Аналитические возможности электродов, модифицированных наноструктурами оксидов переходных металлов и серебра, синтезированных методом ионного наслаивания
Введение 4
1. Обзор литературы 5
1.1. Особенности устройства электрохимических биосенсоров 5
1.2. Способы модификации электродов 7
1.3. Метод слой-за-слоем 7
1.4. Электроды на основе наноматериалов (модифицированные наночастицами серебра) 8
1.5. Методы исследования наноструктурированных поверхностей 13
1.5.1. Сканирующая (растровая) электронная микроскопия (SEM) 13
1.5.2. Дифракция рентгеновских лучей (X-ray diffraction - XRD) 15
1.5.3. Метод циклической вольтамперометрии 18
1.5.4. Метод амперометрии 23
1.5.5. Метод коммутационной амперометрии 24
2. Экспериментальная часть 35
2.1. Растворы и реактивы 35
2.2. Приготовление растворов 35
2.3. Приборы и оборудование для проведения эксперимента 35
2.4. Химическая посуда 36
2.5. Электроды 36
2.6. Электрохимическая ячейка для проведения измерений 36
2.7. Методика модификации электродов 37
2.8. Обработка экспериментальных данных 38
3. Результаты эксперимента и их обсуждение 39
3.1. Модификация электродов наноструктурами Ag - MnO2 39
3.2. Выбор оптимальных условий измерений для исследования электродов, модифицированных наноструктурами Agfx-AgMnO2-nH2O 41
3.2.1. Выбор рабочей области потенциалов 41
3.2.2. Выбор оптимального количества циклов нанесения модификатора и потенциала детектирования для амперометрических измерений 42
3.3. Кулонометрические определения количества серебра на поверхности модифицированных электродов 52
3.4. Амперометрическое определение иодид-ионов с помощью электродов, модифицированных нанокомпозитом Ag-AgMnO2 55
3.4.1. Прямая амперометрия 56
3.4.2. Коммутационная амперометрия 62
Выводы 70
Благодарности 71
Список литературы 72
Пищевая и фармацевтическая промышленности считаются наиболее важными в мире, так как для них важно непрерывное исследование для улучшения качества данных продуктов. Йод является одним из важнейших микроэлементов в росте человека и очень важен для метаболизма [1].
Йод, как известно, незаменимый микроэлемент, который используется щитовидной железой для биосинтеза гормонов щитовидной железы, таких как: тироксин (Т4) и трийодтиронина (Т3). Эти гормоны играют важную роль в психическом развитии, росте и обмене веществ человека. Дефицит йода может привести к серьезной задержке в неврологическом развитии у детей. Избыток йода может привести к зобу и гипотиреозу, а также гипертиреозу [2,3]. Йодиды присутствуют в продуктах питания, лекарственных препаратах и питьевой воде. Также часто йод добавляют в поваренную соль в качестве источника йода для профилактики йододефицитных заболеваний [3].
Также йод является эффективным бактерицидным веществом для широкого диапазона микроорганизмов. Кроме того, йод находит применение в качестве пищевых добавок, катализаторов, фармацевтических препаратов, стабилизаторов и для печати фотографий [1].
Благодаря своим уникальным и специфическим свойствам наноструктуры/нанокомпозиты могут служить основой биосенсоров для определения йодид-ионов. Использование наночастиц приводит к улучшению соотношения сигнал-шум, увеличению величины фарадеевского тока, повышению скорости передачи электронов, увеличению чувствительность и низкому пределу обнаружения [4-6].
Выводы:
• Изучены аналитические характеристики электродов на основе наноструктур оксида марганца(ХУ), синтезированных методом ионного наслаивания, модифицированных наночастицами серебра на примере определения иодид-ионов методами постояннотоковой и коммутационной амперометрии.
• Установлено, что зависимости величин токов в постояннотоковой и коммутационной амперометрии характеризуются двумя линейными участками в диапазонах концентраций:
v 1) от 1,5 •10-10 до 1,15 •10-9;
v 2) от 440-9 до ш10-8.
• Найдено, что пределы обнаружения при определении иодид- ионов на изученных электродах составляют п40'10 - п!0-11.
• Установлено, что наилучшими аналитическими характеристиками обладают электроды, полученные в результате синтеза методом слой-за-слоем, с количеством циклов равным 90.
