ВВЕДЕНИЕ 6
1. СОК КАК ОБЪЕКТ АНАЛИЗА 7
1.1. Рынок соковой продукции 7
1.2. Классификация соков 8
1.3. Химический состав сока и факторы, влияющие на него 13
1.4. Сок как источник поступления элементов в организм человека 16
1.5. Методы, применяемые для анализа соков на микроэлементы 17
2. ДУГОВОЕ И ПЛАМЕННОЕ АТОМНО-ЭМИССИОННОЕ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ В ОБРАЗЦАХ СОКА 34
2.1. Экспериментальная установка для дугового атомного-эмиссионного
спектрального анализа 34
2.2. Экспериментальная установка для пламенного атомного-эмиссионного
спектрального анализа 38
2.3. Построение градуировочных зависимостей для определения макро- и
микроэлементов 40
3. ОПТИМИЗАЦИЯ СХЕМЫ АНАЛИЗА ДЛЯ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАКРО- И МИКРОЭЛЕМЕНТОВВ СОКАХ БЕЗ
КИСЛОТНОЙ МИНЕРАЛИЗАЦИИ 46
3.1. Оценка возможности хранения отобранных проб сока 46
3.2. Определение оптимального количества пробы для анализа методом
дуговой атомно-эмиссионной спектрометрии 48
3.3. Проверка отсутствия матричного влияния при анализе методом
дуговой атомно-эмиссионной спектрометрии 49
3.4. Определение влияния спектрального буфера на анализ методом
пламенной атомно-эмиссионной спектрометрии 54
3.5. Изучение воспроизводимости градуировочных зависимостей при
анализе методом пламенной атомно-эмиссионной спектрометрии 56
3.6. Выбор степени разбавления образцов сока для анализа методом
пламенной атомно-эмиссионной спектрометрии 57
3.7. Оптимизированные условия методики анализа 59
3.8. Анализ серии образцов сока 59
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 65
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ 66
Соки являются одними из самых популярных напитков в мире. Их вкусовые качества, а также значительное количество содержащихся в них компонентов, способствующих правильному функционированию человеческого организма, делают их востребованными как среди детей, так и среди взрослых. Однако помимо полезных веществ, соки могут содержать и токсичные соединения, которые пагубно влияют на состояние здоровья потребителя, поэтому контроль качества соковой продукции является актуальной задачей.
Непосредственное влияние на процессы, происходящие в организме человека, оказывает элементный состав соков. Метод, применяемый для контроля содержания элементов, выбирается, исходя из множества различных факторов, основными среди которых являются чувствительность, экспрессность и экономичность. Значительно увеличивает продолжительность анализа стадия кислотного разложения пробы, используемая в большинстве современных методик. Она также может сказаться на правильности получаемых результатов в силу загрязнения пробы примесями используемых реагентов. В связи с этим целесообразно использовать методы многоэлементного анализа с низкими пределами обнаружениям и возможностью анализа пробы без стадии пробоподготовки, например, атомно-эмиссионный спектральный анализ с возбуждением спектра сухого остатка пробы с торца угольного электрода в дуге переменного тока и атомно-эмиссионный спектральный анализ с возбуждением спектра в пламени.
Целью данной работы явилась разработка и апробация способа количественного анализа соков без разложения пробы. Для этого были поставлены следующие задачи: оценить возможность хранения отобранных проб сока; проверить отсутствие матричного влияния образца на ход анализа; определить необходимое количество наносимой пробы на электрод при работе методом атомно-эмиссионного спектрального анализа с дуговым разрядом; установить влияние спектрального буфера на результаты анализа при применении атомно-эмиссионного спектрального анализа с возбуждением спектра в пламени; изучить воспроизводимость градуировочных зависимостей; количественно оценить элементный состав соков на основе анализа серии образцов.
По результатам выпускной квалификационной работы можно сделать следующие выводы:
1. Зафиксировано отсутствие возможности хранения образцов сока без деградации пробы, анализ возможен только непосредственно после вскрытия тары;
2. Подтверждена возможность увеличения объема пробы до 30 мкл для снижения пределов обнаружения метода дуговой АЭС, что позволяет определять элементы на уровне ПДК; показано отсутствие матричного влияния на результаты анализа без кислотной минерализации образцов сока при использовании водных стандартных растворов;
3. Выявлено увеличение линейного диапазона градуировочной зависимости и снижение предела обнаружения Na методом пламенной АЭС при использовании спектрального буфера на основе Cs; показано отсутствие матричного влияния на результаты анализа без кислотной минерализации образцов сока при использовании водных стандартных растворов;
4. Установлено удовлетворительное воспроизведение градуировочной зависимости при определении Na для растворов с концентрацией 100 мг/л и больше методом F-AES;
5. Разработанные способы использованы для анализа серии образцов сока, полученные результаты находятся в удовлетворительном согласии с литературными данными.
