🔍 Поиск готовых работ

🔍 Поиск работ

ВЛИЯНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ НА ЗАКОНОМЕРНОСТИ ОБРАЩЕННО-ФАЗОВОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ ПРИ НИЗКИХ КОНЦЕНТРАЦИЯХ ОРГАНИЧЕСКИХ МОДИФИКАТОРОВ В ЭЛЮЕНТЕ

Работа №131114

Тип работы

Дипломные работы, ВКР

Предмет

химия

Объем работы53
Год сдачи2018
Стоимость4290 руб.
ПУБЛИКУЕТСЯ ВПЕРВЫЕ
Просмотрено
61
Не подходит работа?

Узнай цену на написание


Перечень условных обозначений
Введение
1 Обзор литературы
1.1 Обращенно-фазовая жидкостная хроматография
1.1.1 Температурная зависимость удерживания в обращенно-фазовой
хроматографии
1.1.2 Влияние температуры на селективность в обращенно-фазовой
жидкостной хроматографии
1.1.3 Влияние температуры на эффективность колонки (капиллярные колонки
в жидкостной хроматографии)
1.1.4 Влияние температуры на эффективность упакованной колонки ................ 12
1.2 Программирование температуры и изотермическое разделение .................. 14
1.3 Разделение в очень горячей воде
1.4 Разделение в неводных системах
1.5 Практическое значение высокотемпературной жидкостной хроматографии. 18
1.6 Наличие стационарной газовой фазы в порах сорбента
1.7 Вывод к главе 1
2. Экспериментальная часть
2.1 Применяемая аппаратура и реактивы
2.3 Методика приготовления модельных растворов.
2.4 Обработка экспериментальных данных
3. Результаты и их обсуждение
Выводы
Список использованной литературы

В настоящее время, жидкостная хроматография является одним из главных методов, используемых в аналитической химии для определения и обнаружения органических соединений.
Основной задачей развития жидкостной хроматографии является повышение селективности и эффективности разделения. В последнее время все более широкое распространение получил термин высокотемпературная жидкостная хроматография (ВТЖХ) [1]. ВТЖХ (также называется жидкостная хроматография горячей воды под давлением, PHW-LC) является формой ВЭЖХ, в которой используют чистую воду в качестве элюента. Ее отличие от обычной ВЭЖХ в том, что элюирующая сила увеличивается с повышением температуры, а не с добавкой органического растворителя. Отсутствие органических растворителей делает анализ более экологически чистым, и при высокой температуре элюирования улучшает эффективность массообмена [2]. Известно, что при повышении температуры подвижной фазы и колонки, вязкость подвижной фазы и давление в системе уменьшаются. Эффективность разделения, массоперенос и оптимальное значение скорости потока увеличивается при повышении температуры, делая возможным применение высокой скорости подачи элюента. Низкая вязкость и большая скорость диффузии в подвижной фазе при высоких температурах позволяют значительно понизить сопротивление массопереносу, что приводит к улучшению характеристик кривых Ван-Деемтера. Таким образом, ВТЖХ оказывается более быстрой и эффективной по сравнению с ВЭЖХ при комнатной температуре [3].
В связи с вышеперечисленными преимуществами за последние десять лет значительно возрос интерес к исследованию влияния температуры на хроматографические параметры в обращенно-фазовой жидкостной хроматографии (рис.1). Однако ВТЖХ имеет ряд недостатков. Во-первых, ограниченная доступность стабильных при высоких температурах материалов для изготовления сорбентов. Во-вторых, возможное разложение неустойчивых соединений. Хотя, авторы [4] утверждают, что соединения не успевают разложиться, так как время анализа очень мало.

Возникли сложности?

Нужна помощь преподавателя?

