Тип работы:
 Предмет:
 Язык работы:


ТЕРМОРЕНТГЕНОГРАФИЧЕСКОЕ И КРИСТАЛЛОХИМИЧЕСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ КАИНИТА

Работа №142433

Тип работы

Магистерская диссертация

Предмет

геология и минералогия

Объем работы65
Год сдачи2019
Стоимость4970 руб.
ПУБЛИКУЕТСЯ ВПЕРВЫЕ
Просмотрено
38
Не подходит работа?

Узнай цену на написание


Введение
Глава 1. Литературный обзор
1.1 Каинит: история открытия, условия образования, месторождения………………6
1.2 Геология месторождения Вильгельмсхалл (Wilhelmshall), Германия……….….10
1.3 Обзор ранее выполненных работ по синтезу каинита и синтезам в системе
KCl-MgSO-H2O
1.4 Обзор известных соединений в системе KCl-MgSO4-H2O………………….…..14
1.5 Кристаллическая структура каинита…………………………………………...…15
Глава 2. Методы исследования
2.1 Порошковая рентгенография каинита………………………………………….…17
2.2 Низко- и высокотемпературная порошковая рентгенография каинита……...…20
2.3 Монокристальный рентгеноструктурный анализ каинит ……………………....21
2.4 Комплексный термический анализ (ДСК, ТГ, масс-спектрометрия)……….......22
2.5 Синтез по получению аналога каинита…………………………………………...30
2.6 Компьютерная обработка эксперимента………………………………………….34
Глава 3. Результаты исследования
3.1 Эволюция каинита при низких и высоких температурах…………………….....35
3.2 Тепловое расширение каинита……………………………………………………37
3.3 Результаты работ по синтезу
3.4 Уточнение кристаллической структуры каинита при низких и высоких температурах
Заключение
Список литературы
Приложения


