе никелида титана полученные методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза являются перспективными материалами для костной пластики благодаря сверхэластичности и высокой коррозионной стойкости [9 - 12]. Использование этих сплавов в качестве имплантатов в живом
биологическом организме подвергаются сложному нагружению, которое включает сжатие, растяжение и сдвиг. Но даже при одноосном растяжении пористого образца его 3И-каркас с хаотически расположенными перемычками испытывает все виды деформации. При изучении деформации 3И-каркаса, в нем выделяют деформационную ячейку, которая включает ряд связей-перемычек. Каждая из перемычек деформационной ячейки испытывают различные виды нагружения: растяжение, сжатие, изгиб, кручение. При этом напряжения и деформация в ячейке деформации распределены неоднородно. В любой из перемычек развиваемая нагрузка может достигнуть предела прочности и послужить источником разрушения всего каркаса. В то время, как большая часть перемычек каркаса деформируются обратимо, не превышая предела упругости аустенита и критического напряжения мартенситного сдвига, некоторые локальные участки деформируются необратимо, достигая области упрочнения мартенсита и предела прочности. Ситуация осложняется тем, что структурно-фазовый состав пористого сплава TiNi очень неоднороден. Пористый каркас состоит из вязких, квазихрупких и хрупких фаз. В таких условиях неоднородного структурно-фазового и концентрационного составов, неоднородного распределения напряжений, локальных очагов деформации упругой и пластических деформаций значительно осложняет в локальных местах сверхэластичное поведение при деформации пористых сплавов на основе TiN. Тем не менее, на макроскопическом уровне образцы пористого сплава проявляют и сверхэластичность, и память формы, свойственные никелиду титана.
Совокупность перечисленных факторов делает прогнозирование деформационного поведения пористого никелида титана крайне затруднительным, а экспериментальные исследования, направленные на изучение закономерностей распределения деформации в пористом сверхэластичном никелиде титана, предназначенном для медицинского применения, приобретают большую актуальность.
Целью данной работы является исследование особенностей деформационного поведения пористого никелида титана, полученного методом СВС в открытом и закрытом реакторах.
Для достижения данной цели были поставлены следующие задачи:
1. Поиск и анализ литературных данных по теме магистерской работы;
2. Исследование образцов методами рентгеноструктурного анализа, оптической и растровой электронной микроскопии;
3. Установление зависимости между тепловыми режимами СВС и структурой пористого TiNi;
4. Исследовать поровую структуру СВС-TiNi методом рентгеновской томографии;
5. Исследование деформационного поведения образцов пористого никелида титана в виде пластин при сжатии и растяжении методом корреляции цифровых изображений;
6. На основе анализа деформационных диаграмм установить стадийность и корреляцию с распределением в пространстве и времени деформационных полей на поверхности пористых сплавов на основе никелида титана.
направленные разработку технологий получения монолитных и пористых материалов на основе TiNi [5 - 8].
Пористые сплавы на основе никелида титана полученные методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза являются перспективными материалами для костной пластики благодаря сверхэластичности и высокой коррозионной стойкости [9 - 12]. Использование этих сплавов в качестве имплантатов в живом
биологическом организме подвергаются сложному нагружению, которое включает сжатие, растяжение и сдвиг. Но даже при одноосном растяжении пористого образца его 3И-каркас с хаотически расположенными перемычками испытывает все виды деформации. При изучении деформации 3И-каркаса, в нем выделяют деформационную ячейку, которая включает ряд связей-перемычек. Каждая из перемычек деформационной ячейки испытывают различные виды нагружения: растяжение, сжатие, изгиб, кручение. При этом напряжения и деформация в ячейке деформации распределены неоднородно. В любой из перемычек развиваемая нагрузка может достигнуть предела прочности и послужить источником разрушения всего каркаса. В то время, как большая часть перемычек каркаса деформируются обратимо, не превышая предела упругости аустенита и критического напряжения мартенситного сдвига, некоторые локальные участки деформируются необратимо, достигая области упрочнения мартенсита и предела прочности. Ситуация осложняется тем, что структурно-фазовый состав пористого сплава TiNi очень неоднороден. Пористый каркас состоит из вязких, квазихрупких и хрупких фаз. В таких условиях неоднородного структурно-фазового и концентрационного составов, неоднородного распределения напряжений, локальных очагов деформации упругой и пластических деформаций значительно осложняет в локальных местах сверхэластичное поведение при деформации пористых сплавов на основе TiN. Тем не менее, на макроскопическом уровне образцы пористого сплава проявляют и сверхэластичность, и память формы, свойственные никелиду титана.
Совокупность перечисленных факторов делает прогнозирование деформационного поведения пористого никелида титана крайне затруднительным, а экспериментальные исследования, направленные на изучение закономерностей распределения деформации в пористом сверхэластичном никелиде титана, предназначенном для медицинского применения, приобретают большую актуальность.
