АНАЛИЗ ФУНКЦИИ РАЗРЕШЕНИЯ ДИФРАКТОМЕТРА С ДВУМЕРНЫМ ДЕТЕКТОРОМ НА ИСТОЧНИКЕ СИНХРОТРОННОГО ИЗЛУЧЕНИЯ
|
Введение 4
Глава 1. Литературный обзор 7
1.1. Рентгеновские лучи 7
1.1.1. Открытие РИ 7
1.1.2. Генерация РИ 7
1.3. Взаимодействие РИ с веществом 13
1.3.1. Рассеяние 13
1.3.2. Закон Брэгга и условия Лауэ 15
1.3.3. Поглощение и флуоресценция 15
1.3.4. Преломление 16
1.3.5. Интенсивность 16
Глава 2. Детекторы СИ 18
2.1. Характеристики детекторов 18
2.2. Типы детекторов 20
2.2.1. Сцинтилляционный счетчик 20
2.2.2. Пропорциональный счетчик 21
2.2.3. Image Plate 22
2.2.4. Приборы с зарядовой связью (ПЗС) 22
2.3. Гибридные пиксельные матричные детекторы (ГПМД) 23
2.3.1. Описание ГПМД 23
2.3.2. Сенсор (чувствительный слой) 25
2.3.3. Считывающий чип 26
2.4. Линейка детекторов Pilatus 27
2.4.1. Детектор Pilatus 2M 27
2.4.2. Механика Pilatus 2M 28
2.4.3. Калибровка и поправки 29
2.4.4. Сравнение с ПЗС 30
2.5. Разрешение детектора 30
2.5.1. Функция размытия точечного сигнала 31
2.5.2. Первый анализ функции разрешения 31
2.5.3. Имеющееся представление 32
Заключение 37
Глава 3. Анализ функции разрешения дифрактометра SNBL 38
3.1. Эксперимент 38
3.2. Вывод функции разрешения и сопоставление с экспериментальными данными 40
Заключение 47
Литература 49
Глава 1. Литературный обзор 7
1.1. Рентгеновские лучи 7
1.1.1. Открытие РИ 7
1.1.2. Генерация РИ 7
1.3. Взаимодействие РИ с веществом 13
1.3.1. Рассеяние 13
1.3.2. Закон Брэгга и условия Лауэ 15
1.3.3. Поглощение и флуоресценция 15
1.3.4. Преломление 16
1.3.5. Интенсивность 16
Глава 2. Детекторы СИ 18
2.1. Характеристики детекторов 18
2.2. Типы детекторов 20
2.2.1. Сцинтилляционный счетчик 20
2.2.2. Пропорциональный счетчик 21
2.2.3. Image Plate 22
2.2.4. Приборы с зарядовой связью (ПЗС) 22
2.3. Гибридные пиксельные матричные детекторы (ГПМД) 23
2.3.1. Описание ГПМД 23
2.3.2. Сенсор (чувствительный слой) 25
2.3.3. Считывающий чип 26
2.4. Линейка детекторов Pilatus 27
2.4.1. Детектор Pilatus 2M 27
2.4.2. Механика Pilatus 2M 28
2.4.3. Калибровка и поправки 29
2.4.4. Сравнение с ПЗС 30
2.5. Разрешение детектора 30
2.5.1. Функция размытия точечного сигнала 31
2.5.2. Первый анализ функции разрешения 31
2.5.3. Имеющееся представление 32
Заключение 37
Глава 3. Анализ функции разрешения дифрактометра SNBL 38
3.1. Эксперимент 38
3.2. Вывод функции разрешения и сопоставление с экспериментальными данными 40
Заключение 47
Литература 49
Полупроводниковые детекторы для регистрации излучения ядер и частиц довольно быстро эволюционировали в течение последних лет. В частности, развитие позиционно-чувствительных детекторов было стимулировано развитием экспериментальной физики частиц, поскольку требовались детекторы, способные регистрировать траектории частиц с точностью примерно 10 мкм, и, в то же время, должны выдерживать высокие интенсивности.
