ОПРЕДЕЛЕНИЕ БРОМИДОВ В ВОДАХ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

АННОТАЦИЯ 3
ВВЕДЕНИЕ 4
1 ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ 6
1.1 Распределение брома в биосфере 6
1.2 Методы определения бромид-ионов 9
1.2.1 Спектроскопические методы определения бромид-иоинов 9
1.2.2 Колориметрические методы опеделения бромид-ионов 10
1.2.3 Хроматографические методы определения бромид-ионов 18
1.2.4 Потенциометрические методы лпределения бромид-ионов 21
1.2.5 Метод капиллярного электрофореза для определения бромид-ионов 22
1.3 Вольтамперометрические методы определения бромид-ионов 22
2 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ 32
2.1 Техника безопасности 32
2.2 Аппаратура и реактивы 33
2.3 Электроды 34
2.3.1 Хлорсеребряный электрод 35
2.3.2 Амальгамный электрод 35
2.3.3 Серебряный модифицированный электрод 36
2.4 Методика эксперимента 36
2.5 Подбор оптимальных условий регистрации аналитического сигнала
бромид-ионов 37
2.5.1 Выбор индикаторного электрода 37
2.5.2 Концентрация фонового электролита 41
2.5.3 Параметры регистрации аналитического сигнала 43
2.5.4 Потенциал накопления 44
2.5.5 Время накопления 45
2.5.6 Способы выделения аналитического сигнала 46
2.5.7 Построение градуировок 46
2.5.8 Мешающее влияние хлорид- и йодид-ионов 48
2.6 Оценка полученных результатов 48
2.6.1 Методика определения бромид-ионов в водных растворах 48
2.6.2 Методика определения бромид-ионов в водах 50
2.6.3 Проверка правильности методики определения бромид-ионов в
водах 51
ВЫВОДЫ 53
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ И ЛИТЕРАТУРЫ 54
ПРИЛОЖЕНИЕ А Методы определения бромид-ионов в водах 62
Купить

В среднем каждый взрослый человек употребляет в течение суток более 1 литра питьевой воды. Избыток определенных веществ в воде может приводить к хроническим заболеваниям и серьезным последствиям для человека. Чтобы вода была безопасной для организма, необходимо проводить лабораторный контроль уровня содержания токсичных элементов в потребляемой воде.
Соединения брома широко распространены в окружающей среде и играют важную роль в жизни человека. Чаще всего бром встречается в форме бромидов. Большие дозы бромидов вызывают тошноту и рвоту, психические и двигательные расстройства ослабление памяти, внимания, зрения и слуха. Дозы бромида, составляющие концентрацию в плазме крови 12 ммоль/л (96 мг/л плазмы), вызывают бромизм - хроническое состояние интоксикации бромами. Если содержание бромидов достигнет 40 ммоль/л (320 мг/л плазмы) и выше, то это может привести к летальному исходу. Признаки и симптомы бромизма относятся к нервной системе, коже, секрету желез и желудочно-кишечному тракту.
Бромид-ионы входят в группу соединений, уровень которых в водах необходимо отслеживать. Они содержатся в пресной, морской, колодезной воде, а также в сточных водах промышленных предприятий. Кроме того, источником брома являются подземные рассолы, образующиеся в результате калийного производства, добычи нефти и природного газа. Воды, участвующие в процессе гидроразрыва сланцевого газа, также содержат высокие концентрации бромида (~12 мМ). Концентрация бромида в пресной воде обычно колеблется от следовых количеств до ~0,5 мг/л.
По классификации бромиды относят к условно эссенциальным, однако, в процессе обеззараживания питьевой воды бромиды переходят в высокотоксичные соединения бромат-ионов. Поэтому необходимо контролировать содержание бромидов в воде до ее очистки. Пороговая концентрация бромида, при которой не образуются количества бромата, превышающие ПДК, составляет 0,04 мг/дм3.
Бромиды можно определить методами капиллярно-зонного электрофореза, спектрометрии, колориметрии, потенциометрии, хроматографии. Наименьший предел обнаружения достигается методами масс-спектрометрии и ионной хроматографии.
Разрешенные в России методики определения бромидов в воде основаны на методах ионной хроматографии, атомно-эмиссионной спектрометрии, фотометрии, капиллярного элетрофореза, йодометрического и аргентометрического титрования. Наиболее 4
чувствительным является метод ионной хроматографии. Применяемые методики имеют ряд недостатков: необходимость в специальной предварительной обработке образцов, отсутствие селективности (главными мешающими факторами являются хлорид (Cl) и йодид (I) ионы), высокая стоимость оборудования, например, хроматографов, цена которых начинается от одного миллиона рублей и выше.
В российских лабораториях широко используется вольтамперометрический метод анализа ввиду сочетания его высокой чувствительности и простоты с небольшой стоимостью оборудования и себестоимости анализа. В большинстве испытательных лабораторий, контролирующих безопасность питьевой воды имеются
вольтамперометрические анализаторы.
Целью настоящей работы является выбор оптимальных условий определения бромид-ионов в водах вольтамперометрическим методом.
Для достижения вышеизложенной цели поставлены следующие задачи:
1. Изучить и обобщить литературные и информационные данные по определению бромид- ионов в водах различными методами. Выявить основные подходы при определении бромид-ионов вольтамперометрическим методом.
2. Выбрать оптимальные условия определения бромид-ионов в растворах вольтамперометрическим методом: тип индикаторного электрода и условия его подготовки к измерениям; фоновый электролит; параметры регистрации аналитического сигнала (тип и скорость развертки потенциала; необходимость и параметры предварительных этапов; потенциал и время накопления).
3. Изучить мешающее влияние галогенид-ионов на аналитический сигнал бромид-ионов.
4. На основе выбранных условий определения бромид-ионов в растворах предложить методику определения бромид-ионов в водах.
5. Проверить правильность разработанной методики.
Научная новизна работы:
Впервые для определения бромид-ионов применены:
- ультрафиолетовое облучение анализируемых растворов;
- серебряный модифицированный электрод в качестве индикаторного электрода.
Практическая значимость работы заключается в разработке методики определения бромид-ионов в водах методом катодной инверсионной вольтамперометрии

Купить