Целью данной работы является исследование особенностей деформационного поведения пористого никелида титана, полученного методом СВС в открытом и закрытом реакторах.
Для достижения данной цели были поставлены следующие задачи:
1. Поиск и анализ литературных данных по теме магистерской работы;
2. Исследование образцов методами рентгеноструктурного анализа, оптической и растровой электронной микроскопии;
3. Установление зависимости между тепловыми режимами СВС и структурой пористого TiNi;
4. Исследовать поровую структуру СВС-TiNi методом рентгеновской томографии;
5. Исследование деформационного поведения образцов пористого никелида титана в виде пластин при сжатии и растяжении методом корреляции цифровых изображений;
6. На основе анализа деформационных диаграмм установить стадийность и корреляцию с распределением в пространстве и времени деформационных полей на поверхности пористых сплавов на основе никелида титана.
1. Исследованы структурные особенности пористого никелида титана, полученного методом СВС в открытом и закрытом реакторах в среде аргона. Проведен анализ порового пространства пористого TiNi и определены количественные характеристики исследуемого образца. Установлено, что в закрытом реакторе происходит незначительное укрупнение пор за счет повешенного по сравнению в открытом реакторе теплового вклада реакционных газов в процесс коалесценции при структурировании пористого сплава. Показано, что фазовый состав полученных пористых образцов не зависит от типа реактора. В обоих реакторах реакция образования TiNi и структурирования происходят при достаточной для их полноценного завершения температуре, в котором образуются только фазы TiNi и Ti?Ni.
2. Показано влияние реакционных газов на структурно-фазовое состояние пористого TiNi. Установлено, что во время синтеза в открытом реакторе тепло от реакционных газов передается из зоны реакции в зону структурирования, а затем высвобождается в окружающую среду. При фильтрации через зону структурирования газы нагревают поверхность пористого каркаса и формируют зоны перитектической кристаллизации. Теплового воздействия реакционных газов на твердо-жидкий сплав достаточно для поддержания перитектической кристаллизации и процесса ликвации, в результате которого формируются межзеренные дендриты. Однако воздействие тепла проточных газов в открытом реакторе недостаточно длительное, чтобы привести к перекристаллизации дендритных зон. В закрытом реакторе газы сохраняют тепло экзотермической реакции после завершения первичной кристаллизации. Это позволяет в достаточной степени пройти процессу перекристаллизации межзеренных дендритов, обогащенных титаном, в обособленные вторичные кристаллы.
3. Исследовано влияние отжига в вакууме на структурно-фазовый состав пористого образцов TiNi, полученных в открытом реакторе. Установлено, что нагрев выше 984 °С приводит к перекристаллизации перитектической зоны, в результате чего двухфазная дендритная зона переходит в кристаллическую с диспергированием прослоек Ti?Ni на мелкие кристаллы размерами 5 - 40 мкм.
4. Механические испытания сжатием пористого TiNi, полученного методом СВС в открытом и закрытом реакторах, показали, что тепловой режим СВС существенно влияет на вязкоупругие свойства пористого сплава TiNi. Образцы, полученные в закрытом реакторе, за счет дополнительных 25 % пластической деформации, накапливают в 5 раз большую деформацию, чем образцы из открытого реактора. Жесткие дендриты фазы Ti2Ni препятствуют пластической деформации матрицы, повышают эффективную жесткость образцов, снижают накопленную пластическую деформацию пористых образцов. Скопления диспергированных кристаллов Ti2Ni не ограничивают пластическую деформацию зерен TiNi и не увеличивают эффективную жесткость пористых образцов, полученных в закрытом реакторе.
5. Проведено исследование локализации деформации при одноосном сжатии пористого никелида титана методом DIC. Установлено, что предел прочности пористого образца на основе никелида титана с осью сжатия вдоль ширины образца на 25 % больше, чем для образца, продеформированного с осью сжатия вдоль длины образца. Полученные экспериментально распределения деформационных полей поперечных SXX, вертикальных SYY и сдвиговых SYY деформаций при одноосной деформации сжатием пористых образцов не коррелируют с известными схемами распределений напряжений при одноосной деформации сжатием непористых образцов. Важной особенностью при деформации образца с осью сжатия вдоль его длины является образование локальных квазиупругих очагов деформации, расположенных упорядоченным образом в виде сетки на начальном этапе деформации на распределении сдвиговых деформационных полей SXY на поверхности образца. Это упорядоченное расположение локальных очагов деформации сохраняется вплоть до разрушения образца. Возможно, что такое возникновение пространственного порядка в расположении очагов сначала квазиупругой, а затем и пластической деформации связано с переходом в упорядоченное состояние диссипативной системы и обусловлено процессами самоорганизации. Тогда как при деформации образца с осью сжатия вдоль его ширины такого упорядоченного расположения локальных очагов деформации не наблюдается.