Развитие детекторов с такими свойствами стало возможным благодаря применению технологий, используемых в микроэлектронике для изготовления кремниевых детекторов. Введение кремниевых полосчатых детекторов, включая маломощную аналоговую микроэлектронику с низким уровнем шума считывания полупроводниковых детекторов, ознаменовало перелом экспериментальных методов в физике частиц. Вскоре стало ясно, что эта технология может быть применена и в области детектирования ионизирующего излучения. Система детектирования PILATUS для регистрации синхротронного излучения (СИ) – это результат разработки кремниевого пиксельного детектора в Институте Пауля Шеррера (Swiss Light Source - SLS) для эксперимента на Компактном мюонном соленоиде на Большом Адронном Коллайдере (БАК) в Церне.
Полупроводниковые гибридные пиксельные детекторы для рентгеновского излучения разрабатывались также и другими группами. Наиболее крупные разработки - детекторы Medipix [1] и XPad [2]. Тем не менее, PILATUS до сих пор остаётся единственным полупроводниковым пиксельным детектором, содержащим большие массивы модулей.
Развитие источников СИ, позиционно-чувствительных детекторов и компьютерных технологий сделали возможным дальнейшее усовершенствование и развитие метода рентгеновской дифрактометрии (РД). В частности, после появления источников СИ высокой яркости, фактором, ограничивающим возможности РД экспериментов, во многих случаях была недостаточная эффективность используемого детектора. Маленький динамический диапазон, темновой ток и шум считывания ухудшают получаемое в обратном пространстве разрешение. Низкая эффективность детектирования не позволяет проводить измерения слабо рассеивающих образцов, чувствительных к радиационному воздействию. Большое время считывания значительно увеличивает время проведения эксперимента и усложняет измерения с разрешением по времени.
Двумерные детекторы для регистрации СИ изначально были разработаны для монокристальной дифракции. В наши дни они часто используются и в порошковых синхротронных экспериментах. Однако многие методические вопросы такого использования оказались слабо проработанными. К примеру, функция разрешения исследуемых детекторов до сих пор отсутствует в литературе, как и вообще полный анализ функции разрешения двумерных детекторов.
Данная работа посвящена одному из таких аспектов, а именно, функции разрешения двумерного детектора для порошкового дифракционного эксперимента.
Актуальность. Четко определенная функция разрешения позволяет исследовать микроструктуру материала (дефекты упаковки, дислокации, размер зёрен, распределение зёрен по размерам) и др.[3, 4]. Полный анализ функции разрешения дифрактометров с двумерными детекторами для регистрации СИ сегодня в литературе отсутствует.
Цель работы: Определение функции разрешения дифрактометра с детектором Pilatus.
Для достижения поставленной цели были сформулированы задачи:
• Анализ экспериментальных данных порошковой дифракции для стандарта LaB6
• Получение теоретической зависимости FWHM(θ)
• Cравнение теории и эксперимента
Основные положения, выносимые на защиту:
1. Для получения функции разрешения дифрактометра с двумерным детектором на источнике синхротронного излучения, наиболее приближенной к экспериментальной, необходимо учесть такие факторы, как размер капилляра, размер пикселя, толщина чувствительного кремниевого слоя перед детектором, а также вертикальная расходимость.
2. Полученная функция разрешения может быть использована для анализа дифракционных данных для любого дифирактометра с двумерным детектором на источнике СИ.
Научная новизна
Впервые проанализирована функция разрешения дифрактометра с детектором Pilatus с учетом вклада толщины чувствительного кремниевого слоя детектора, а также вклада расходимости пучка СИ.
Апробация работы:
Основные результаты работы докладывались на двух школах ПИЯФ по Физике Конденсированного Состояния (Школа ФКС - 2015; 2016).