Данная работа содержит результаты исследований по терморентгенографии и кристаллохимии каинита по литературным и экспериментальным данным, проведенным автором на кафедре кристаллографии Института наук о Земле СПбГУ.
Актуальность работы заключается в том, что низко- и высокотемпературное исследование каинита, может расширить область применения данного минерала и пополнить базу литературных данных, а также расширить понимание условия образования соленосных залежей и их изменения при различных температурных режимах. Палеореконструкции климатических условий и физико-химических обстановок водных бассейнов на Марсе в прошлом. Исследования поверхностных выходов пород на Марсе показали в них значительное содержание каинита, он был определен в кратере Гусева (Rice et al., 2010), следовательно, термическое поведение, гидратация и дегидратация может показать интересные результаты для космической минералогии.
В 2018 году в научном журнале «PhysicsandChemistryofMinerals» вышла статья “High-pressuresingle-crystalsynchrotronX-raydiffractionofkainiteKMg(SO4)Cl•3H2O” S. Nazzareni, P. Comodi, M. Hanfland, авторы исследовали поведение каинита присжатии, измеряли давление при высоких температурах. Так же актуальность данной работы в том, что до этого никто не занимался изучением теплового расширения каинита, и не изучалось поведение каинита с увеличением температуры, неизвестно так же поведение каинита при отрицательных температурах.
Целью данной работы является:
-терморентгенографическое и кристаллохимическое исследование каинита из месторождения Вильгельмсхалл (Германия) методами порошковой и монокристальной рентгеновской дифракции,
-исследование его кристаллической структуры, термическое поведение в широком диапазоне температур (уточнение параметров элементарной ячейки, коэффициентов тензора термического расширения), сопоставление данных со структурой,
- установление температурной устойчивости и выявление возможных полиморфных превращений при низких и высоких температурах,
- изучение методов синтеза по получению аналога каинита (выполнение синтезов в системе KCl-MgSO4-H2O).
Для достижения поставленных целей были решены следующие задачи:
1. Сбор литературных данных о распространенности и формах нахождения каинита в природе.
2. Сбор и систематизация литературных данных о кристаллохимии каинита.
3. Обзор ранее выполненных работ по синтезу каинита и синтезам в системе KCl-MgSO4-H2O.
4. Порошковая рентгенография,
5. Низко- и высокотемпературная порошковая рентгенография,
6. Монокристальный рентгеноструктурный анализ,
7. Комплексный термический анализ (ДСК, ТГ, масс-спектрометрия),
8. Интерпретация результатов исследования.
Профессор Московского Государственного Университета Игорь Викторович Пеков предоставил образцы для данного исследования. Два образца предоставлены с месторождений Саксония-Анхальт, Хальберштадт, Вильгельмсхалл (Wilhelmshall), Германия и со Стебникского месторождения, Львовская область, Украина. Данное месторождение расположено на западной окраине города Стебник (село Солец), в 4 км севернее города Трускавца.
Подготовка и отбор проб для исследований был проведен с помощью микроскопа Leica 4500P в Ресурсном центре «Рентгенодифракционные методы исследования»
Для изучения природного образца каинита и полученных автором синтезов, для уточнения состава, кристаллической структурыпри низких и высоких температурах, для изучения теплового расширения минерала, использованы методы: порошковая рентгенография, низко- и высокотемпературная рентгенография, монокристальный рентгеноструктурный анализ, комплексный термический анализ(ДСК, ТГ, масс-спектрометрия). Работа выполнялась с использованием оборудования ресурсных центров «Рентгенодифракционные методы исследования», «Термогравиметрические и калориметрические методы исследования», СПбГУ.
Автор выражает благодарность д.г.-м.н. О. И. Сийдре за предоставление темы и постановку задачи данной работы, курирование процесса исследования, руководство и консультирование на всех этапах. Также автор выражает благодарность за предоставление материалов для работы из Германии и Украины профессору Московского Государственного Университета И. В. Пекову. Благодарность аспирантке кафедры кристаллографии Е. А. Лукиной за помощь в освоении вычислительных программ и расшифровку данных высокотемпературной рентгенографии, В.Л. Уголкову за проведение комплексного термического анализа. Также автор выражает благодарность Н. В. Платоновой за помощь в проведении лабораторных исследований, М. Г. Кржижановской за выполнение терморентгенографической съемки, Е.В. Назарчуку и А.С.Борисову за помощь в постановке синтезов, Р.С. Бубновой за возможность интерпретировать данные высокотемпературной рентгенографии в лаборатории Структурной химии оксидов Института химии силикатов РАН.
По результатам работы будет опубликована статья, и на сегодняшний день поданы тезисы для выступления с докладом «Crystal Structure Refinement and Thermal Behavior of Kainite KMg(SO4)Cl×2.75H2O» Eugenia A. Lukina, Anastasiia A. Meshcheriakova, Oleg I. Siidra, Igor V. Pekov, 2019, на конференции в Апатитах в июле 2019 года: «XIX Международное совещание по кристаллохимии, рентгенографии, спектроскопии минералов».


Возникли сложности?

Нужна помощь преподавателя?

Помощь в написании работ!
ДИПЛОМНЫЕ МАГИСТЕРСКИЕ ДИССЕРТАЦИИ
КУРСОВЫЕ СТАТЬИ ВКР

Мы наблюдаем, что каинит устойчив в интервале от -150°С до 55°С, в интервале 55 – 65°Свозможный фазовый переход, на промежутке от 70°С - 100°С наблюдается полная трансформация в смесь лангбейнита K2Mg2(SO4)3, карналлита KMgCl3•6H2O, гексагидрита MgSO4•6H2O, сильвина KCl, с сохранением следовых количеств исходного каинита.
Тепловое расширение каинита демонстрирует анизотропный характер во всем интервале температур. Уточнена кристаллическая структура каинита методами монокристального рентгеноструктурного анализа. Выполнен детальный комплексный термический анализ.



