Влияние электронно-пучковых обработок на деформационное поведение и сверхэластичность никелида титана при квазистатическом и циклических нагружениях кручением
|
Аннотация 2
Введение 2
1. Литературный обзор 6
1.1 Структура сплавов на основе TiNi. Термоупругие мартенситные превращения и
неупругие эффекты 6
1.2 Модификация поверхности сплавов TiNi с использованием источников
концентрированных потоков энергий 9
1.3 Экспериментальные методы исследований механических свойств сплавов TiNi:
твёрдость, растяжение, изгиб, кручение 13
2 Материалы, методы поверхностных обработок и исследований образцов 17
2.1 Материалы для исследований и методика приготовления образцов 17
2.2 Режимы электронно-пучкового синтеза поверхностных сплавов на основе системы
Ti-Ni-Ta 19
2.3 Испытания на кручение и растровая электронная микроскопия 22
3 Результаты экспериментальных исследований 25
3.1 Влияние поверхностных Ti-Ni-Ta сплавов на силовые и деформационные
характеристики сплава TiNi при циклических нагружениях кручением 25
3.2 Деформационное поведение и сверхэластичность проволок разного диаметра из
сплава TiNi с поверхностным Ti-Ni-Ta сплавом при циклических нагружениях кручением 28
3.3 Квазистатическое нагружение кручением проволок сплава TiNi с поверхностным Ti-
Ni-Ta сплавом до разрушения 31
Заключение и выводы 37
Список использованной литературы 38
Введение 2
1. Литературный обзор 6
1.1 Структура сплавов на основе TiNi. Термоупругие мартенситные превращения и
неупругие эффекты 6
1.2 Модификация поверхности сплавов TiNi с использованием источников
концентрированных потоков энергий 9
1.3 Экспериментальные методы исследований механических свойств сплавов TiNi:
твёрдость, растяжение, изгиб, кручение 13
2 Материалы, методы поверхностных обработок и исследований образцов 17
2.1 Материалы для исследований и методика приготовления образцов 17
2.2 Режимы электронно-пучкового синтеза поверхностных сплавов на основе системы
Ti-Ni-Ta 19
2.3 Испытания на кручение и растровая электронная микроскопия 22
3 Результаты экспериментальных исследований 25
3.1 Влияние поверхностных Ti-Ni-Ta сплавов на силовые и деформационные
характеристики сплава TiNi при циклических нагружениях кручением 25
3.2 Деформационное поведение и сверхэластичность проволок разного диаметра из
сплава TiNi с поверхностным Ti-Ni-Ta сплавом при циклических нагружениях кручением 28
3.3 Квазистатическое нагружение кручением проволок сплава TiNi с поверхностным Ti-
Ni-Ta сплавом до разрушения 31
Заключение и выводы 37
Список использованной литературы 38
Актуальность темы исследования. Поиск и разработка новых материалов для медицинских имплантатов постоянно находятся в центре внимания материаловедов. Потребность в разработке имплантатов в последние годы достигла промышленных масштабов и требует всё более высокого уровня технологии производства и обработки материалов, например, в области эндоваскулярной и кардиохирургии, где новые способы лечения позволяют проводить недоступные ранее операции. Сплавы на основе никелида титана (TiNi), проявляющие уникальные эффекты памяти формы и сверхэластичности (ЭПФ-СЭ), используются в этих областях медицины [1].
В зависимости от решения конкретных задач, при использовании имплантатов из сплавов TiNi нужно выбирать такие составы сплавов, которые характеризуются необходимыми температурными интервалами формоизменения, заданной степенью восстановления формы, определенной величиной обратимой деформации и необходимым уровнем параметров прочности и пластичности [1]. К числу факторов, влияющих на изменение физико-механических характеристик имплантатов, изготовленных из проволочных образцов из сплавов TiNi, относятся сложная технология получения проволочных полуфабрикатов, при которой сплавы подвергаются воздействию больших степеней деформации и высоким температурам отжига, а также изменение состава сплава, связанное с увеличением или уменьшением концентрации Ti, Ni и легирующих элементов.