Помощь в написании работ!
ДИПЛОМНЫЕ МАГИСТЕРСКИЕ ДИССЕРТАЦИИ
КУРСОВЫЕ СТАТЬИ ВКР

На основании выполненных исследований можно сделать следующие выводы:
1. Повышение температуры позволяет в несколько раз повысить эффективность массообмена (снизить величину ВЭТТ) в обращеннофазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии независимо от летучести аналитов в присутствии газовой фазы.
2. Негативное влияние летучести на размытие хроматографических пиков, приводящее к их высокой продольной диффузии, проявляется лишь при низких содержаниях органических модификаторов (ацетонитрила и изопропанола) или их отсутствии в элюенте и при повышенных температурах. Подобное влияние может быть объяснено с наличием стационарной газовой фазы в порах сорбента, которое подтверждается температурными зависимостями параметров удерживания аналитов с различной летучестью.
3. Закономерности удерживания аналитов косвенно свидетельствуют о наличии стационарной газовой фазы в порах сорбента.
4. Установлено наличие максимума на зависимости быстродействия от содержания органического компонента при различных температурах.
Положение этого максимума сдвигается в область более низких концентраций органического модификатора при повышении температуры


1. Heinisch, S., Desmet, G., Clicq, D. & Rocca, J. Kinetic plot equations for evaluating
the real performance of the combined use of high temperature and ultra-high pressure
in liquid chromatography Application to commercial instruments and 2 . 1 and 1 mm
I . D . columns. J. Chromatogr. A (2008). V. 1203, 124–136 p.
2. Hartonen, K. & Riekkola, M. Liquid chromatography at elevated temperatures with
pure water as the mobile phase. J. Chromatogr. A (2008). V. 27, 1–14 p.
3. Guillarme, D., Heinisch, S. & Rocca, J. L. Effect of temperature in reversed phase
liquid chromatography. J. Chromatogr. A (2004). V. 1052, 39–51 p.
4. Yang, Y. A model for temperature effect on column efficiency in high-temperature
liquid chromatography. Anal. Chim. Acta (2006). V. 558, 7–10 p.
5. Рудаков О.Б., Востров И.А., Федоров С.В., Филлипов А.А., Селеменев В.Ф.,
Приданцев А.А.. Спутник хроматографиста. Методы жидкостной
хроматографии. Воронеж: Водолей (2004). 528 с.
6. Бауэер Г., Энгельгард Х., Хеншен А. и др. / пер. с англ. под ред. А. Хеншен и
др. Высокоэффективная жидкостная хроматография в биохимии. М.: Мир,
(1988). 688 с.
7. Москвин Л.Н. и др. Аналитическая химия. Т.2. Методы разделения и
концентрирования. М.: Академия (2008). 74 с.
8. Золотов Ю.А.. Основы Аналитической химии. М.: «Высшая школа» (2008). Т1.
С.360.
9. Horvath, Cs.; Melander, W.; Molnar, I. Solvophobic interactions in liquid
chromatography with nonpolar stationary phases. J. Chromatogr. (1976). V. 125,
129–156 p.
10. Lynn A., Cole & John G. Dorsey. Temperature dependence of retention in reversedphase liquid chromatography. 1. Stationary-Phase considerations. Anal. Chem.
(1992). V. 64, 1317–1323 p.
11. Martire, D.E.; Boehm, R.E. Unified theory of retention and selectivity in reversedphase liquid chromatography. J. Phys. Chem. (1983). V. 87, 1045-1062 p.
12. Tchapla, A.; Heron, S.; Colin, H. Synthesis and characterization of polymeric C18
stationary phases for liquid chromatography Anal. Chem. (1988) V. 248, 325-329 p.
13. Yamamoto, F. M.;Rokushika, S.; Hatano, H. Liquid column chromatography. J.43
Chromatogr. Sci. (1989). V. 27, 704-709 p.
14. Issaq, H.J., Jaroniec, M. Water mobile phase composition on adsorption.
J.Liq.Chromatogr. (1989). V. 12, 2067-2082 p.
15. Issaq, H.J., Fox, S.D., Lindsey, K. Advances in chromatography. J.Liq.Chromatogr.
(1987). V. 10, 49-70 p.
16. Sander, L. C., Field, L.R. Effect of eluent on thermodynamic properties in high
