Введение
1. Виды и методы спектроскопии:
1.1. атомная спектроскопия
1.2. молекулярная спектроскопия
2. Классификация методов регистрации спектров в атомно-эмиссионном спектральном анализе:
2.1. Фотографический метод регистрации спектров
2.2. Фотометрический метод регистрации спектров на основе ПЗС линейки
3. Источники возбуждения спектров:
3.1. Пламя
3.2. Электрическая дуга
3.3. Искра
3.4. Высокочастотная индуктивно-связанная плазма
4. Установка для атомно-эмиссионного спектрального анализа на основе спектрографа PGS-2:
4.1. Спектрограф с плоской дифракционной решеткой ₽GS 2
4.2. Фотографический метод
4.3. Фотометрический метод
4.4. Сравнение методов регистрации при работе на спектрографе PGS-2
5. Разработка лабораторной работы «Определение элементного состава вещества методом эмиссионной спектроскопии с электронной регистрацией спектра»
Выводы по выполненной работе.
Список используемой литературы.
Актуальность темы
Атомно-эмиссионный анализ является одним из наиболее эффективных средств изучения элементного состава вещества. Это связано с высокой чувствительностью метода достигающей по некоторым элементам 10 -7 % . В основе метода лежит способ перевода вещества в плазменное состояние и анализ излучения плазмы спектральными приборами. Для перевода вещества в плазменное излучающее состояние обычно используются разряда разного типа: дуговые, искровые и разряды с индуктивно связанной плазмой.
Многочисленные исследования показали, что дуговой разряд хорошо подходит для целей аналитики. Наиболее распространенным в атомно-эмиссионной спектроскопии остается дуговой разряд при атмосферном давлении вследствие его простоты, доступности и наибольшей универсальности. Плазма дуги обладает свойством локального термодинамического равновесия и позволяет анализировать практически любые вещества в твердом состоянии. Недостатком самой популярной дуги на угольных электродах является высокий уровень фона, низкая воспроизводимость результатов и наличие молекулярных полос циана, что не позволяет использовать видимую, наиболее насыщенную область спектра.
Источники света на основе плазматронов отличаются большим расходом плазмообразующего газа, особенно, в случае попытки совместить плазмообразующий и транспортный потоки. Также плазмотроны, разработанные ранее, отличает высокая эрозия металлических электродов, что неблагоприятно сказывается на точности проведения анализов.
Установки на основе индуктивно связанной плазмы широко применяются во всем мире. Они дают возможность использовать как ультрафиолетовую, так и видимую области оптического диапазона излучения. Разряд на основе индуктивно связанной плазмы стабилен и воспроизводим. Тем не менее, эти установки имеют ряд недостатков, таких как, высокая стоимость, трудоемкость выполнения анализов, а самое главное - невозможность эффективного перевода вещества из твердого состояния в плазму.
Для элементного анализа на сегодняшний день разработано и применяется большое количество методов и аппаратуры. Однако, для обучения студентов основам атомно-эмиссионного анализа необходим прибор простой в управлении, доступный по расходным материалам и обладающий наибольшей универсальностью. В условиях кризиса и сокращения бюджетного финансирования развитие экспериментальной и физической базы возможно с привлечением старого приборного парка, не уступающего по своим основным техническим параметрам современным аналогам. Оптимальным инструментом в этом случае является спектрограф PGS-2 с дуговым разрядом при атмосферном давлении, который был передан КГПУ с любезного согласия фирмы «Эком». Поэтому актуальным является разработка лабораторной работы «Определение элементного состава вещества методом эмиссионной спектроскопии с электронной регистрацией спектра»...
1. Разработан и изготовлен механизм крепления ПЗС-линейки TCD 1304AD к спектрографу PGS-2, позволяющий производить измерения спектров в интервале 200 нм.
2. Зарегистрированы спектры на дуговом графитовом разряде с добавлением атомов меди фотографическим и фотометрическим методом. Показано что время получения результата для фотометрического метода сокращается до 20 минут. При этом соотношение сигнала-фон увеличивается по сравнению с фотографическим методом в 4 раза.
3. Разработана методика проведения лабораторной работы: «Определение элементного состава вещества методом эмиссионной спектроскопии с электронной регистрацией спектра».