При эксплуатации имплантатов из сплавов TiNi, данные изделия, находясь в биологических средах, подвергаются сложным циклическим, знакопеременным деформационным воздействиям, что может приводить к деградации поверхностного слоя и, в конечном счете, к разрушению изделия [1]. Целенаправленная модификация поверхности позволяет обезопасить материал от внешнего воздействия, улучшать функциональные свойства сплава (например, биоинертность, рентгеноконтрастность, коррозионную стойкость), а также расширять области применения данного материала. Тем не менее, поверхностные обработки могут приводить к изменению интегральных физико-механических характеристик сплава TiNi, в том числе к подавлению ЭПФ-СЭ.
В недавних исследованиях [2 - 6] показано, что модифицировать поверхность сплавов TiNi можно с использованием аддитивного тонкопленочного электронно-пучкового (АТП-ЭП) способа синтеза многокомпонентных поверхностных сплавов (ПС) на основе: Ti-Ni-Ta [2, 3], Ti-Ni-Nb [4], Ti-Ni-Ta-Si [5] и Ti-Ni-Nb-Si [6]. Суть этого способа, детально описанного в [2 - 6], заключается в многократном чередовании операций осаждения легирующей пленки заданного химического состава (Ti7o/60Ta30/4o, TissmNb 15/30, Ti60Ta30Sii0 и Ti60Nb30Sii0 (ат. %), соответственно) и определенной толщины (50 - 100 нм) и последующего жидкофазного перемешивания компонентов пленки и подложки с помощью импульсного низкоэнергетического (< 30 кэВ) сильноточного (до ~ 25 кА) электронного пучка (НСЭП) микросекундной длительности (~ 2 - 4 мкс). В работах [2 - 6] установлено, что синтезированные на поверхности сплавов TiNi многокомпонентные ПС на основе Ti, Ni, Ta, Nb и Si являются подходящими по своим биохимическим (пониженная концентрация никеля [2, 4 - 6], высокая коррозионная стойкость [5, 6]) и физико¬механическим (высокая прочность и пластичность [3 - 6]) свойствам. Такие ПС могут быть использованы в качестве защитных барьерных слоёв сплавов TiNi и имеют большую перспективу применения в индустрии миниатюрных изделий медицинского и немедицинского назначения.
Тем не менее, наличие синтезированных многокомпонентных ПС на поверхности сплава TiNi определённо будет оказывать влияние на кинетику термоупругих мартенситных превращений материала подложки, морфологию мартенситной фазы и, как следствие, на изменение интегральных физико-механических характеристик (пределов упругости, текучести и прочности) сплава. Не исследовано поведение систем [ПС/TiNi- подложка] при макроскопических механических испытаниях. В частности, не установлено, каково влияние оказывает ПС на изменение неупругих свойств (ЭПФ-СЭ) сплава TiNi при испытаниях на кручение.
Таким образом, цель данной работы - исследовать влияние электронно-пучковых обработок на деформационное поведение и сверхэластичность никелида титана при квазистатическом и циклических нагружениях кручением.
Для достижения цели были поставлены и решены следующие задачи:
1) выполнить библиографический поиск, изучение и анализ научной литературы по теме научно-исследовательской работы;
2) получить практические навыки пробоподготовки поверхности образцов сплава TiNi;
3) изучить теоретические основы процессов деформации при механических нагружениях кручением;
4) освоить методы анализа деформационных кривых от образцов сплава TiNi с различным типом поверхностных обработок;
5) провести цикл исследований по влиянию электронно-пучковых обработок на деформационное поведение и сверхэластичность образцов сплава TiNi при квазистатическом и циклических нагружениях кручением, проанализировать экспериментальные данные и сформулировать выводы.
