Реферат 2
Введение 2
Глава 1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРНЫХ ИСТОЧНИКОВ. КРИСТАЛЛИЧЕСКАЯ
СТРУКТУРА, ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА, МЕТОДЫ ПОЛУЧЕНИЯ
МАТЕРИАЛОВ НА ОСНОВЕ АЛЮМИНАТА КАЛЬЦИЯ 4
1.1 Фазовые равновесия в системе CaO-A12O3 4
1.2 Кристаллическая структура и физико-химические свойства алюминатов
кальция 5
1.3 Методы получения алюминатов кальция 8
1.4 Сорбционные свойства алюмината кальция 13
Глава 2. МЕТОДИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ. ИСХОДНЫЕ ВЕЩЕСТВА. МЕТОДИКА
ПОЛУЧЕНИЯ И ИССЛЕДОВАНИЯ МАТЕРИАЛОВ 15
2.1 Характеристика исходных веществ 15
2.2 Синтез алюмината кальция 15
2.3 Физико-химические методы исследования 16
2.3.1 Рентгенофазовый анализ 16
2.3.2 Растровая электронная микроскопия 17
2.3.2 Метод pH- метрии 18
2.3.4 Индикаторный метод адсорбции Гаммета 19
2.3.5 Определение удельной поверхности 20
2.3.6 Метод газохроматографического анализа 22
2.4 Исследование сорбционных свойств алюмината кальция 26
ГЛАВА 3. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ. ФАЗООБРАЗОВАНИЕ
И ФОРМИРОВАНИЕ КРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ СТРУКТУРЫ
ПРИ ПОЛУЧЕНИИ АЛЮМИНАТА КАЛЬЦИЯ
И СОРБЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ НА ЕГО ОСНОВЕ ЗОЛЬ-ГЕЛЬ МЕТОДОМ27
3.1 Синтез сорбента на основе алюмината кальция 27
3.2 Исследование кислотно-основных свойств поверхности 30
3.3 Исследование сорбционных свойств 32
3.4 Синтез сорбента на основе алюмината кальция модифицированного хлоридами
щелочных металлов, кальция и алюминия 34
ВЫВОДЫ 46
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ 47
Синтез материалов на основе алюмината кальция с заданной структурой и морфологией поверхности привлекает внимание исследователей благодаря их высокой термической устойчивости, механической прочности, стойкости к растворителям различной природы, гидролитической стабильности. Одним из перспективных методов получения оксидных материалов с определенным размером и формой частиц, а так же позволяющим варьировать площадь удельной поверхности и пористость синтезируемых веществ, является золь-гель метод. Возможность формирования пористых веществ с наличием определенных поверхностных характеристик дает возможность создания новых перспективных функциональных материалов с различными свойствами, таких как сорбентов для газовой хроматографии и носителей, модифицированных неорганическими веществами.
Литературные данные о физико-химических свойствах рассматриваемых алюминатов противоречивы, нет данных по исследованию их сорбционных свойств. Поэтому, своевременность проведения таких исследований является актуальным и позволит целенаправленно создавать перспективные полифункциональные материалы для современной техники.
Цель данной работы заключалось в установлении влияния параметров золь-гель синтеза алюмината кальция на фазовый состав, кристаллическую структуру, свойства продукта и создании сорбционных материалов на его основе.
Для достижения цели, необходимо было выполнить следующие задачи
- золь-гель методом получить алюминат кальция с развитой поверхностью;
- методами рентгенофазового анализа, растровой электронной микроскопии, многоточечным методом БЭТ по низкотемпературной адсорбции азота установить влияние способа охлаждения на фазовый состав, кристаллическую структуру и формирование поверхности алюмината кальция;
- методом адсорбции индикаторов Гаммета определить природу и силу кислотно-основных центров на поверхности алюмината кальция и алюмината кальция, модифицированного хлоридами щелочных металлов, кальция и алюминия;
методом газохроматографического анализа («Хром 5» с пламенно-ионизационным детектором) исследовать сорбционные свойства алюмината кальция и алюмината кальция, модифицированного хлоридами щелочных металлов, кальция и алюминия
1. При использовании дистиллированной воды при 0°С в качестве охлаждающего агента формируется алюминат кальция со значением площади удельной поверхности 120 м2/г.
2. Охлаждение в муфельной печи приводит к однофазному продукту, состоящему из орторомбического алюмината кальция, представляющего собой спекшиеся частицы шарообразной формы размером 0,28 - 0,32 мкм; использование дистиллированной воды способствует появлению примесных фаз, таких как кристаллогидрат моноалюмината кальция СаЛ12О4-10Н2О и кристаллогидрат трикальция алюмината Са3Л12О6-хН2О, при этом наблюдается агрегирование частиц в крупные глобулы размером 2-6 мкм и увеличение 8уд до 120 м2/г.
3. На поверхности алюмината кальция присутствуют все типы активных центров. При использовании дистиллированной воды происходит блокирование большей части льюисовских центров за счет донорно-акцепторного взаимодействия с молекулами воды. Модифицирование хлоридами металлов приводит к незначительному увеличению полярности сорбента, что позволяет разделять неполярные и слабополярные органические соединения.
4. В режиме температурного программирования в интервале температур 140 - 250°С на сорбенте на основе алюмината кальция, модифицированного хлоридами натрия и калия возможно разделение тяжелых ароматических соединений. Полученные сорбенты могут быть использованы в криминалистической и экологической практике для определения различных органических соединений.
