РЕФЕРАТ 3
Введение 4
1. Литературный обзор 6
1.1 Химический состав с а пр опелей 6
1.2 Методы интенсификации стадии выделения липидов. 7
1.3 Химический состав липидной фракции са пр о пеней 9
1.4 Метод ГХМС с электронной ионизацией И
1.5 Метод ГХ 15
2 Экспериментальная часть 17
2.1 Методика экстракции липца ной фракции из образца сагфопелей 17
2.2 Подготовка пробы для анализа 18
2.3 Качественное определение жирных кислот 19
2.4 Количественное определение ЖК 21
Выводы 27
Актуальность работы. Традиционным методом выделения липидных соединений из различных видов природного сырья является экстракция с применением различных органических растворителей. Наиболее часто для этих целей используется метод Фолча с применением в качестве экстрагентов спиртохлороформных смесей. В настоящее время приоритетным является разработка новых экологически безопасных, ресурсоэффективных способов экстракции с применением воды в качестве экстрагента. Такие процессы находят широкое применение в биотехнологиях, при создании новых водорастворимых лекарственных средств, в косметологии, в традиционных методах грязелечения, при создании пищевых добавок и при решении ряда аналитических задач. Меньшая экстракционная способность воды по сравнению с органическими растворителями требует более жёстких условий для эффективного извлечения органических соединений. Поэтому необходим поиск оптимальных условий экстракции липидов и новых экспрессных и высокочувствительных методов их анализа. В частности методом ГХ-МС.
Сапропели (от греч. sapros - «сгнивший, разложенный» и pelos - «ил, грязь») - донные отложения водоемов, содержащие органическую и минеральную составляющие. Большую роль при формировании сапропелей играют бактериальные процессы, происходящие при малом доступе кислорода, а также условия гумидного климата (количество атмосферных осадков больше, чем может испариться и просочиться в почвогрунты). Название «сапропель» было дано озерному илу в начале XX века немецким ученым Р. Лаутерборном.
Сапропель формируется как в морских средах, так и в пресноводных озерах. В зависимости от состава органической и минеральной частей сапропели подразделяют на несколько видов. По химическому составу минеральной части сапропели делят на кремнеземистые и известковистые. По содержанию органического вещества (ОВ), учитывая зольность, делятся на четыре типа: органические (зольность до 30 %), органо-минеральные (зольность 30-50 %), минерально-органические (зольность 50-70 %) и минерализованные (зольность70-85 %).
Основными источниками ОВ сапропелей являются отмершие водоросли, остатки низших, высших растений и животных, микроорганизмы. [2]. В состав сапропелей входят разнообразные группы органических и минеральных веществ, что определяет высокую биологическую активность сапропелей и препаратов на их основе. Сапропели давно применяются в медицине и ветеринарии, оказывая положительное влияние на нервную, эндокринную, сердечно-сосудистую системы, улучшают состояние опорно-двигательного аппарата, стимулируют процессы метаболизма в печени.
Сапропель считается третьим по значимости, после угля и торфа, источником гумусовых веществ. Большую ценность представляет липидный комплекс сапропелей, состоящий из набора триглицеридов высших жирных кислот, на основе которого получают ценные биологически активные вещества. Для извлечения липидного комплекса используют экстракцию и различные методы интенсификации экстракционных процессов. [3]
1. Оптимизированы условия водной ультразвуковой экстракции свободных и связанных жирных кислот. Установлено оптимальное соотношение экстрагент/сырье 10:1 и время ультразвуковой экстракции - 30 минут.
2. Разработана методика качественного определения свободных и связанных жирных кислот методом хромато-масс-спектрометрии. Разработана методика количественного анализа метиловых эфиров жирных кислот в режиме ионного селективного мониторинга. В качестве внутреннего стандарта использовался метиловый эфир лауриновой кислоты.
3. Доказана эффективность метода ультразвуковой экстракции по сравнению с методом непрерывного перемешивания. Показано увеличение содержания экстрагируемых жирных кислот в водном ультразвуковом экстракте по сравнению с методом непрерывного перемешивания с 7 до 11.
4. Эффективность ультразвуковой экстракции подтверждено данными по количественному анализу. Установлено, что содержание стеариновой кислоты увеличилось в 3 раза, а содержание пальмитиновой в 2 раза.