Структура работы. Работа состоит из введения, трёх разделов и выводов. В первом разделе работы представлен литературный обзор, посвящённый изучению структуры и свойств никелида титана, а также методам обработок поверхности и экспериментальным методам исследования механических свойств. В подразделе 1.1 рассмотрены структура сплавов на основе TiNi, термоупругие мартенситные превращения и неупругие эффекты, обусловленные этими превращениями. В подразделе 1.2 описаны способы модификации поверхности сплавов TiNi с использованием источников концентрированных потоков энергий. Показано, что модификация поверхности методами электронно-пучковых, ионно¬пучковых и ионно-плазменных обработок позволяют улучшать коррозионные и биохимические свойства сплава, а также его прочностные характеристики с сохранением объёмных неупругих свойств (ЭПФ-СЭ). В подразделе 1.3 приведён краткий обзор экспериментальных методов исследований механических свойств сплавов TiNi: твёрдость, растяжение, изгиб, кручение. Установлено, что метод испытаний на кручение представляет действительно эффективный способ исследования механического поведения и физико¬механических свойств TiNi-образов после модификации поверхности.
Второй раздел включает в себя описание материалов для исследований и методики приготовления образцов. Указаны режимы электронно-пучкового синтеза поверхностных сплавов на основе системы Ti-Ni-Ta. Подробно приведены методика испытаний на кручение и режимы проведения эксперимента.
В третьем разделе работы дано описание и обсуждение результатов исследований о влиянии поверхностных Ti-Ni-Ta сплавов на силовые и деформационные характеристики сплава TiNi при квазистатическом и циклических нагружениях кручением.
В выводах сформулированы основные результаты, полученные в ходе проведённых исследований.
В зависимости от решения конкретных задач, при использовании имплантатов из сплавов TiNi нужно выбирать такие составы сплавов, которые характеризуются необходимыми температурными интервалами формоизменения, заданной степенью восстановления формы, определенной величиной обратимой деформации и необходимым уровнем параметров прочности и пластичности [1]. К числу факторов, влияющих на изменение физико-механических характеристик имплантатов, изготовленных из проволочных образцов из сплавов TiNi, относятся сложная технология получения проволочных полуфабрикатов, при которой сплавы подвергаются воздействию больших степеней деформации и высоким температурам отжига, а также изменение состава сплава, связанное с увеличением или уменьшением концентрации Ti, Ni и легирующих элементов.
При эксплуатации имплантатов из сплавов TiNi, данные изделия, находясь в биологических средах, подвергаются сложным циклическим, знакопеременным деформационным воздействиям, что может приводить к деградации поверхностного слоя и, в конечном счете, к разрушению изделия [1]. Целенаправленная модификация поверхности позволяет обезопасить материал от внешнего воздействия, улучшать функциональные свойства сплава (например, биоинертность, рентгеноконтрастность, коррозионную стойкость), а также расширять области применения данного материала. Тем не менее, поверхностные обработки могут приводить к изменению интегральных физико-механических характеристик сплава TiNi, в том числе к подавлению ЭПФ-СЭ.
В недавних исследованиях [2 - 6] показано, что модифицировать поверхность сплавов TiNi можно с использованием аддитивного тонкопленочного электронно-пучкового (АТП-ЭП) способа синтеза многокомпонентных поверхностных сплавов (ПС) на основе: Ti-Ni-Ta [2, 3], Ti-Ni-Nb [4], Ti-Ni-Ta-Si [5] и Ti-Ni-Nb-Si [6]. Суть этого способа, детально описанного в [2 - 6], заключается в многократном чередовании операций осаждения легирующей пленки заданного химического состава (Ti7o/60Ta30/4o, TissmNb 15/30, Ti60Ta30Sii0 и Ti60Nb30Sii0 (ат. %), соответственно) и определенной толщины (50 - 100 нм) и последующего жидкофазного перемешивания компонентов пленки и подложки с помощью импульсного низкоэнергетического (< 30 кэВ) сильноточного (до ~ 25 кА) электронного пучка (НСЭП) микросекундной длительности (~ 2 - 4 мкс). В работах [2 - 6] установлено, что синтезированные на поверхности сплавов TiNi многокомпонентные ПС на основе Ti, Ni, Ta, Nb и Si являются подходящими по своим биохимическим (пониженная концентрация никеля [2, 4 - 6], высокая коррозионная стойкость [5, 6]) и физико¬механическим (высокая прочность и пластичность [3 - 6]) свойствам. Такие ПС могут быть использованы в качестве защитных барьерных слоёв сплавов TiNi и имеют большую перспективу применения в индустрии миниатюрных изделий медицинского и немедицинского назначения.
