В современной промышленности и науке вольфрам и его соединения играют ключевую роль благодаря уникальным свойствам: высокой температуре плавления, механической прочности, износостойкости и устойчивости к агрессивным средам. Вольфрамовые порошки используются в производстве твердых сплавов, электронных компонентов, термоядерных реакторов, а также в аддитивных технологиях.
Сегодня микроэлектроника является ключевой отраслью, определяющей технологическое развитие во многих стратегически важных сферах. В производстве корпусов интегральных микросхем особо пристальное внимание уделяется минимизации различных форм дефектности и отклонений от заданных параметров изделий. Одна из распространённых причин возникновения дефектов на поверхности платы - некачественная металлизация внутренних и внешних слоев керамики. Получение чистых тонкодисперсных (размер частиц в пределах 1-5 мкм) порошков вольфрама поможет обеспечить высокое качество итоговой продукции. Особый научный и практический интерес представляют исследования получения тонкодисперсных вольфрамовых порошков за счет измельчения прекурсора.
Целью проведенной работы является исследование физико-химических закономерностей восстановления порошков паравольфрамата аммония и триоксида вольфрама разных фракций до металлического порошка вольфрама.
В рамках выполнения выпускной квалификационной работы были поставлены следующие задачи:
1. Изучение литературных источников по теме исследования.
2. Подготовка и исследование исходных порошков паравольфрамата аммония и триоксида вольфрама.
3. Проведение экспериментов по восстановлению вольфрама и исследование полученного порошкового материала.
4. Построение закономерностей на основе полученных результатов.
В рамках выполнения выпускной квалификационной работы был проведен анализ научной литературы по тематике; исследованы и классифицированы исходные порошки триоксида вольфрама и паравольфрамата аммония; определены оптимальные режимы восстановления порошков; установлены закономерности формирования фазового и гранулометрического состава порошков в процессе восстановления. По результатам исследований были сделаны следующие выводы:
1. Определен средний размер частиц восстановленного порошка вольфрама при температуре 850 °C, который составляет 2,98 мкм для порошка из классифицированного ПВА, 12,45 мкм для порошка из триоксида вольфрама и 1,88 мкм для порошка из классифицированного триоксида вольфрама.
2. Выявлено, что полное восстановление до металлического вольфрама достигается только при максимальной температуре 800 °С. При температуре восстановления 700 °С порошок состоит из фазы WO2 на 75 % и W на 25 %, а при температуре восстановления 750 °С состоит из фазы WO2 на 15 % и W на 85 %.
3. Установлена зависимость процесса восстановления от удельной поверхности исходных частиц. Частицы с более высокой удельной поверхностью проявляют повышенную физическую активность при достижении температур рекристаллизации. Происходит интенсивное агломерирование частиц, что приводит к формированию крупнозернистой структуры.
Полученные результаты имеют важное практическое значение для оптимизации процесса гидрирования, позволяя прогнозировать и контролировать дисперсность итоговых порошков. Получение тонкодисперсных порошков путем измельчения прекурсора является перспективным методом для использования в изделиях микроэлектроники, однако стоит учитывать температуру восстановления и агломерацию частиц в процессе гидрирования.
