Реферат
ВВЕДЕНИЕ 8
1 Литературная часть 10
1.1 Общая характеристика редкоземельных элементов 10
1.2 Сорбенты для концентрирования редкоземельных элементов 11
1.2.1 Сорбенты на неорганической основе 13
1.3 Люминесценция редкоземельных элементов 14
1.3.1 Общая характеристика люминесценции 14
1.3.2 Люминесценция редкоземельных элементов и их комплексов 16
1.4 Сорбционно-люминесцентное определение редкоземельных элементов 22
2 Методическая часть 23
2.1 Приборы, реактивы, посуда 23
2.2 Методика приготовления растворов 24
2.2.1 Методика синтеза кремнезема, последовательно модифицированного
ПДДА и тайроном или ДПДК 25
2.2.2 Методика сорбционного концентрирования Tb(III) и сорбционно
люминесцентного определения Tb(III) с использованием 8Ю2-ПДДА- тайрон 25
2.2.3 Методика сорбционно-люминесцентного определения Tb(III) в
природной воде с использованием кремнеземов, ПДДА 26
2.3 Формулы и расчеты 27
3 Экспериментальная часть 29
3.1 Спектральные характеристики поверхностного комплекса Tb(III) c SiO2-
ПДДА-тайрон 29
3.2 Спектральные характеристики поверхностного комплекса Eu(II) c SiO2-
ПДДА-ДПДК 30
3.3 Влияние времени контакта фаз на степень извлечения Tb(III) и образование люминесцирующего комплекса с сорбентом 8Ю2-ПДДА-тайрон34
3.4 Влияние кислотности среды на степень извлечения Tb(III) и образование
люминесцирующих комплексов с сорбентом 8Ю2-ПДДА-тайрон 35
3.5 Сорбционно-люминесцентное определение Tb(III) с использование
сорбента 8Ю2-ПДДА-тайрон 36
3.6 Селективность сорбционно-люминесцентного определения Tb(III) с
использование сорбента 8Ю2-ПДДА-тайрон 38
3.7 Сорбционно-люминесцентное определение Tb(III) в природной воде с
использованием 8Ю2-ПДДА-тайрон 39
ВЫВОДЫ 40
СПИСОК ИСПОЛЬЗУЕМЫХ ИСТОЧНИКОВ 41
Редкоземельные элементы находят применение практически во всех отраслях современной промышленности и зачастую именно их присутствие определяет свойства материалов.
В связи с постоянно растущим спросом на редкоземельные элементы (РЗЭ) и неравномерностью их распределения все больший интерес вызывает поиск новых вторичных и альтернативных их источников. Поэтому в настоящее время актуальной задачей является разработка экспрессных и недорогих методик определения РЗЭ, в том числе Tb(III) и Eu(II), в различных объектах.
Наиболее перспективным методом определения отдельных редкоземельных элементов является люминесцентный анализ, который успешно развивается в направлении использования люминесцентных свойств комплексных соединений редкоземельных элементов с органическими лигандами в растворах под действием ультрафиолетового излучения. Сочетание сорбционного концентрирования РЗЭ с люминесцентным определением непосредственно в фазе сорбента, позволяет снижать относительные пределы обнаружения и отделять микрокомпоненты от сопутствующих макрокомпонентов.
Целью работы является создание сорбционных материалов для концентрирования редкоземельных элементов и разработка на их основе сорбционно-люминесцентных методик определения Tb(III) и Eu(II).
В ходе работы были поставлены следующие задачи:
- создание сорбционных материалов, на основе кремнезема, послойно модифицированного полидиаллилдиметиламмонием (ПДДА), 1,2- диоксибензол-3,5 -дисульфокислотой или 2,2'-дипиридил-4,4'- дикарбоновой кислотой;
- определение условий образования люминесцирующих комплексов Tb(III) и Eu(II) на поверхности полученных сорбентов (pH, время сорбции, сорбционная емкость);
- разработка методики сорбционно-люминесцентного определения Tb(III) с образованием комплекса с тайроном на поверхности модифицированного кремнезема.
1. Получены сорбционные материалы, на основе кремнезема, послойно модифицированного полидиаллилдиметиламмонием (ПДДА), 1,2- диоксибензол-3,5 -дисульфокислотой или 2,2' - дипиридил-4,4'-дикарбоновой кислотой.
2. Исследованы спектрально-люминесцентные характеристики ТЬ(Ш) на поверхности 8Ю2-ПДДА-тайрон. Поверхностный комплекс люминесцирует зеленым светом (Хвозб = 326 нм, Хлюм = 546 нм).
3. В процессе сорбции Eu(II) сорбентом 8Ю2-ПДДА-ДПДК молекулы реагента десорбируются с поверхности и образуют люминесцирующий комплекс с Eu(II) в растворе.
4. Определены условия количественного (98 %) извлечения и
развития максимально интенсивной люминесценции поверхностного комплекса Tb(III) с 8Ю2-ПДДА-тайрон, которые составляют рН 6,0-7,5 и время контакта фаз - 10 мин.
5. Разработана методика сорбционно-люминесцентного определения Tb(III) с использованием 8Ю2-ПДДА-тайрон в природных водах. Правильность разработанной методики подтверждена методом добавок.
