РЕФЕРАТ 3
ВВЕДЕНИЕ 4
1 ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР 5
1.1 Элементный анализ органических соединений 5
1.2 CHNS(O) анализ органических соединений 8
1.3 Метрологические характеристики методик элементного анализа 17
1.4 Сравнение точности методов элементного анализа 23
1.5 Область применения результатов CHNS-анализа 26
1.6 Метрологические характеристики методик измерений 29
2 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ 44
2.1 Экспериментальная проверка по определению массовых долей углерода, водорода и
азота на CHNS-анализаторе EURO EA 3000 44
2.2 Оценка метрологических характеристик методики измерений массовых долей CHNSO. 45
2.3 Экспериментальная оценка неопределенности исходя из выявления источников
неопределенности 65
2.4 Статистический контроль результатов измерений массовых долей CHNS в форме карт
Шухарта 70
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 72
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ 74
В настоящее время метод СНК8(О)-анализа широко применяется для определения элементного состава органических соединений, по результатам которого судят о соответствии синтезированного вещества определенной брутто-формуле, определяют брутто формулу неизвестных соединений. В работе [13] на основе результатов CI INS(()) анализа оценивают степень чистоты высокочистых веществ.
Для корректного применения результатов измерений массовых долей элементов С, Н, N, S и О необходимо знать неопределенность, с которой получены эти результаты. В этом и заключается актуальность данной работы.
Новизна работы заключается комплексном исследовании метода элементного анализа проводимого на CHNS(О)-анализаторе, выявлении источников неопределенности данного метода и их количественная оценка в соответствии с метрологическими параметрами, приведенными в ГОСТах.
Цель работы - оценка неопределенности результатов измерения массовых долей С, Н, N, S, О на СН№(О)-анализаторе.
Для достижения поставленной цели требуется решить следующие задачи:
1) провести литературный обзор по элементному анализу органических соединений (классическими химическими методами и с применением СН^(О)-анализатора);
2) получить навыки работы на СН№(О)-анализаторе;
3) разработать план эксперимента по оценке неопределенности результатов измерений, полученных на СН№(О)-анализаторе;
4) провести эксперимент и рассчитать показатели прецизионности, правильности и точности;
5) провести статистический контроль результатов измерений массовых долей С и N в форме карт Шухарта.
Объектом исследования являются метрологические характеристики результатов измерений массовых долей элементов, предметом - стандартные образцы органических соединений аллантоин, ацетанилид и сульфониламид и вещество реактивной степени чистоты таурин.
В ходе работы достигнута, поставленная в начале исследования цель - проведена оценка неопределенности результата измерения массовых долей C, H, N, S, О, полученных на СН№(О)-анализаторе.
В качестве результатов исследования выступают следующие аспекты:
1) методика элементного анализа селективная (все пики при проведении CHNS- анализа полностью разделены, об этом говорит коэффициент разрешения для близкорасположенных на хроматограмме пиков азота и диоксида углерода);
2) определены пределы обнаружения (таблица 2.4) и пределы количественного определения массовых долей элементов С, Н, N, S и О (таблица 2.4);
3) определен диапазон измерений массовых долей элементов и установлена линейность градуировочных зависимостей;
4) проведен расчет показателей правильности, прецизионности и точности результатов измерений массовых долей элементов, полученных на СН№(О)-анализаторе;
5) определенны неопределенности измерения массовых долей элементов, исходя из показателей правильности и прецизионности и, исходя из выявления источников неопределенности;
6) проведен статистический контроль в форме карт Шухарта, который позволил скорректировать условия эксплуатации прибора и проведения анализа.
Исходя из проведенного исследования, можно сказать, что рассматриваемые для оценки неопределенности методы (исходя из совместных исследований и по выявлению источников неопределенности) дают сопоставимые результаты, и для оценки неопределенности, из чего следует, что не обязательно проводить большую серию измерений.
Метрологические характеристики, полученные для С, Н, N и S сопоставимы с метрологическими характеристиками, получаемыми на других CHNS-анализаторах, и в ряде случаев превосходят их в точности. При сравнении полученных результатов с результатами классических методов анализа (метод экспресс гравиметрии, метод Къельдаля и др.) наблюдается явное превосходство первых в точности. Данные факты свидетельствует о достаточно хорошем уровне получаемых результатов. Метрологические характеристики по кислороду показывают неудовлетворительные результаты. Также следует отметить, что коэффициенты вариации результатов измерений массовых долей кислорода превышают коэффициенты вариации, указанные в мануале элементного анализатора EURO EA 3000. Для выявления и исправления недостатков следует провести комплекс мероприятий по подбору условий анализа на кислород.
Для поддержания стабильности результатов анализа следует проводить оперативный контроль результатов измерений, используя предел повторяемости и предел промежуточной прецизионности (для проб одного вещества) или контрольные карты