1) Бубнова Р., Кржижановская М., Филатов С. Практическое руководство по поликристаллической рентгеновской дифракции. Часть I. осуществление эксперимента и интерпретация данных. Издательство Санкт-Петербургского Государственного Университета, 2011.
2) Мещерякова А.А. Кристаллохимическое исследование каинита, выпускная квалифицированная работа, Санкт-Петербургский Государственный Университет, 2017.
3) Фирсова В.А., Бубнова Р.С., Филатов С.К. Программа Определение тензора термического расширения кристаллических веществ методом терморентгенографии – (TetaToTensor – TTT)// Физика и химия стекла. 2013, Т. 39, №3, 505-509
4) Anthony J.W., Bideaux R.A., Bladh K.W., and Nichols M.C. Handbook of Mineralogy, Mineral Data Publishing, Tucson Arizona, USA, by permission of the Mineralogical Society of America, 1990.
5) Bergman, A. G., andSelivanova, N. M., Slozhiayavzaimiayasistemaizsulfatovikhloridovkaliya, natriya, imagniya: Akad. Nauk SSSR Izv. Sektora FizikoKhimicheskogo Analiza, 1938, 11, 225-235.
6) BischofF. Die Steinsalzwerke bei Stassfurt. Zweite umgearbeitete Auflage.- Halle, C.E.M. Pfeffer, 1875, 95, 55-57
7) Bish L, Scanlan MK The hydration and dehydration of hydrousmixed-cations. Lunar and Plan Sci XXXVII: 1011, 2006.
8) Braitsch, O., Entstehung und Stoffbestand der Salzlagerstätten.- Springer, Berlin, Göttingen, Heidelberg, 1962, 232.
9) Censi, P. et.al., Weathering of evaporites: natural versus anthropogenic signature on the composition of river waters , Rendiconti Lincei 2016, 27(1),29-37.
10) Comodi P, Kurnosov A, Nazzareni S, Dubrovinsky L. The dehydration process of gypsum under high pressure., 2011, Phys Chem Min 39(1):65–71.
11) Comodi P, Stagno V, Zucchini A, Fei Y, Prapapenka V. The compression behavior of blödite at low and high temperature up to ~10 GPa: implications for the stability of hydrous sulfates on icy planetary bodies, 2016, Icarus 285, 137–184.
12) Chukanov, N.V., Chervonnyi, A.D. Infrared spectroscopy of minerals and related compounds.- Springer, 2016, 1108 p. (708)
13) De Schulten, A. Synthèse de la kaïnite et de la tachhydrite.- Comptes Rendus Hebdomadaires des Séances de l'Academie des Sciences,1890, 111, 928-930.
14) Fortes A.D., Wood I.G., Knight K.S.The crystal structure and thermal expansion tensor of MgSO4–11D2O(meridianiite) determinedby neutron powder diffraction,2008Phys Chem Min 35(4):207–221.
15) Huyssen, A. [nach Mitteilungen von Bischof, F.] Neue Mineralvorkommen im Stassfurter Salzlager.- Der Berggeist. Zeitung für Berg-, Hüttenwesen und Industrie 10, Nr. 15, 21. Februar 1865, 67-68.
16) Huyssen, A. [nach Mitteilungen von Bischof, F.] Sitzung am 28. Januar. Berghauptmann Dr. Huyssen über 2 neue Mineralvorkommnisse im Stassfurter Salzlager nach Ob. Bergrath Bischoff's Mittheilung.- Abhandlungen der Naturforschenden Gesellschaft zu Halle 9. III. Sitzungsberichte aus dem Jahre 1865, 4-6
17) Jacobsson, et al.Encrustations from Lava Caves on Surtsey, Iceland. A Preliminary Report: Surtsey Research Progress Report X: 1992, 73-78,Reykjevik, Iceland.
18) Kannan K. K., and M. A. Viswamitra Crystal structure of magnesium potassium sulfate hexahydrate. Z. Kristallogr.,1965, 122, 161-174.
19) King P.L., Lescinsky D.T., Nesbitt H.W.The composition and evolution of primordial solutions on Mars, with applications to other planetary bodies. Geochim Cosmochim Acta , 2004, 68,4993–5008.