perfomance liquid chromatography. Anal. Chem. (1980). V. 52, 2009-2013 p.
17. Wenclawiak, B. W., Giegold, S. & Teutenberg, T. High-temperature liquid
chromatography. Anal. Lett. (2008). V. 41, 1097–1105 p.
18. Dolan, J. W., Snyder, L. R., Blanc, T. & Heukelem, L. Van. Selectivity differences
for C 18 and C 8 reversed-phase columns as a function of temperature and gradient
steepness I . Optimizing selectivity and resolution. J. Chromatogr. A(2000). V. 897,
37–50 p.
19. Dolan, J. W., Snyder, L. R. & Blanc, T. Selectivity differences for C 18 and C 8
reversed-phase columns as a function of temperature and gradient steepness II .
Minimizing column reproducibility problems. J. Chromatogr. A(2000). V. 897, 51–
63 p.
20. Han, S., Yu, H., Pei, Y. RSC Advances Selectivity-column temperature relationship
as a new strategy in predicting separation of structural analogues in HPLC by using
different stationary. RSC Adv. (2015). V. 5, 62686–62696 p.
21. D. Bolliet, C.F. Poole. Influence of solute size and site-specific surface interactions
on the prediction of retention in liquid chromatography using the solvation parameter
model. Analyst (1998). V. 123, 295 p.
22. Ueki, Y., Umemura, T., Iwashita, A. Y. Rapid Reversed-phase Separation Using
Methacrylate-based C18 Monolithic Capillary Columns at High Flow Rates and
Elevated Temperatures. Chem. Lett. (2005). V. 34, 1198–1199 p.
23. P.L. Zhu, J.W. Dolan, L.R. Snyder. Combined use of temperature and solvent
strength in reversed-phase gradient elution I. Predicting separation as a function of
temperature and gradient conditions. J. Chromatogr. A (1996). V. 63, 756 p.
24. P.L. Zhu, J.W. Dolan, L.R. Snyder. Combined use of temperature and solvent
strength in reversed-phase gradient elution II. Comparing selectivity for different
samples and systems. J. Chromatogr. A (1996). V. 21, 756 p.44
25. P.L. Zhu, J.W. Dolan, L.R. Snyder. Combined use of temperature and solvent
strength in reversed-phase gradient elution. I. Predicting separation as a function of
temperature and gradient conditions. J. Chromatogr. A (1996). V. 63, 756 p.
26. Naijun Wu Qinglin Tang J. Andreas Lippert. Packed capillary column solvating gas
chromatography using neat water mobile phase and flame ionization detection. J.
Microcolumn Sep. banner (2001). V. 13, 41-47 p.
27. Lena M.Nyholm, Per J.R. High-temperature open tubular liquid chromatography
coupled to atmospheric pressure chemical ionisation mass spectrometry. J.
Chromatogr. A (1996). V. 755, 153-164 p.
28. Nikitas, P., Papachristos, K. & Zisi, C. Modeling the combined effect of temperature
and organic modifier content on reversed-phase chromatographic retention
Effectiveness of derived models in isocratic and isothermal mode retention
prediction. J. Chromatogr. A (2008). V. 1201, 27–34 p.
29. Li J, Carr PW. Effect of temperature on the thermodynamic properties, kinetic
performance, and stability of polybutadiene-coated zirconia. Anal. Chem. (1997).V.
837, 69 p.
30. Waterlot, C. & Goulas, A. Temperature Effects on Retention and Separation of PAHs
in Reversed-Phase Liquid Chromatography Using Columns Packed with Fully
Porous and Core-Shell Particles. J. Chem. (2016). V. 2016, 12 p.
31. Vanhoenacker, G. & Sandra, P. High temperature and temperature programmed
HPLC : possibilities and limitations. Anal. Bioanal. Chem. (2008). V. 390, 245–248
p.
32. Yang, Y. A model for temperature effect on column efficiency in high-temperature
liquid chromatography. Anal. Chim. Acta (2006). V. 558, 7–10 p.
33. Smith RM, Burgess RJ. On-line coupling of solid-phase extraction of phenols on
porous graphitic carbon and LC separation on C18 silica gel column via subcritical
water desorption. J. Chromatogr. A (1997). V. 785,49-55 p.