Тем не менее, наличие синтезированных многокомпонентных ПС на поверхности сплава TiNi определённо будет оказывать влияние на кинетику термоупругих мартенситных превращений материала подложки, морфологию мартенситной фазы и, как следствие, на изменение интегральных физико-механических характеристик (пределов упругости, текучести и прочности) сплава. Не исследовано поведение систем [ПС/TiNi- подложка] при макроскопических механических испытаниях. В частности, не установлено, каково влияние оказывает ПС на изменение неупругих свойств (ЭПФ-СЭ) сплава TiNi при испытаниях на кручение.
Таким образом, цель данной работы - исследовать влияние электронно-пучковых обработок на деформационное поведение и сверхэластичность никелида титана при квазистатическом и циклических нагружениях кручением.
Для достижения цели были поставлены и решены следующие задачи:
1) выполнить библиографический поиск, изучение и анализ научной литературы по теме научно-исследовательской работы;
2) получить практические навыки пробоподготовки поверхности образцов сплава TiNi;
3) изучить теоретические основы процессов деформации при механических нагружениях кручением;
4) освоить методы анализа деформационных кривых от образцов сплава TiNi с различным типом поверхностных обработок;
5) провести цикл исследований по влиянию электронно-пучковых обработок на деформационное поведение и сверхэластичность образцов сплава TiNi при квазистатическом и циклических нагружениях кручением, проанализировать экспериментальные данные и сформулировать выводы.
Структура работы. Работа состоит из введения, трёх разделов и выводов. В первом разделе работы представлен литературный обзор, посвящённый изучению структуры и свойств никелида титана, а также методам обработок поверхности и экспериментальным методам исследования механических свойств. В подразделе 1.1 рассмотрены структура сплавов на основе TiNi, термоупругие мартенситные превращения и неупругие эффекты, обусловленные этими превращениями. В подразделе 1.2 описаны способы модификации поверхности сплавов TiNi с использованием источников концентрированных потоков энергий. Показано, что модификация поверхности методами электронно-пучковых, ионно¬пучковых и ионно-плазменных обработок позволяют улучшать коррозионные и биохимические свойства сплава, а также его прочностные характеристики с сохранением объёмных неупругих свойств (ЭПФ-СЭ). В подразделе 1.3 приведён краткий обзор экспериментальных методов исследований механических свойств сплавов TiNi: твёрдость, растяжение, изгиб, кручение. Установлено, что метод испытаний на кручение представляет действительно эффективный способ исследования механического поведения и физико¬механических свойств TiNi-образов после модификации поверхности.
Второй раздел включает в себя описание материалов для исследований и методики приготовления образцов. Указаны режимы электронно-пучкового синтеза поверхностных сплавов на основе системы Ti-Ni-Ta. Подробно приведены методика испытаний на кручение и режимы проведения эксперимента.
В третьем разделе работы дано описание и обсуждение результатов исследований о влиянии поверхностных Ti-Ni-Ta сплавов на силовые и деформационные характеристики сплава TiNi при квазистатическом и циклических нагружениях кручением.
В выводах сформулированы основные результаты, полученные в ходе проведённых исследований.
