Аннотация
ВВЕДЕНИЕ 4
1 Обзор литературы 6
1.1 Пробоподготовка образцов, содержащих иод 6
1.2 Методы определения иода 7
1.3 Методы обработки кривых и определения точки эквивалентности 15
2 Экспериментальная часть 22
2.1 Применяемая аппаратура и реактивы 22
2.2 Модификация поверхности индикаторного электрода 23
2.3 Определение основных электродных характеристик изучаемого модифицированного
углеродного композитного электрода (УКЭ-Ag) 26
2.4 Исследование оптимальных условий потенциометрического определения иодид-
ионов осадительным титрованием с AgNO3 27
2.4.1 Выбор оптимального участка потенциометрической кривой для обработки 28
2.4.2 Определение диапазона рабочих концентраций иодид-ионов 29
2.4.3 Изучение влияния фонового электролита и кислотности среды на вид кривых
титрования иодид-ионов 32
3 Апробирование методики 35
3.1 Объекты, содержащие иод в неорганической форме 35
3.2 Объекты, содержащие иод в органической форме келп (ламинария) 39
3.2.1 Пробоподготовка образцов к анализу 39
3.2.2 Потенциометрическое титрование 39
3.3 Стандартный метод (методика сравнения) 45
3.4 Сравнение результатов анализа препаратов на содержание иода 46
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 49
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ 50
ПРИЛОЖЕНИЕ А 56
Иод и его соединения играют важную роль в поддержании здоровья человека. Иод является ключевым микроэлементом, необходимым для синтеза гормонов щитовидной железы, таких как тироксин и трииодтиронин. Эти гормоны регулируют метаболизм, развитие и функционирование организма. Недостаток иода в рационе приводит к гипотиреозу, эндемическому зобу и другим нарушениям, особенно у детей и беременных женщин. Избыток иода также может вызвать гипертиреоз и аутоиммунные заболевания щитовидной железы.
Дефицит иода широко распространен в регионах с недостаточным содержанием микроэлемента в окружающей среде [1]. Иод легко вымывается из почвы и попадает в океан, что приводит к дефициту иода в продуктах питания и питьевой воде. Для профилактики иододефицитных состояний используются различные препараты, содержащие иод. По данным ВОЗ, минимальное физиологическое потребление иода в сутки составляет 200 мкг.
По данным маркетинговых исследований наиболее популярными среди населения являются такие препараты как «Иодомарин 100», «Иодомарин 200», «Иодбаланс 100», «Иодбаланс 200» и «Иодид калия 200». [2]
Органические соединения иода имеют ряд преимуществ перед его неорганическими формами, поэтому наряду с традиционным способом профилактики - иодированием соли, в профилактике иододефицита все шире используются пищевые добавки для обогащения хлеба, молока и других продуктов и биологически активные добавки, содержащие органические формы иода [3]. Кроме того, ВОЗ отдает предпочтение органическим формам любых питательных веществ. Для производства БАД, содержащих органически связанный иод, в настоящее время в качестве сырья чаще всего используется ламинария (келп).
С учетом того, что на современном фармацевтическом рынке наблюдается повышенный спрос на подобные лекарственные средства, особенно актуальной задачей становится проведение качественного и количественного анализа препаратов. Учитывая отрицательные последствия, как малого потребления иода, так и избыточного, необходим точный контроль его содержания в них.
Наиболее простыми методами для количественного определения иода являются титриметрические и спектрофотометрические методы. Однако, наиболее экономически выгодными являются электрохимические методы анализа. Методы отличаются высокой чувствительностью, точностью и простотой аппаратурного оформления, позволяет определять содержащиеся в растворах вещества в широких пределах изменения их концентрации с использованием одного и того же оборудования при незначительном изменении методики измерения.
В последнее время исследования, проводимые в области потенциометрического анализа, в основном связаны с разработкой новых или совершенствованием уже существующих потенциометрических сенсоров [4-6].
Актуальность работы обусловлена необходимостью разработки методов контроля за содержанием иода в различных объектах, в том числе лекарственных средствах, а также снижением предела обнаружения, увеличением чувствительности и селективности используемых индикаторных электродов.
Цель работы: разработать методику определения иодид -ионов с использованием углеродного модифицированного композитного электрода УКЭ -Ag
Для достижения поставленной цели необходимо решить следующие задачи:
1. Провести литературный обзор методов пробоподготовки и обнаружения иодид-ионов.
2. Изучить возможность и условия модификации углеродного композитного электрода ионами серебра
3. Сравнить основные электро-аналитические характеристики изучаемого сенсора с альтернативными индикаторными электродами;
4. Оптимизировать условия потенциометрического определения иодид- ионов на модельных растворах с использованием модифицированного углеродного композитного электрода.
5. Апробировать предлагаемую методику определения иодид-ионов в реальных объектах.
Научная новизна: предложен способ определения иодид- ионов с использованием сенсора (углеродного модифицированного композитного электрода УКЭ -Ag). Модификация поверхности УКЭ ионами серебра позволила улучшить электро- аналитические характеристики сенсора (снизить предел обнаружения, расширить диапазон определяемых концентраций и др).
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
1. Проведён литературный обзор методов пробоподготовки и обнаружения иодид-ионов;
2. Проведена модификация поверхности УКЭ ионами серебра и исследованы основные электро-аналитические характеристики нового изучаемого сенсора.
3. Оптимизированы условия потенциометрического определения иодид- ионов на модельных растворах с использованием модифицированного углеродного композитного электрода;
4. Предлагаемый способ определения иодид-ионов апробирован на реальных объектах: «Иодомарин 100», «Калий иодид 200», Соль водорослевая «Вегана», «Nature’s Way» KELP, «Natures Plus» KELP, NOW KELP (150), NOW KELP (325). Результаты сравнили с независимым методом и оценили правильность по t-критерию.
