Введение 3
1 Литературный обзор 5
1.1 Свойства и применение пористого диоксида кремния 5
1.2 Методы получения пористого SiO2 6
1.3 Золь-гель метод синтеза SiO2 12
1.4 Современные области практического применения блочного пористого SiO2 14
2 Экспериментальная часть 18
2.1 Синтез макропористого диоксида кремния золь-гель методом 18
2.2 Физико-химические методы исследования материалов 20
2.2.1 Измерение удельной поверхности методом низкотемпературной
адсорбции азота 20
2.2.2 Измерение пористости по влагоемкости объемным методом 20
2.2.3 Исследование методом ИК-спектроскопии 20
3 Результаты и обсуждения 22
3.1 Исследование SiO2методом ИК - спектроскопии 22
3.1.1 Исследование влияния условий синтеза и температуры золеобразования 22
3.1.2 Исследование влияния содержания ПЭГ на состав поверхности SiO2 23
3.1.3 Исследование влияния молекулярной массы ПЭГ на состав поверхности
SiO2 24
3.1.4 Влияние температуры прокаливания на состав поверхности SiO 2 25
3.2 Измерение пористости SiO2по влагоемкости объемным методом 26
3.3 Измерение удельной площади поверхности SiO2 методом
низкотемпературной адсорбции азота 27
Выводы 32
Список использованной литературы 33
Блочные пористые материалы, структура которых формируется в процессе синтеза, с 90-х годов 20-го века являются объектом повышенного внимания исследователей. Широкое распространение они получили в высокоэффективной жидкостной хроматографии в качестве неподвижных фаз. В последние несколько лет обозначилась новая область их применения - в качестве носителей для катализаторов в проточных реакторах. Монолитный дизайн по сравнению с традиционно используемыми насыпными катализаторами обеспечивает более высокую продуктивность, улучшение контроля параметров процесса, а также облегчает использование и замену катализатора.
По сравнению с полимерами неорганические оксидные материалы обладают более высокими прочностью, термической стабильность и химической стойкостью, что существенно расширяет область их применения. Высокочистые и однородные оксидные материалы могут быть получены с помощью золь-гель синтеза, позволяющего управлять структурой продукта на всех стадиях процесса; данная технология постоянно развивается и совершенствуется. Золь-гель процессы протекают в водных растворах солей и в спиртовых растворах алкоксидов металлов [1].
Исторически, первым блочным пористым материалом, структура которого формируется в результате спинодального распада в ходе золь-гель синтеза, стал диоксид кремния. И именно он был впервые использован в качестве носителя для монолитных катализаторов жидкофазного гидрирования.
Цель работы: установить связь компонентного состава реакционной смеси и условий синтеза с параметрами пористой структуры блочного диоксида кремния, формирующейся в процессе золь-гель метода.
Для реализации поставленной цели решались следующие задачи:
- исследовать влияние молекулярной массы полиэтиленоксида на размер пор SiO2и величину удельной поверхности;
- исследовать влияние содержания полиэтиленоксида в реакционной смеси на размер пор SiO2и величину удельной поверхности;
- исследовать влияние температуры золь-гель синтеза на размер пор SiO2H величину удельной поверхности;
- охарактеризовать полученные образцы, исследовать их пористость.
Объекты исследования: блочные пористые образцы диоксида кремния
В результате проделанной работы, были получены образцы блочного пористого SiO2в разных условиях, с разным содержанием и молекулярной массой ПЭГ. На основании проведенных исследований, были сделаны следующие выводы:
1. Изменение содержания ПЭГ незначительно влияет на удельную площадь поверхности и размер мезопор. Максимальное содержание силанольных групп и фракции мезопор наблюдается для образца с содержанием ПЭГ 1,4 г.
2. Увеличение молекулярной массы ПЭГ приводит к уменьшению дефектности поверхности.
3. Увеличение температуры золеобразования приводит к уменьшению содержания немостиковых Si-О-групп для образцов, прокаленных при 550 оС.
4. Установлено, что температура прокаливания не влияет на пористость. Увеличение температуры прокаливания приводит к изменению степени упорядоченности образцов, уменьшению удельной площади поверхности и к уменьшению содержания силонольных групп на поверхности диоксида кремния.
