Введение 3
1. Обзор литературы 5
1.1 Современные методы определения серебра 5
1.2 Методы обработки потенциометрических кривых и нахождения точки эквивалентности 12
1.3 Прогнозирование возможности протекания аналитической реакции 15
2. Экспериментальная часть 18
2.1 Техника безопасности 18
2.2 Применяемые реактивы и оборудование 19
2.3 Определение основных электроаналитических характеристик изучаемых сенсоров 21
2.4 Оптимизация условий потенциометрического определения ионов серебра 24
2.4.1 Титранты для потенциометрического определения ионов серебра 25
2.4.2 Выбор электрода для потенциометрического титрования 42
2.4.3 Исследование влияния кислотности среды на форму кривых потенциометрического
титрования серебра 49
2.4.4 Изучение влияния добавок сильных электролитов на форму кривых
потенциометрического титрования модельных растворов серебра 51
2.4.5 Изучение диапазона рабочих концентраций ионов серебра на модельных растворах 56
2.5 Оптимизация условий определения результатов потенциометрического анализа по методу
линеаризации Марьянова 59
2.6. Анализ реального объекта 62
Выводы 64
Литература 65
Приложение А 69
Серебро принадлежит к первой группе периодической системы элементов Д. И. Менделеева и располагается в пятом периоде между палладием и кадмием. Порядковый номер серебра 47. По своим химическим свойствам и условиям нахождения в природе серебро является благородным металлом.
Серебро - элемент, который был известен ещё за 3000 лет до нашей эры в Египте, Персии, Китае. По внешнему виду серебро - красивый металл белого цвета, очень пластичный и легко полируется. Из всех металлов серебро имеет наивысшую отражательную способность, электропроводность и теплопроводность. Оно применяется для производства зеркал, выделки монет, изготовления частей аппаратуры некоторых производств, декорирования украшений. Мелкодисперсное серебро применяется в санитарной технике и медицине для обеззараживания воды.
Использование серебра в мировой индустрии обусловлено его высокой электропроводностью, светочувствительностью, отражательной способностью, пластичностью, коррозионной стойкостью. Благодаря этим свойствам серебро широко применяют в электронике, электротехнике, точном приборостроении, фотографии, ракетостроении, в ювелирном деле. Также, за серебром сохранилась роль второго валютного металла.
Кроме того, серебро относится к тяжелым металлам, а они в свою очередь занимают особое место среди загрязнителей окружающей среды. Считается, что среди химических элементов тяжелые металлы являются наиболее токсичными. К очень токсичным отнесены Be, Co, Ni, Cu, Zn, Sn, As, Se, Mo, Fe, Ag, Cd, Hg, Sb, Pb, Bi ( Согласно классификации Дж. Вуда, 1974). [1].
Широкое применение серебра и его соединений стимулировало разработку и развитие методов качественного и количественного определения этого элемента. Аналитическая химия больших количеств серебра в своих основных чертах сформировалась уже давно. В последнее время возникла новая проблема обнаружения и определения микроколичеств элементов. Хорошо известно, что физические и химические свойства сложных материалов часто в очень сильной степени зависят от содержания микроэлементов. В соответствии с этим и для серебра были найдены высокочувствительные реакции и реагенты, позволяющие обнаруживать и определять очень малые его количества в разнообразных сложных объектах. Определение серебра проводят различными химическими, физическими и физико-химическими методами, но в настоящее время стоит вопрос о создании таких методик определения микроколичеств Ag, которые отличались бы экспресностью, точностью, простотой исполнения и относительной дешевизной процесса. Одним из таких методов является потенциометрическое титрование (ПТ). К достоинствам последнего относятся простота оборудования, высокая точность, широкий диапазон измерений концентраций, возможность анализа окрашенных и мутных растворов, многокомпонентных систем без их предварительного разделения.
Актуальность работы обусловлена необходимостью совершенствования метода потенциометрического определения серебра в различных объектах.
Цель работы: Разработать методику потенциометрического определения ионов серебра в водных растворах
Для достижения поставленной цели необходимо решить следующие задачи:
1) изучить возможность определения ионов серебра методом потенциометрического титрования
2) исследовать факторы (кислотность среды, состав фонового электролита, сенсорная система и др.) влияющие на ход кривых потенциометрического титрования и определить оптимальные условия определения ионов серебра на модельных растворах в рабочем диапазоне концентраций
3) апробировать методику на реальном объекте
1. Изучена возможность определения ионов серебра методом потенциометрического титрования
2. Исследованы факторы, влияющие на ход кривых потенциометрического титрования и подобраны оптимальные условия
• титрант (KI);
• сенсор (Ag-ионоселективный электрод)
• состав фонового электролита (HNO3);
• кислотность среды (pH 5-9);
• область определяемых концентраций (1*10-2 - 1*10-6) М
3. Предлагаемая методика апробирована на реальном объекте. Погрешность результатов анализа в рекомендуемых диапазонах концентраций не превышает 5%. Величина СКО составляет 1,41.