20) Kühn, R., Ritter K.-H. Der Kristallwassergehalt von Kainit und von Löweit.- Kali und Steinsalz, 1958, 2, 238-240.
21) Lane M. D. Mid-infrared emission spectroscopy of sulfate and sulfate-bearing minerals, American Mineralogist,2007, 92, 1-18
22) Linck, G. (Herausgeber) Handbuch der Mineralogie von Dr. Carl Hintze. Erster Band, Dritte Abteilung, Zweite Hälfte. Sulfate, Chromate, Molybdate, Wolframaze, Uranate.- Berlin und Leipzig, Walter de Gruyter & Co., 1930, p. 3657-4565 (4549)
23) Lorraine Murray Salado Formation, The Editors of Encyclopædia Britannica, 2010.
24) Mereiter, K., Neues Jahrbuch fuer Mineralogie. Monatshefte , 1979, 182-188.
25) Nakamura R, Ohtani E. The high-pressure phase relation of the MgSO 4–H 2O system and its implication for the internal structure of Ganymede, 2011, Icarus 211(1):648–654.
26) S. Nazzareni, P. Comodi, M. Hanfland High-pressure single-crystal synchrotron X-ray diffraction of kainite (KMg(SO4) Cl 3H2O) Physics and Chemistry of Minerals , 2017, 45:727–743
27) Palache, C., Berman, H., Frondel, C. The System of Mineralogy of James Dwight Dana and Edward Salisbury Dana, Yale University 1837-1892, 1951, Volume II: 430.
28) Palache, C., Berman, H., Frondel, C. The System of Mineralogy of James Dwight Dana and Edward Salisbury Dana, Yale University 1837-1892, 1951, Volume II. John Wiley and Sons, Inc., New York, 7th edition, revised and enlarged, 1124 , 594-596.
29) Rammelsberg, C.F.Ueber den Kainit und Kieserit von Stassfurt.- Zeitschrift der Deutschen Geologischen Gesellschaft 1865, 17, 649-650.
30) Rice, M.S., Bell, J.F., Cloutis, E.A.,Wang, A., Ruff, S.W., Craig, M.A., Bailey, D.T., Johnson, J.R., De Souza Jr., P.A., Farrand, W.H. Silica-Rich Deposits And Hydrated Minerals At Gusev Crater, Mars.- 40th Lunar And Planetary Science Conference, 2009, 2134.
31) Rice, M. S., et al. Silica-rich deposits and hydrated minerals at Gusev Crater, Mars: Vis-NIR spectral characterization and regional mapping, 2010, Icarus 205.2, 375-395.
32) Robinson, P.D., Fang, J.H., Ohya, Y. The Crystal Structure Of Kainite.- American Mineralogist 1972, 57, 1325-1332
33) Susarla, V.R., K.S., Seshadri,Equilibria in the system containing chloride and sulphates of potassium and magnesium, Proceedings of the Indian Academy of Sciences - Chemical Sciences, 1982, 91(4), 315-320.
34) Vaniman D.T., Bish D.L., Chipera S.J., Fialips C.I., Carey J.W., Feldman W.C. Magnesium sulphate salts and the history of water on Mars, 2004, Nature 431:663–665
35) Zincken, C.F.J.Ueber ein neues Salz von Leopoldshall bei Stassfurth.- Berg- und hüttenmännische Zeitung 24 (= Neue Folge 19),1865 a, 79-80.
36) ZinckenC.F.J. Mittheilung an Prof. H.B. Geinitz vom 18.März 1865 [Über ein neues Mineral, Kainit].- Neues Jahrbuch für Mineralogie, Geologie und Palaeontologie, Jahrgang 1865b, 310.
37) ZinckenC.F.J. Ueber die Zusammensetzung des Kainits von Leopoldshall bei Stassfurth.- Berg- und hüttenmännische Zeitung, 1865 c, 24 (= Neue Folge 19), 288.
38) Zolotov M.Y., Kuzmin R.O., Shock E.L.,Mineralogy, abundance, and hydration state of sulfates and chlorides at the mars pathfinder landing site, 2004, LPS XXXV:1465.

Работу высылаем на протяжении 30 минут после оплаты.



Подобные работы


©2025 Cервис помощи студентам в выполнении работ
.