6. Изучены локализации деформации при одноосном растяжении пористого никелида титана методом DIC. На деформационных кривых было выделено две стадии: стадия I - это начальная стадия упрочнения, которая проявляется в виде линейной зависимости; стадии II - стадия наблюдается уже отклонение от линейной зависимости. Выявленные особенности деформационных кривых коррелируют с изменением распределений деформационных полей на спекл-картинах от приложенного внешнего одноосного напряжения растяжения. Методом DIC на поверхности пористых образцов никелида титана, полученных методом СВС, обнаружены локальные очаги пластической деформации, которые свидетельствуют локализации мартенситной деформации, инициированной упругими напряжениями растягивающей нагрузки.
2. Показано влияние реакционных газов на структурно-фазовое состояние пористого TiNi. Установлено, что во время синтеза в открытом реакторе тепло от реакционных газов передается из зоны реакции в зону структурирования, а затем высвобождается в окружающую среду. При фильтрации через зону структурирования газы нагревают поверхность пористого каркаса и формируют зоны перитектической кристаллизации. Теплового воздействия реакционных газов на твердо-жидкий сплав достаточно для поддержания перитектической кристаллизации и процесса ликвации, в результате которого формируются межзеренные дендриты. Однако воздействие тепла проточных газов в открытом реакторе недостаточно длительное, чтобы привести к перекристаллизации дендритных зон. В закрытом реакторе газы сохраняют тепло экзотермической реакции после завершения первичной кристаллизации. Это позволяет в достаточной степени пройти процессу перекристаллизации межзеренных дендритов, обогащенных титаном, в обособленные вторичные кристаллы.
3. Исследовано влияние отжига в вакууме на структурно-фазовый состав пористого образцов TiNi, полученных в открытом реакторе. Установлено, что нагрев выше 984 °С приводит к перекристаллизации перитектической зоны, в результате чего двухфазная дендритная зона переходит в кристаллическую с диспергированием прослоек Ti?Ni на мелкие кристаллы размерами 5 - 40 мкм.
4. Механические испытания сжатием пористого TiNi, полученного методом СВС в открытом и закрытом реакторах, показали, что тепловой режим СВС существенно влияет на вязкоупругие свойства пористого сплава TiNi. Образцы, полученные в закрытом реакторе, за счет дополнительных 25 % пластической деформации, накапливают в 5 раз большую деформацию, чем образцы из открытого реактора. Жесткие дендриты фазы Ti2Ni препятствуют пластической деформации матрицы, повышают эффективную жесткость образцов, снижают накопленную пластическую деформацию пористых образцов. Скопления диспергированных кристаллов Ti2Ni не ограничивают пластическую деформацию зерен TiNi и не увеличивают эффективную жесткость пористых образцов, полученных в закрытом реакторе.
5. Проведено исследование локализации деформации при одноосном сжатии пористого никелида титана методом DIC. Установлено, что предел прочности пористого образца на основе никелида титана с осью сжатия вдоль ширины образца на 25 % больше, чем для образца, продеформированного с осью сжатия вдоль длины образца. Полученные экспериментально распределения деформационных полей поперечных SXX, вертикальных SYY и сдвиговых SYY деформаций при одноосной деформации сжатием пористых образцов не коррелируют с известными схемами распределений напряжений при одноосной деформации сжатием непористых образцов. Важной особенностью при деформации образца с осью сжатия вдоль его длины является образование локальных квазиупругих очагов деформации, расположенных упорядоченным образом в виде сетки на начальном этапе деформации на распределении сдвиговых деформационных полей SXY на поверхности образца. Это упорядоченное расположение локальных очагов деформации сохраняется вплоть до разрушения образца. Возможно, что такое возникновение пространственного порядка в расположении очагов сначала квазиупругой, а затем и пластической деформации связано с переходом в упорядоченное состояние диссипативной системы и обусловлено процессами самоорганизации. Тогда как при деформации образца с осью сжатия вдоль его ширины такого упорядоченного расположения локальных очагов деформации не наблюдается.
6. Изучены локализации деформации при одноосном растяжении пористого никелида титана методом DIC. На деформационных кривых было выделено две стадии: стадия I - это начальная стадия упрочнения, которая проявляется в виде линейной зависимости; стадии II - стадия наблюдается уже отклонение от линейной зависимости. Выявленные особенности деформационных кривых коррелируют с изменением распределений деформационных полей на спекл-картинах от приложенного внешнего одноосного напряжения растяжения. Методом DIC на поверхности пористых образцов никелида титана, полученных методом СВС, обнаружены локальные очаги пластической деформации, которые свидетельствуют локализации мартенситной деформации, инициированной упругими напряжениями растягивающей нагрузки.