34. Teutenberg, T. Potential of high temperature liquid chromatography for the
improvement of separation efficiency-A review. Anal. Chim. Acta (2009). V. 643, 1–
12 p.
35. De Pauw, R., Pursch, M. & Desmet, G. Using the column wall itself as resistive
heater for fast temperature gradients in liquid chromatography. J. Chromatogr. A45
(2015). V. 1420, 129–134 p.
36. P. Molander, A. Thomassen, E. Lundanes. Temperature programmed liquid
chromatography. J. Sep. Sci. (2001). V. 24, 947-954 p.
37. Y. Yang, M. Belghazi, A. Lagadec. Solvation characteristics of pressurized hot water
and its use in chromatography. Anal. Commun. (1999). V. 36, 71-75 p.
38. Takashi Y., Ryoji N., Kayori S. Superheated water chromatography of low molecular
weight polyethylene glycols with ultraviolet detection. Anal. Sciences (2005). V. 21,
1001 p.
39. P. Szabelski, A. Cavazzini, K. Kaczmarski. Experimental studies of
pressure/temperature dependence of protein adsorption equilibrium in reversed-phase
high-performance liquid chromatography. J. Chromatogr. A (2002). V. 950, 41 p.
40. Москвин Л.Н., Родинков О.В. Жидкостно-газоадсорбционная хроматография в
процессах концентрирования летучих органических веществ из водных
растворов. Журн. аналит. химии (1996). Т. 51, № 11, с. 1133-1136.
41. Москвин Л.Н., Родинков О.В. Жидкостно-газоадсорбционная хроматография.
Журн. аналит. химии (2004). Т. 59, № 12, с. 1283-1288.
42. Москвин Л.Н., Горшков А.И., Гумеров М.Ф. Доклады АН СССР (1982). Т. 265.
№2. С. 378
43. Москвин Л.Н., Горшков А.И., Гумеров М.Ф. Жидкостно-газовая
хроматография и хроматомембранный массообменный процесс в системе
жидкость-газ. Журн. Физ. Химии. (1983). Т.57. №8. С. 1979.
44. Фролов Ю.Г. Курс коллоидной химии. М.: Химия (1989). 494 с.
45. Сумм Б.Д. Горюнов Ю.В. Физико-химические основы смачивания и
растекания. М.: Химия (1976). С. 80, 102.
46. Киселев А.В., Яшин Я.И. Газо-адсорбционная хроматография. М.:Наука (1967).
256 с.
47. Родинков О.В., Сбитнев С.В., Москвин Л.Н. Влияние температуры на
удерживание летучих органических веществ из водных растворов на
неполярных полимерных сорбентах. Журн. Физ. Химии (1998). Т.72. №2. С. 337-
339
48. Nakamura, K., Nakamura, H., Saito, S. & Shibukawa, M. Surface-Bubble-Modulated
Liquid Chromatography: A New Approach for Manipulation of Chromatographic46
Retention and Investigation of Solute Distribution at Water/Hydrophobic Interfaces.
J. Chromatogr. A (2015). V. 87, 1180-1187 p.
49. Лурье А.А. Хроматографические материалы (справочник). М., Химия (1978). C.
75.
50. ГОСТ 8.207-76. Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы
обработки рeзультатов наблюдения.
51. Чарыков. А.К. Математическая обработка результатов химического анализа.
Л.: Химия (1984). 168 C.
52. А.А. Потехина. Свойства органических соединений (справочник). Л.:Химия
(1984). 520 с.
53. Н.В. Лазарева. Вредные вещества в промышленности. Справочник для
химиков, инженеров и врачей. Изд. 7-ое. Л.: Химия (1976). Т. 1. Органические
соединения. С.28.
54. Витенберг А.Г., Иоффе Б.В. Газовая экстракция в хроматографическом
анализе: Парофазный анализ и родственные методы. Л.: Химия (1982). С. 28.
55. Vitenberg A.G., Novikaite N.V., Kostkina M.I. // Chromatographia (1993). Vol. 35.
pp. 661–666.
56. Kwietniewski L., Rycyk M. The use of Ościk's equation to describe the retention in
reversed phase liquid chromatography. J. Chromatogr. A. (2017). V. 1496, 45 – 50 p.
57. Anghel, T. G. D. & Aboul-enein, V. D. H. Y. Unusual Temperature-Retention
Dependences Observed for Several Benzodiazepines in RP-HPLC Using Different
Mobile Phase Compositions. J. Chromatogr. A. (2013). V. 210, 1623–1630 p.

Работу высылаем на протяжении 30 минут после оплаты.




©2025 Cервис помощи студентам в выполнении работ
.