В работе выполнены исследования влияния электронно-пучкового легирования - синтеза поверхностных Ti-Ni-Ta сплавов микронной толщины - на деформационное поведение и сверхэластичность никелида титана при квазистатическом и циклических нагружениях кручением. При испытаниях проволочных TiNi-образцов малых диаметров (d = 0,65 мм и 0,95 мм) показано, что поверхностные сплавы не оказали критического влияния на основные силовые и деформационные характеристики сплава TiNi, сохраняя их уровень близкий к исходному, что является положительным результатом для практического использования данных обработок. Основные выводы проведенного исследования заключаются в следующем:
1. Поверхностные сплавы на основе системы Ti-Ni-Ta, синтезированные на подложке из сплава TiNi в форме игл квадратного сечения, приводят к повышению силовых характеристик материала (тм> 400 МПа), а также к увеличению на ~ 0,1 -г 0,2 % способности к накоплению и возврату неупругой деформации;
2. В испытаниях на кручение проволочных TiNi-образцов диаметром d = 0,65 мм только у образцов без ПС и с [TiNi-Ta40]nC практически совпадают диаграммы т-у, тогда как в образцах с [TiNi-Taз0]ПC диаграмма т-у не ложится на исходную кривую и имеет менее выраженную площадку мартенситной текучести, чем в первых двух типах образцов.
3. В испытаниях на кручение проволочных TiNi-образцов диаметром d = 0,95 мм диаграммы т-у у образцов с [TiNi-Taз0]ПC и [TiNi-Ta40]ПC совпадают между собой, но отличаются от диаграммы т-у, полученной на исходных TiNi-образцах без ПС. При этом, в образцах с обоим типом ПС площадка мартенситной текучести менее выражена, имеет меньшую протяженность и больший наклон. Это означает, что в обработанных образцах кроме мартенситных механизмов, в процесс накопления деформации вовлекаются механизмы пластической деформации.
4. Обнаружено, что чем меньше диаметр проволоки, тем более чувствителен образец к способу обработки и типу ПС. В образцах с меньшим диаметром (d = 0,65 мм) наличие поверхностных сплавов влияет в большей степени на предел пластичности и не влияет на предел прочности. В образцах с большим диаметром (d = 0,95 мм) наличие поверхностных сплавов влияет в большей степени на предел прочности и не влияет на предел пластичности.
5. На примере синтезированного [TiNi-Ta40]ПC показано, что ПС сохраняет свою сплошность и не отслаивается от TiNi-подложки. В продолжении развития данной работы можно предположить, что образование трещин в ПС, обладающих аморфной структурой, можно избежать путём понижения толщины ПС.
1. Поверхностные сплавы на основе системы Ti-Ni-Ta, синтезированные на подложке из сплава TiNi в форме игл квадратного сечения, приводят к повышению силовых характеристик материала (тм> 400 МПа), а также к увеличению на ~ 0,1 -г 0,2 % способности к накоплению и возврату неупругой деформации;
2. В испытаниях на кручение проволочных TiNi-образцов диаметром d = 0,65 мм только у образцов без ПС и с [TiNi-Ta40]nC практически совпадают диаграммы т-у, тогда как в образцах с [TiNi-Taз0]ПC диаграмма т-у не ложится на исходную кривую и имеет менее выраженную площадку мартенситной текучести, чем в первых двух типах образцов.
3. В испытаниях на кручение проволочных TiNi-образцов диаметром d = 0,95 мм диаграммы т-у у образцов с [TiNi-Taз0]ПC и [TiNi-Ta40]ПC совпадают между собой, но отличаются от диаграммы т-у, полученной на исходных TiNi-образцах без ПС. При этом, в образцах с обоим типом ПС площадка мартенситной текучести менее выражена, имеет меньшую протяженность и больший наклон. Это означает, что в обработанных образцах кроме мартенситных механизмов, в процесс накопления деформации вовлекаются механизмы пластической деформации.
4. Обнаружено, что чем меньше диаметр проволоки, тем более чувствителен образец к способу обработки и типу ПС. В образцах с меньшим диаметром (d = 0,65 мм) наличие поверхностных сплавов влияет в большей степени на предел пластичности и не влияет на предел прочности. В образцах с большим диаметром (d = 0,95 мм) наличие поверхностных сплавов влияет в большей степени на предел прочности и не влияет на предел пластичности.
5. На примере синтезированного [TiNi-Ta40]ПC показано, что ПС сохраняет свою сплошность и не отслаивается от TiNi-подложки. В продолжении развития данной работы можно предположить, что образование трещин в ПС, обладающих аморфной структурой, можно избежать путём понижения толщины ПС.