По результатам конференций были опубликованы тезисы:
• О.А. Звягинцев, Г.А. Вальковский; Анализ функции разрешения дифрактометра с двумерным детектором на источнике синхротронного излучения, 190, Школа ПИЯФ по физике конденсированного состояния (ФКС-2015), 16-21 марта 2015г., Санкт-Петербург: [сборник тезисов]. – Гатчина, 2015.
• О.А. Звягинцев, Г.А. Вальковский; Функция разрешения дифрактометра с двумерным детектором на источнике синхротронного излучения, 63, Школа ПИЯФ по физике конденсированного состояния (ФКС-2016), 14-19 марта 2016г., Санкт-Петербург: [сборник тезисов]. – Гатчина, 2016.
Личный вклад. Автор принимал активное участие в проведении эксперимента по получению кривых зависимости полуширины пика от угла Брэгга, самостоятельно проводил обработку и интерпретацию экспериментальных данных, а также вывел зависимость функции разрешения для дифрактометра SNBL.
Объем и структура работы. Диссертация состоит из введения, трех глав и заключения. Полный объем диссертации составляет 51 страницу и 27 рисунков. Список литературы содержит 33 наименований. Глава 1 дает краткое представление о способах генерации рентгеновских лучей, их взаимодействии с веществом и ключевых особенностях рентгеновского излучения (РИ). Глава 2 посвящена рентгеновским детекторам и, в частности, конструкции и наиболее важным характеристикам детектора PILATUS; приведены имеющиеся сведения анализа функции разрешения для синхротронных источников. Результаты, касающиеся экспериментального и теоретического анализа функции разрешения дифрактометра с детектором PILATUS 2M, представлены в главе 3.
Развитие детекторов с такими свойствами стало возможным благодаря применению технологий, используемых в микроэлектронике для изготовления кремниевых детекторов. Введение кремниевых полосчатых детекторов, включая маломощную аналоговую микроэлектронику с низким уровнем шума считывания полупроводниковых детекторов, ознаменовало перелом экспериментальных методов в физике частиц. Вскоре стало ясно, что эта технология может быть применена и в области детектирования ионизирующего излучения. Система детектирования PILATUS для регистрации синхротронного излучения (СИ) – это результат разработки кремниевого пиксельного детектора в Институте Пауля Шеррера (Swiss Light Source - SLS) для эксперимента на Компактном мюонном соленоиде на Большом Адронном Коллайдере (БАК) в Церне.
Полупроводниковые гибридные пиксельные детекторы для рентгеновского излучения разрабатывались также и другими группами. Наиболее крупные разработки - детекторы Medipix [1] и XPad [2]. Тем не менее, PILATUS до сих пор остаётся единственным полупроводниковым пиксельным детектором, содержащим большие массивы модулей.
Развитие источников СИ, позиционно-чувствительных детекторов и компьютерных технологий сделали возможным дальнейшее усовершенствование и развитие метода рентгеновской дифрактометрии (РД). В частности, после появления источников СИ высокой яркости, фактором, ограничивающим возможности РД экспериментов, во многих случаях была недостаточная эффективность используемого детектора. Маленький динамический диапазон, темновой ток и шум считывания ухудшают получаемое в обратном пространстве разрешение. Низкая эффективность детектирования не позволяет проводить измерения слабо рассеивающих образцов, чувствительных к радиационному воздействию. Большое время считывания значительно увеличивает время проведения эксперимента и усложняет измерения с разрешением по времени.
Двумерные детекторы для регистрации СИ изначально были разработаны для монокристальной дифракции. В наши дни они часто используются и в порошковых синхротронных экспериментах. Однако многие методические вопросы такого использования оказались слабо проработанными. К примеру, функция разрешения исследуемых детекторов до сих пор отсутствует в литературе, как и вообще полный анализ функции разрешения двумерных детекторов.
Данная работа посвящена одному из таких аспектов, а именно, функции разрешения двумерного детектора для порошкового дифракционного эксперимента.
Актуальность. Четко определенная функция разрешения позволяет исследовать микроструктуру материала (дефекты упаковки, дислокации, размер зёрен, распределение зёрен по размерам) и др.[3, 4]. Полный анализ функции разрешения дифрактометров с двумерными детекторами для регистрации СИ сегодня в литературе отсутствует.
