Введение 3
1. Литературный обзор 5
2. Экспериментальная часть
2.1. Основы используемых методов анализа 13
2.2. Модификация пористых стекол 17
2.3. Модификация мембран на основе Al2O3 24
3. Обсуждение результатов 32
4. Выводы 35
5. Список используемой литературы
Явление адсорбции лежит в основе многих химических и биологических процессов, интерес к нему исследователей долгое время определялся необходимостью решения чисто практических задач. Адсорбция — это всеобщее и повсеместное явление, имеющее место всегда и везде, где есть поверхность раздела между фазами. Наибольшее практическое значение имеет адсорбция поверхностно-активных веществ и адсорбция примесей из газа либо жидкости специальными высокоэффективными адсорбентами. В качестве адсорбентов могут выступать разнообразные материалы с высокой удельной поверхностью: пористый углерод, силикагели, цеолиты, а также некоторые другие группы природных минералов и синтетических веществ. К данному моменту появилось значительное количество работ, посвященных изучению природы адсорбционных процессов на поверхности металлов и их оксидов. Адсорбция имеет так же большое значение в гетерогенном катализе. Поэтому важно получить оксиды переходных металлов в таком виде, когда их способность к адсорбции будет наибольшей. Большой интерес представляют проточные сорбенты. Так для выделения и концентрирования аналитов используется хроматомембранный метод.
Нанопористые материалы на основе оксида кремния являются предметом исследований благодаря их уникальным характеристикам таким как: высокая площадь поверхности, упорядоченная структура пор. Эти материалы все более широко используются в качестве катализаторов, сенсоров, биомаркеров, наноконтейнеров и сорбентов [1,2,3].
В последнее время большой прогресс имеют методы специфической экстракции органических веществ из смесей. Одним из таких методов является аффинная хроматография с иммобилизированными ионами металлов (immobilized-metal affinity chromatography - IMAC), которая основана на различной аффинности гетероатомов органических соединений к иммобилизированному иону металла. В IMAC используют различные ионы металлов, такие как: Fe (III), Ti (IV), Cu (II), и Ni (II) [5].
Никельсодержащие сорбенты для аффинной хроматографии используют для выделения гистидин-концевых белков. Метод основан на обратимом взаимодействии атомов азота гистидина и ионов никеля [4].
В последнее время для увеличения скорости процессов, протекающих в гетерофазных системах, все чаще используется микроволновая обработка. Ее применение позволяет реализовать такие важные физико-химические процессы как дегидратация, разложение солевых и гидроксидных прекурсоров, синтез и спекание многокомпонентных соединений. При этом удается добиться существенного снижения временных и энергетических затрат по сравнению с традиционными способами проведения этих процессов. Более того, в ряде случаев использование микроволнового воздействия позволяет осуществить синтез однофазных соединений, которые не удается получить при использовании обычных методов нагревания.
В последнее время количество публикаций, посвященных использованию микроволновой обработки в различных областях химии, возросло в несколько раз. Тем не менее, физико-химическую природу процессов, сопровождающих микроволновую обработку химических соединений, систематически не изучали.
Микроволновая обработка неорганических смесей относится к числу перспективных методов повышения скорости твердофазных процессов. В силу особенностей микроволнового нагрева использование электромагнитной энергии открывает широкие возможности для синтеза порошков неорганических соединений с контролируемыми свойствами.
Среди особенностей микроволнового нагрева можно назвать нагревание образцов во всем объеме вещества и соответственно равномерное его нагревание, высокую скорость и низкую инерционность нагрева, возможность осуществления избирательного нагревания отдельных компонентов смеси веществ. Кроме того, использование микроволновой обработки позволяет получать хорошо закристаллизованные порошки оксидных материалов с низкой дефектностью.
Целью данной работы является модификация и характеризация модифицированных оксидом никеля пористых стекол (ПС). Отсюда следуют и задачи работы:
• Разработка и оптимизация метода модификации;
• Модификация мембран;
• Оценка их характеристик;
В ходе работы был разработан и оптимизирован метод модификации капиллярно-пористых систем по технологии микроволнового золь-гель синтеза. Отличительными чертами описанного метода являются:
• Быстрота
• Простота исполнения
• Дешевизна
• Низкая энергозатратность
Модификация мембран происходит одинаково успешно для образцов в широком интервале значений среднего радиуса пор и пористости, Варьируя параметры синтеза (концентрацию исходных веществ, способ обработки образцов), удалось влиять на степень модификации мембран.
При модификации из растворов даже с высокой концентрацией исходной соли, мембраны сохраняют высокую скорость фильтрации.
