Способ микроэкстракционного концентрирования охратоксина А для его хроматографического определения в пищевых продуктах

Перечень условных обозначений 4
Введение 5
Глава 1 Обзор литературы 7
1.1 Микотоксины: общая характеристика 7
1.2 Строение и свойства охратоксинов 15
1.3 Дизайнерские растворители в химическом анализе 17
1.4 Мицеллярная экстракция и микроэкстракция как метод пробоподготовки
пищевых продуктов 21
Заключение 26
Глава 2 Методика экспериментальных исследований 27
2.1 Средства измерений и оборудование 27
2.2 Реактивы и материалы 30
2.3 Приготовление и хранение растворов 30
2.4 Пробоотбор и подготовка проб 31
Глава 3 Результаты и обсуждение 33
3.1 Выбор метода анализа 33
3.2 Теоретические соображения и предварительные исследования 35
3.3 Выбор условий мицеллярной микроэкстракции 38
3.3.1 Выбор природы амина 38
3.3.2 Влияние объёма н-октиламина 40
3.3.3 Влияние концентрации тетрабутиламмония бромида
и лимонной кислоты 42
3.4 Исследование условий выделения аналита из пищевого продукта 42
3.4.1 Выбор концентрации аммиака 43
3.4.2 Выбор массы пробы пищевого продукта 44
3.4.3 Влияние времени экстрагирования 45
3.5 Разработанный способ извлечения охратоксина А из пищевых продуктов с
его последующим микроэкстракционным концентрированием и ВЭЖХ-ФЛ определением 45
3.6 Характеризация экстракционной системы 46
3.7 Валидация разработанного способа 50
3.8 Оценка экологичности разработанного способа 54
3.9 Сравнение разработанного способа с уже существующими 55
Выводы 59
Благодарности 60
Список достижений по итогам исследования 61
Список литературы 62
Купить

Микотоксины - это вторичные метаболиты, продуцируемые многими видами микроскопических грибов, а также являющиеся одними из самых опасных контаминантов пищевых продуктов и кормов для животных. Широкое распространение среди таких токсикантов получил охратоксин А - микотоксин, вырабатываемый двумя родами плесневых грибов (Aspergillus и Penicillium) в регионах с умеренным и тропическим климатом и поражающий продукты с высокой рыночной стоимостью, такие как: специи, кофе, какао, вино или солодка, а также встречающийся в кукурузе, винограде, зерновых (особенно в ячмене), мясе и молоке. Канцероген обладает выраженными тератогенными и мутагенными свойствами, приводящими к ряду опасных заболеваний, поэтому определение следовых концентраций охратоксина А в пищевых продуктах является важным и актуальным для контроля их качества.
В связи с тем, что пищевые продукты являются сложными по составу объектами, определение следовых концентраций аналитов требует сочетания эффективных методов пробоподготовки с современными инструментальными методами анализа. Для устранения матричных эффектов и повышения чувствительности определения целевого вещества часто применяются методы разделения и концентрирования. Одним из таких методов является мицеллярная микроэкстракция с концентрированием аналита в фазу супрамолекулярного растворителя. Последние представляют собой коллоидные растворы амфифильных соединений, содержащие
наноструктурированные ансамбли, которые образуются в результате спонтанных и последовательных явлений самоорганизации и коацервации. Такие растворители считаются дизайнерскими, поскольку их свойства могут быть адаптированы к конкретной аналитической задаче путём управления условиями их образования (амфифил, инициатор коацервации, среда, концентрация компонентов). Открытие новых экстракционных систем на основе супрамолекулярных растворителей и их применение для актуальных аналитических задач имеет большое значение для развития экологически безопасной пробоподготовки.
В данной работе было впервые обнаружено явление образования фазы супрамолекулярного растворителя в растворах цитратов первичных аминов в присутствии тетрабутиламмония бромида, которое потенциально может быть использовано для пробоподготовки сложных матриц образцов с целью устранения мешающего влияния компонентов образца и концентрирования целевых аналитов. Применение цитратов первичных аминов в качестве поверхностно-активных веществ в литературе не представлено.
Целью данной работы явилась разработка способа извлечения охратоксина А из круп, включающего его экстрагирование в водную среду и микроэкстракционное концентрирование в фазу супрамолекулярного растворителя с последующим хроматографическим определением аналита.
Для достижения поставленной цели необходимо было выполнить ряд задач:
1. Определить экстрагирующую способность растворителей на основе цитратов первичных аминов по отношению к аналиту;
2. Оптимизировать условия микроэкстракционного извлечения токсиканта;
3. Выявить оптимальные условия выделения аналита из круп в водную среду для последующей мицеллярной микроэкстракции;
4. Провести валидацию разработанного способа, в том числе проанализировать реальные образцы круп;
5. Исследовать физико-химические свойства и химический состав фазы супрамолекулярного растворителя, построить фазовую диаграмму изучаемой экстракционной системы.
Купить