Реферат
Введение 6
1 Методы получения монокристаллов (литературный обзор) 7
1.1 Физико-химические основы выращивания монокристаллов 7
1.2 Основные методы выращивания кристаллов 9
1.2.1 Метод Чохральского 9
1.2.2 Метод зонной плавки 10
1.3 Свойства монокристаллов CdSiP2 11
1.4 Проблемы, возникающие при синтезе и росте монокристаллов CdSiP2 12
1.5 Методы синтеза и кристаллизации CdSiP2 12
1.5.1 Рост монокристаллов CdSiP2 в кварцевой ампуле с двойными стенками 12
1.5.2 Рост монокристаллов CdSiP2 вертикальным методом Бриджмена 14
1.5.3 Рост монокристаллов CdSiP2 в полупрозрачной горизонтальной печи 17
1.5.4 Рост монокристаллов CdSiP2 из расплава олова 19
1.5.5 Рост монокристаллов CdSiP2 методом химического транспорта 20
1.5.6 Рост монокристаллов CdSiP2 методом продольного градиента 21
1.5.7 Рост монокристаллов CdSiP2 с использованием вертикального метода 21
Бриджмена
1.6 Заключение по литературному обзору и постановка задачи 23
2 Экспериментальные методики синтеза, кристаллизации и исследования
25 свойств соединения CdSiP2
2.1 Синтез поликристаллического CdSiP2 25
2.1.1 Подготовка загрузки 25
2.1.2 Устройство печи 25
2.2 Метод Бриджмена-Стокбаргера 27
2.3 Метод направленной кристаллизации 27
2.4 Методы измерения сойств полученных поликристаллов и
29 монокристаллов CdSiP2
2.4.1 Рамановская спектроскопия 29
2.42 Рентгеноструктурный анализ (рентгеновская дифрактометрия) 29
2.4.3 Метод энергодисперсионной рентгеновской спектроскопии 30
2.4.4 Измерение спектров оптического пропускания 30
3 Результаты экспериментов по синтезу и кристаллизации CdSiP2 31
3.1 Синтез соединения CdSiP2 31
3.1.1 Технология синтеза CdSiP? 31
3.1.2 Фазовый состав синтезированного материала 32
3.1.3 Спектры оптического пропускания 35
3.2 Кристаллизация соединения CdSiP2 36
3.2.1 Метод направленной кристаллизации 36
3.2.2 Кристаллизация методом Бриджмена 37
3.2.2.1 Устройство печи 37
3.2.2.2 Эксперимент по перекристаллизации CdSiP2 38
3.2.3 Спектры оптического пропускания полученных монокристаллов 39
CdSiP2
3.2.4 Идентификация химических компонентов с помощью рамановской 40
спектроскопии
3.2.5 Фазовый состав монокристалла CdSiP2 41
3.2.6 Исследование состава с помощью СЭМ-ЭДС 41
Заключение 43
Список литературы 44
Кристаллы полупроводникового соединения CdSiP? обладают перспективными нелинейно-оптическими свойствами для создания преобразователей частоты лазерного излучения в пределах ИК-диапазона: широким диапазоном прозрачности 0,55 - 10,0 мкм, нелинейной восприимчивостью ^36 = 85 пм/В, лучевой стойкостью >45 МВт/см2. Благодаря таким свойствам объёмные кристаллы CdSiP2 пользуются спросом; имеется ряд научно-исследовательских и прикладных применений. В последнее время за границей введется активная работа по совершенствованию ростовой технологии получения кристаллов CdSiP2, при этом качество кристаллов, выращиваемых различными научными группами, существенно разнится. Наилучшие результаты достигнуты группой материаловедов из США. Вместе с тем, в настоящее время в России кристаллы CdSiP2, пригодные для использования в нелинейно-оптических экспериментах и устройствах, не выращиваются. Создание технологии роста монокристаллов CdSiP2 позволило бы развивать ряд их перспективных применений в области нелинейной оптики и лазерной физики.
Целью настоящей работы является разработка лабораторной технологии получения кристаллов CdSiP2. Для достижения указанной цели необходимо выполнить ряд задач, которые включают в себя: изучение литературных данных и анализ особенностей существующих технологий роста монокристаллического CdSiP2; выбор температурновременных режимов синтеза и кристаллизации; разработку методики подготовки реакционных ампул и загрузок исходных компонентов для синтеза и для кристаллизации поликристаллического CdSiP2; изучение состава и свойств продуктов синтеза и кристаллизации.
В результате выполненной работы найдены температурно-временные условия, обеспечивающие безопасное протекание реакции синтеза соединения CdSiP2 из исходных компонентов. При этом предложенный процесс позволил осуществлять синтез в 2-3 раза быстрее по сравнению с имеющимися аналогичными технологиями.
Для подтверждения фазового и химического состава продуктов синтеза проведен ряд исследований по изучению их структуры и свойств.
В результате проведённой работы получены образы перекристализованного материала CdSiP? с максимальными размерами кристаллов 5х3х2 мм3. На основе проведенного рентгеноструктурного анализа установлено, что полученный материал однофазный, основная фаза CdSiP?. Данные СЭМ-ЭДС анализа показали соответствие химического состава CdSiP2. Исследование спектров пропускания показало, что кристаллы обладают шириной запрещенной зоны около 2,41 эВ. Данное значение совпадает со справочным значением ширины запрещенной зоны для CdSiP?.
Увеличение качества и размера выращиваемых кристаллов требует перехода к технологии роста на затравку. Также необходимо использовать ростовые контейнеры из пиролитического нитрида бора.
