Тема: Прямое масс-спектральное определение трудноионизируемых элементов в нелинейных оптических материалах на основе KTiOPO4

Развитие современной науки и промышленности требует создания новых материалов, обладающих необходимыми для выполнения конкретных задач свойствами. Поиск и разработка таких материалов часто представляет собой довольно нетривиальную задачу для исследователей. Так, например, в последнее время растет интерес к материалам с высокими нелинейно-оптическими характеристиками, находящих широкое применение в лазерной индустрии и других областях промышленности. Свойства нелинейно-оптических материалов напрямую зависят от нестехиометрии, возникающей в процессе выращивания и в свою очередь определяющейся условиями выращивания, а также от концентрации и свойств вводимых легирующих добавок. В данной работе проводилось исследование такого нелинейно-оптического материала, как кристалл титанил-фосфат калия (далее КТР), находящего свое применение в качестве удвоителей частоты излучения твердотельных Nd3+:YAG лазеров. Легирование кристаллов КТР фтор-содержащими легирующими добавками позволяет значительно улучшить его лучевую прочность, что повышает их эффективность в лазерной промышленности. Кристаллы подобного со става требуют высокой чистоты, в связи с чем необходимо наличие метода элементного контроля такого материала, особое внимание уделяя таким элементам как кислород и фтор, напрямую влияющим на стехиометрию кристалла. Их количественное определение, особенно определение одновременно с другими компонентами кристалла, представляет сложность для большинства аналитических методов.
В связи с этим, целью данной работы является разработка аналитического подхода к прямому одновременному количественному определению содержания фтора и кислорода вместе с остальными элементами матрицы в диэлектрических нелинейно-оптических кристаллах КТР.
Для достижения данной цели, были поставлены следующие задачи:
1) Разработка общего методического подхода к эффективной ионизации трудноионизуемых элементов методом масс-спектрометрии тлеющего разряда.
2) Разработка аналитического подхода для количественного анализа определения фтора и кислорода вместе с матричными элементам кристаллов КТР.
3) Оптимизация параметров определения O и F в КТР в плазме различных разрядных газов - аргона и неона и их сравнения.
4) Использование полученных оптимальных параметров для количественного элементного анализа кристаллов КТР, чистых и легированных KF.
5) Апробация рассмотренного аналитического подхода проводилась на примере исследования влияния неоднородностей состава в кристаллах КТР на их электрохимические и оптические свойства.
Купить

В работе был разработан аналитический подход к прямому количественному определению содержания фтора и кислорода вместе с матричными элементами в диэлектрических нелинейно-оптических кристаллах КТР с использованием времяпролетный масс-спектрометрии с импульсным тлеющим разрядом. Для этого были решены следующие задачи.
1) Получены образцы кристаллов КТР необходимого состава модифицированным методом Чохральского.
2) Разработан подход для прямого одновременного количественного определения содержания фтора и кислорода вместе с матричными элементами в диэлектриче ских нелинейно-оптических кристаллах КТР с использованием времяпролетной масс-спектрометрии с импульсным тлеющим разрядом.
3) Рассмотрены механизмы ионизации в условиях использования разных разрядных газов.
4) Найдены оптимальные параметры определения трудноионизуемых элементов в тандеме с элементами матрицы кристаллов КТР.
5) Была проведена оценка аналитических характеристик времяпролетной масс- спектрометрии с неоновым тлеющим разрядом для количественного определения элементов с высокой энергией ионизации в диэлектриче ских кристаллических материалах.
6) Показано, что использование неона в качестве разрядного газа значительно уменьшило пределы обнаружения трудноионизуемых элементов. Использование неона в качестве разрядного газа значительно уменьшило пределы обнаружения трудноионизуемых элементов . Пределы обнаружения в неоновом разряде составили 0.0002 масс% для фтора и 0.0005 масс% для кислорода в сравнении с 0.01 масс % и 0.001 масс % для этих элементов в аргоновой плазме соответственно. Чувствительности остальных элементов кристалла (K, P) оказались хуже в сравнении с аргоновой плазмой, но достаточными для контроля стехиометрии.
7) Разработанный аналитический подход был апробирован на примере исследования влияния нестехиометрии в образцах кристаллов КТР, чистых и легированных KF.
Купить