Смальты Усть-Рудицкого производства. Определение их химического состава инструментальными методами анализа

Введение.............................................................................................3
Глава I.Литературный обзор.....................................................................5
1.1. Физико-химические представления о стекле и смальте...........................5
1.2. Из истории стекла..........................................................................7
1.2.1. Основные центры стеклоделия доломоносовского периода................7
1.2.2. Технология изготовления цветных стекол и смальт XVIII в.................9
1.2.3. Лабораторный журнал М.В. Ломоносова......................................15
1.2.4. Усть-Рудицкое производство стекла и смальт................................17
1.2.5. Раскопки В.В. Данилевского в 1949-1952 гг...........................................23
1.3. Химический состав стекол и тиглей из Усть-Рудицы...............................25
1.3.1. Химический состав смальт (исследования 1950-х гг.).......................25
1.3.2. Химический состав тиглей (исследования 1929 г.)...........................28
1.3.3. Химический состав тиглей (исследования 1959 г.)...........................29
1.3.4. Исследование состава смальт инструментальными методами анализа
(исследования 2011 г.)..............................................................29
1.4. Современные методы исследования, применяемые в работе.....................30
1.4.1. Ретгенофлуоресцентная спектроскопия (РФС)................................30
1.4.2. Растровая электронная микроскопии (РЭМ)...................................34
Глава II. Экспериментальная часть.............................................................40
2.1. Описание образцов........................................................................40
2.2. Результаты исследований................................................................41
2.2.1. Растровая электронная микроскопия.............................................41
2.2.2. Рентгенофлуоресцентная спектроскопия.......................................45
2.3. Обработка результатов анализа РЭМ..................................................46
Глава III. Обсуждение результатов анализа...................................................48
3.1. Образцы огнеупорноых материалов...................................................48
3.2. Образцы смальт.............................................................................52
Выводы...............................................................................................56
Литература..........................................................................................57
Купить

Стекло известно человеку с древнейших времѐн. Наконечники стрел, ножи и
т. п., изготовленные первобытным человеком из природного вулканического стекла
(обсидиана), были найдены в самых различных местах земного шара.
Получение стекла, очевидно, было случайным. Производство стекла в
Древнем Египте началось около 3000 лет до н. э. Из стекла делались различные
украшения, амулеты. Цилиндр из светло-голубого стекла прекрасного качества,
найденный в Тель-Асмаре, близ Багдада (современный Ирак), сделан в середине 3-го
тысячелетия до н. э. Найденная при раскопках знаменитая ваза с начертанным на ней
именем ассирийского царя Саргопа II (722— 705 до н. э.), находящаяся в Британском
музее, поражает своей красотой.
Кроме привычного нам прозрачного и цветного стекла, существует
непрозрачное цветное стекло, называемое смальтой. Смальту используют для
создания мозаичных панно, репродукций картин и тому подобное. В мировой
истории с течением времени центры производства подобного материала сменяли друг
друга: вначале был Древний Рим, затем Византия, после падения которой на смену
пришла Италия. Но высокая стоимость смальты и самих мозаичных работ привели к
доминированию живописных и фресковых техник в отделке храмов, дворцов и
общественных помещений. Мастера-стекловары постепенно сделали технологию
выплавки смальт секретной, что также способствовало превращению процесса
изготовления смальтовых мозаик в редкое и эксклюзивное искусство.
В средневековую Россию мозаичное искусство пришло из Византии, но
затем было утрачено. В XVIII веке Михаил Ломоносов фактически заново открыл
технологию смальт для России. Поставив более 4 тысяч опытов [1], М. В. Ломоносов
нашел способ получать смальты практически любого цвета и большого числа
оттенков. Недалеко от Ораниенбаума, в местечке Усть-Рудица М. В. Ломоносов
построил фабрику цветного стекла и смальты, начавшую выпуск продукции с 1754 года.
В 1768, после смерти великого ученого завод перестал действовать, а
точных рецептур изготовления его цветных стекол и смальт не сохранилось. По сей
день историки, стеклоделы, археологи, химики, искусствоведы предпринимают
попытки воссоздать рецептуры Ломоносова. И химики в этом направлении могут
сделать большой прорыв, изучив более точно химический состав стекол и смальт.
Подобной проблемой занимались многие исследователи, проводились химические
анализы классическими методами по материалам экспедиций в Усть_Рудицу в
середине XX века. Но аналитическая химия не стоит на месте, в XXI веке она
располагает очень важными при анализе исторических объектов «неразрущающими»
методами анализа, такими как рентгенофлуоресцентная спектроскопия (РФС),
атомно-адсорбционный, атомно-эмиссионный анализы, масс-спектрометрия и пр.,
Целью настоящей работы является определение химического состава
инструментальными методами анализа найденных в 2014-2015 году в Усть-Рудице
цветных смальт и остатков огнеупорных материалов. В связи с чем были поставлены
следующие задачи:
• определение состава образцов методами ретгенофлуоресцентной
спектроскопии (РФС) и растровой электронной микроскопии (РЭМ) с
энергодисперсионным спектрометром;
• исследование влияния пропободготовки на результаты РФС
образцов смальт;
• сопоставление результатов анализов образцов, полученных
методами РФС и ЭМ между собой и с литературными данными.
Инструментальный анализ проводился в Ресурсном центре СПбГУ «Методы
анализа состава вещества» и в Лаборатории электронной микроскопии ИВС РАН.
Купить