Цель работы: Определение функции разрешения дифрактометра с детектором Pilatus.
Для достижения поставленной цели были сформулированы задачи:
• Анализ экспериментальных данных порошковой дифракции для стандарта LaB6
• Получение теоретической зависимости FWHM(θ)
• Cравнение теории и эксперимента
Основные положения, выносимые на защиту:
1. Для получения функции разрешения дифрактометра с двумерным детектором на источнике синхротронного излучения, наиболее приближенной к экспериментальной, необходимо учесть такие факторы, как размер капилляра, размер пикселя, толщина чувствительного кремниевого слоя перед детектором, а также вертикальная расходимость.
2. Полученная функция разрешения может быть использована для анализа дифракционных данных для любого дифирактометра с двумерным детектором на источнике СИ.
Научная новизна
Впервые проанализирована функция разрешения дифрактометра с детектором Pilatus с учетом вклада толщины чувствительного кремниевого слоя детектора, а также вклада расходимости пучка СИ.
Апробация работы:
Основные результаты работы докладывались на двух школах ПИЯФ по Физике Конденсированного Состояния (Школа ФКС - 2015; 2016).
По результатам конференций были опубликованы тезисы:
• О.А. Звягинцев, Г.А. Вальковский; Анализ функции разрешения дифрактометра с двумерным детектором на источнике синхротронного излучения, 190, Школа ПИЯФ по физике конденсированного состояния (ФКС-2015), 16-21 марта 2015г., Санкт-Петербург: [сборник тезисов]. – Гатчина, 2015.
• О.А. Звягинцев, Г.А. Вальковский; Функция разрешения дифрактометра с двумерным детектором на источнике синхротронного излучения, 63, Школа ПИЯФ по физике конденсированного состояния (ФКС-2016), 14-19 марта 2016г., Санкт-Петербург: [сборник тезисов]. – Гатчина, 2016.
Личный вклад. Автор принимал активное участие в проведении эксперимента по получению кривых зависимости полуширины пика от угла Брэгга, самостоятельно проводил обработку и интерпретацию экспериментальных данных, а также вывел зависимость функции разрешения для дифрактометра SNBL.
Объем и структура работы. Диссертация состоит из введения, трех глав и заключения. Полный объем диссертации составляет 51 страницу и 27 рисунков. Список литературы содержит 33 наименований. Глава 1 дает краткое представление о способах генерации рентгеновских лучей, их взаимодействии с веществом и ключевых особенностях рентгеновского излучения (РИ). Глава 2 посвящена рентгеновским детекторам и, в частности, конструкции и наиболее важным характеристикам детектора PILATUS; приведены имеющиеся сведения анализа функции разрешения для синхротронных источников. Результаты, касающиеся экспериментального и теоретического анализа функции разрешения дифрактометра с детектором PILATUS 2M, представлены в главе 3.
В работе представлен анализ экспериментальных порошковых дифрактограмм стандарта LaB6, полученных при различных положениях двумерного детектора. В результате исследования ширин Брэгговских линий получены функции разрешения для различных геометрий эксперимента. Проведено сравнение полученной экспериментальной функции разрешения с описанными в литературе [4,5], а также с теоретически рассчитанной в рамках данной работы. Вывод выражения для функции разрешения основывался на предположении, что она определяется, главным образом, размером капилляра, размером пикселя и расстоянием образец-детектор. Однако существуют и другие вклады, влияющие на разрешение детектора. К ним относится, например, толщина чувствительного кремниевого слоя детектора. Кроме того, в отличие от предыдущих работ [cм., например, 4], в данной работе при расчете функции разрешения учтен вклад расходимости пучка.
Проделанная работа позволила усовершенствовать теорию функции разрешения двумерных детекторов на основе пиксельных матриц.
Проделанная работа позволила усовершенствовать теорию функции разрешения двумерных детекторов на основе пиксельных матриц.



