Введение 4
1 Литературный обзор 5
1.1 Мартенситные превращения и диаграмма состояния в сплавах TiNi 5
1.2 Особенности метода СВС 7
1.3 Виды разрушения 10
1.4 Фрактографический анализ 13
1.5 Механическая усталость 18
1.6 Химико-термическая обработка титановых сплавов 20
1.7 Особенности взаимодействия Ti и Ni с азотом и кислородом 23
1.8 Коррозионная стойкость и цитосовместимость TiNi 24
2 Постановка задачи. Материалы и методы исследования 27
2.1 Постановка задачи 27
2.2 Материалы и методы исследования 27
3 Исследование поверхностей разрушения пористых СВС-TiNi пластин 30
3.1 Разрушение пластин методом трехточечного циклического изгиба 30
3.2 Фрактографический анализ поверхностей разрушения перемычек TiNi-(Ar) 31
3.3 Фрактографический анализ поверхностей разрушения перемычек TiNi-(N) 38
4 Фазовый состав и цитосовместимость пористых сплавов СВС-TiNi 42
4.1 Энергодисперсионный микроанализ TiNi-(Ar) и TiNi-(N) 42
4.2 Сравнительный анализ фазового состава пористых сплавов TiNi-(Ar) и TiNi-(N) 47
4.3 Цитосовместимость пористых сплавов СВС-TiNi 50
Выводы 51
Список используемой литературы 52
Пористый никелид титана и сплавы на его основе является перспективным медицинским материалом для костной пластики. Он используется в ряде областей медицины для замещения дефектов костных тканей. В пористом никелиде титана поровое пространство имеет важное функциональное значение, так как оно заполняется тканевыми жидкостями, соединительной тканью, молодыми хрящевыми и костными тканями при замещении дефектов живой костной ткани [1, 2].
Биомеханическая совместимость пористых сплавов TiNi основывается на их высокой выносливости при обратимой циклической деформации. Такое деформационное поведение подобное поведению гиперупругих биологических тканей обеспечено обратимым мартенситным превращением фазы TiNi под действием циклической внешней нагрузки [3 - 5].
Для повышения эффективности и надежности применения имплантатов из пористых сплавов никелида титана полученных методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза необходимо изучать особенности их деформационного поведения в условиях циклического растяжения, сжатия и изгиба. В настоящее время наиболее простыми способами изучения особенностей деформации пористых сплавов являются циклическое сжатие и циклический изгиб. В основном усталостное разрушение пористых сплавов исследовано под действием циклического сжатия. Методом трехточечного изгиба усталостное разрушение пористого СВС никелида титана изучено недостаточно [6, 7].
Биоинертность пористых сплавов СВС-TiNi обеспечивается наличием у сплава защитного поверхностного слоя, состоящего из коррозионностойких интерметаллических оксикарбонитридов и других биоинертных составляющих. Поверхностный биоинертный слой образуется в процессе СВС и имеет высокие защитные функции [8, 9].
Известно, что нитриды титана обладают высокими коррозионными свойствами и благодаря этому широко применяются в качестве коррозионностойких покрытий для титановых имплантатов [10, 11]. Добавка азота в инертную газовую среду, в которой проводят СВС, может повысить долю нитридов титана на защитном слое пористого СВС- TiNi и, таким образом, повысить его коррозионную стойкость. Работ по изучению влияния газовой среды при СВС пористых сплавов на основе TiNi не обнаружено, поэтому данное исследование является актуальным.
1. Установлено, что пористые сплавы, полученные в среде азота, выдерживают не более 165 тыс. циклов нагрузки. Таким образом, пластины TiNi-(N) обладают меньшей выносливостью, по сравнению с пластинами TiNi-(Ar), которые выдерживают более 1 млн. циклов нагрузки.
2. На фрактограммах пористых образцов TiNi-(N) наблюдается большее количество трещин хрупкого разрушения, чем у TiNi-(Ar). Это свидетельствует о более напряженном состоянии матрицы TiNi-(N). Характер поверхности разрушения перемычек у всех образцов является смешанным. Однако у пластины TiNi-(Ar) преобладает вязкий тип разрушения, а у TiNi-(N) - хрупкий тип разрушения.
3. В образцах TiNi-(Ar) обнаружено большее количество неметаллических включений, чем в образцах TiNi-(N), выносливость которого ниже. Следовательно, поверхностные включения играют не главную роль в разрушении пористого сплава. Вероятно, что количество включений во всех образцах одинаковое, но хрупкие включения на фоне вязкой матрицы заметны лучше, чем на фоне хрупкой матрицы.
4. Методом РСА установлено, что поверхность СВС-TiNi сплава является многофазной с наличием кристалических и аморфно-кристаллических фаз. Установлено, что СВС в азоте приводит к формированию на поверхности пористого каркаса нитридных фаз Ti2N и TiN.
5. Процент покрытия поверхности клетками MCF-7 пористого сплава TiNi-(Ar) составляет 75 %, а сплава TiNi-(N) - 90 %. Следовательно, присутствие нитридных фаз на поверхности пористого сплава TiNi-(N) повышает цитосовместимость поверхности.
6. Причиной низкой выносливости пористого сплава TiNi-(N) является формирование высоконапряженной фазы внедрения под влиянием примеси азота в аустените, появление квазихрупкой фазы мартенсита и хрупкое растрескивание поверхности и матрицы.
