Тема: ГХ-МС определение пестицидов из сложных по составу объектов с предварительным микроэкстракционным концентрированием

Современное сельское хозяйство практически невозможно представить без использования пестицидов. Данные соединения необходимы для борьбы с вредителями, контроля роста растений, что влияет на урожайность. Однако, эти токсиканты в количествах, превышающих установленные нормы, способны оказывать негативное влияние не только на окружающую среду, вызывая гибель целых экосистем, резистентность у вредителей, но и на здоровье человека. Наиболее частым способом попадания пестицидов в организм человека является их потребление с пищей. Последствиями такого воздействия являются различные аллергические реакции, нарушения нервной и репродуктивной функций систем, и даже развитие онкологических заболеваний [1]. В связи с этим, важной задачей аналитической химии является мониторинг пестицидов в пищевых продуктах.
Существует множество инструментальных методов определения пестицидов, наиболее распространёнными из которых являются газовая и жидкостная хроматография с различными системами детектирования. Из-за сложной матрицы пищевых продуктов и недостаточной чувствительности инструментальных методов, зачастую приходится вводить дополнительный этап анализа - пробоподготовку. Популярными являются процедуры пробоподготовки, основанные на жидкостной экстракции [2]. Существует множество вариаций данной методики подготовки пробы. На сегодняшний день к одним из наиболее перспективных методов жидкостной экстракции можно отнести мицеллярную жидкостную экстракцию, способ извлечения и концентрирования аналитов, основанный на использовании поверхностно-активных веществ. Главным преимуществом данного метода является его безопасность с точки зрения экологии по сравнению с большинством разработанных методик [3]. Однако, реализованные на данный момент способы подготовки проб пищевых продуктов, основанные на мицеллярной экстракции, требуют разбавления образующейся мицелло-обогащённой фазы или процедур реэкстракции, потому как высокая вязкость этих фаз делает последующий хроматографический анализ невозможным. В результате этих манипуляций происходит снижение чувствительности методики и увеличение времени проведения анализа.
В связи с этим целью данной работы стала разработка простого экспрессного чувствительного и экологически безопасного метода пробоподготовки для определения пестицидов в сложных по составу объектах анализа, основанного на новом варианте мицеллярной микроэкстракции с использованием смешанного поверхностно-активного вещества и легко сочетающегося с газохроматографическим определением с масс-спектрометрическим детектированием.
Для реализации данной цели необходимо было решить следующие задачи:
1) предложить и обосновать новый вариант мицеллярной микроэкстракции пестицидов, основанный на использовании смешанного поверхностно-активного вещества;
2) установить оптимальные условия ГХ-МС определения выбранных пестицидов;
3) оптимизировать условия микроэкстракционного выделения и концентрирования целевых аналитов для их последующего ГХ-МС определения;
4) проиллюстрировать возможности разработанной методики на реальных образцах;
5) подтвердить правильность полученных результатов с помощью референтного метода.
Купить

Пестициды нашли широкое применение в сельском хозяйстве, поскольку они позволяют увеличивать урожайность полезных растительных культур и контролировать влияние вредителей. Несмотря на это, мониторинг данных соединений в пищевых продуктах необходим, так как они способны отрицательно воздействовать на здоровье человека.
На сегодняшний момент разработано большое количество методик определения пестицидов в продуктах питания и напитках. Наиболее распространёнными инструментальными методами являются жидкостная и газовая хроматография с масс-спектрометрическим детектированием, что обусловлено их высокой чувствительностью и информативностью. Среди методов пробоподготовки пищевых продуктов широкое применение нашли экстракционные методы, позволяющие не только устранять мешающее влияние матрицы пробы, но и осуществлять концентрирование аналитов, тем самым обеспечивая их детектирование на уровне ПДК и ниже.
Многообещающим методом пробоподготовки является мицеллярная экстракция, в основе которой лежит использование различных ПАВ. Её главными преимуществами является экологическая безопасность по сравнению с разработанными процедурами пробоподготовки, основанными на классических вариантах экстракции, а также простота и доступность. Однако, из-за вязкости образующейся фазы, обогащённой мицеллами, такие варианты пробоподготовки трудно сочетаются с инструментальными методами определения. В связи с чем, требуется дополнительная подготовка выделенной фазы перед её анализом на приборе.
Поэтому разработка чувствительных простых экспрессных процедур пробоподготовки, легко сочетающихся с инструментальными методами определения пестицидов, и удовлетворяющих принципам «зеленой» аналитической химии, является актуальной задачей для аналитической химии и по сей день.
Выводы
V Разработана новая схема мицеллярной жидкостно-жидкостной микроэкстракции, в основе которой лежит использование смешанного поверхностно-активного вещества, состоящего из первичного амина и карбоновой кислоты;
V Разработанная схема является простой, экспрессной, чувствительной и экологически безопасной; предназначена для определения диазинона, триадимефона, триадименола и бифентрина в твёрдофазных пищевых продуктах, не требует дополнительного оборудования и легко сочетается с ГХ-МС детектированием;
V Оптимизированы параметры, влияющие на эффективность микроэктракции: состав и объём экстракционной смеси, тип и концентрация высаливающего агента, масса гомогенизированного образца;
V Аналитические возможности разработанной схемы показаны на примере определения диазинона, триадимефона, триадименола и бифентрина в различных образцах огурцов и образце детского овощного питания, полученные результаты подтверждены референтным методом.
Купить