📄Работа №127442
Тема: Микроэкстракционное концентрирование адреналина для его последующего определения в пробах мочи
Тип работы
Магистерская диссертация
Предмет
химия
Объем:
77 листов
Год:
2022
Просмотров:
74
5500
руб.
🛒 Купить работу
Не подходит эта работа?
Закажите новую по вашим требованиям
Узнать цену на написание
Закажите новую по вашим требованиям
Представленный материал является образцом учебного исследования, примером структуры и содержания учебного исследования по заявленной теме. Размещён исключительно в информационных и ознакомительных целях.
Workspay.ru оказывает информационные услуги по сбору, обработке и структурированию материалов в соответствии с требованиями заказчика.
Размещение материала не означает публикацию произведения впервые и не предполагает передачу исключительных авторских прав третьим лицам.
Материал не предназначен для дословной сдачи в образовательные организации и требует самостоятельной переработки с соблюдением законодательства Российской Федерации об авторском праве и принципов академической добросовестности.
Авторские права на исходные материалы принадлежат их законным правообладателям. В случае возникновения вопросов, связанных с размещённым материалом, просим направить обращение через форму обратной связи.
Настоящий учебно-методический информационный материал размещён в ознакомительных и исследовательских целях и представляет собой пример учебного исследования. Не является готовым научным трудом и требует самостоятельной переработки.
📋 Содержание
Перечень условных обозначений 4
Введение 5
Глава 1. Литературный обзор 6
1.1 Мицеллообразование и мицеллы 6
1.2. Супрамолекулярные растворители 12
1.3 Алкилполиглюкозиды 28
1.4 Способы пробоподготовки и определения адреналина в биологических жидкостях 31
Заключение 37
Глава 2. Экспериментальная часть 39
2.1 Оборудование 39
2.2 Реактивы и материалы 40
2.3 Приготовление и хранение растворов 41
2.4 Пробоотбор и подготовка проб 42
2.5 Изучение физико-химических параметров и состава супрамолекулярных растворителей 42
Глава 3. Результаты и их обсуждение 44
3.1 Теоретические и экспериментальные предпосылки 44
3.2 Выбор метода анализа и способа детектирования 49
3.3 Оптимизация проведения дериватизации 51
3.3.1 Время и температура термостатирования 51
3.3.2 Концентрация раствора о-фенилендиамина 52
3.4. Оптимизация микроэкстракционного извлечения 53
3.4.1 Природа алкилполиглюкозида 53
3.4.2 Природа и объем кислоты 53
3.4.3 Концентрация ПАВ 55
3.4.4 Природа и концентрация соли 55
3.4.5 Объем раствора деривата 56
3.5 Исследование состава фаз 57
3.6 Разработанный способ определения адреналина в моче 58
3.7 Аналитические характеристики разработанного способа 59
3.8 Анализ реальных объектов 60
Список достижений по итогам исследования 64
Выводы 65
Благодарности 66
Список литературы 67
Введение 5
Глава 1. Литературный обзор 6
1.1 Мицеллообразование и мицеллы 6
1.2. Супрамолекулярные растворители 12
1.3 Алкилполиглюкозиды 28
1.4 Способы пробоподготовки и определения адреналина в биологических жидкостях 31
Заключение 37
Глава 2. Экспериментальная часть 39
2.1 Оборудование 39
2.2 Реактивы и материалы 40
2.3 Приготовление и хранение растворов 41
2.4 Пробоотбор и подготовка проб 42
2.5 Изучение физико-химических параметров и состава супрамолекулярных растворителей 42
Глава 3. Результаты и их обсуждение 44
3.1 Теоретические и экспериментальные предпосылки 44
3.2 Выбор метода анализа и способа детектирования 49
3.3 Оптимизация проведения дериватизации 51
3.3.1 Время и температура термостатирования 51
3.3.2 Концентрация раствора о-фенилендиамина 52
3.4. Оптимизация микроэкстракционного извлечения 53
3.4.1 Природа алкилполиглюкозида 53
3.4.2 Природа и объем кислоты 53
3.4.3 Концентрация ПАВ 55
3.4.4 Природа и концентрация соли 55
3.4.5 Объем раствора деривата 56
3.5 Исследование состава фаз 57
3.6 Разработанный способ определения адреналина в моче 58
3.7 Аналитические характеристики разработанного способа 59
3.8 Анализ реальных объектов 60
Список достижений по итогам исследования 64
Выводы 65
Благодарности 66
Список литературы 67
📖 Введение
Для определения веществ в пробах со сложной матрицей в схему анализа вводится этап пробоподготовки. Зачастую он заключается в выделении и концентрировании целевого аналита посредством экстракции. Классические подходы к жидкостно-жидкостной экстракции подразумевают применение органических растворителей для выделения гидрофобных аналитов из водных проб. Однако они не всегда эффективны и безопасны для окружающей среды. Поэтому в настоящее время разрабатывается ряд новых подходов, направленных на миниатюризацию, автоматизацию процедур анализа и поиск экологически безопасных экстрагентов. Среди таких экстрагентов выделяют ионные жидкости, глубокие эвтектические растворители, растворители с переключаемой гидрофильностью и супрамолекулярные растворители. Последние получают из растворов поверхностноактивных веществ (ПАВ), способных к образованию мицелл и солюбилизации аналитов. Альтернативой применяемым ранее ПАВ являются биоразлагаемые неионогенные ПАВ - алкилполиглюкозиды.
Цель работы: изучение возможностей применения алкилполиглюкозидов и образуемых ими супрамолекулярных растворителей для микроэкстракционного выделения аналитов из биологических жидкостей.
Задачи:
1. Изучить ряд алкилполиглюкозидов и найти условия выделения фазы супрамолекулярного растворителя;
2. Исследовать физико-химические свойства и состав полученных супрамолекулярных растворителей, а также их экстракционные возможности на примере определения адреналина в пробах мочи;
3. Разработать способ микроэкстракционного извлечения адреналина для его последующего определения методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с флуориметрическим детектированием;
4. Проверить разработанный способ на реальных пробах и подтвердить его правильность методом «введено-найдено» и референтным методом.
Цель работы: изучение возможностей применения алкилполиглюкозидов и образуемых ими супрамолекулярных растворителей для микроэкстракционного выделения аналитов из биологических жидкостей.
Задачи:
1. Изучить ряд алкилполиглюкозидов и найти условия выделения фазы супрамолекулярного растворителя;
2. Исследовать физико-химические свойства и состав полученных супрамолекулярных растворителей, а также их экстракционные возможности на примере определения адреналина в пробах мочи;
3. Разработать способ микроэкстракционного извлечения адреналина для его последующего определения методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с флуориметрическим детектированием;
4. Проверить разработанный способ на реальных пробах и подтвердить его правильность методом «введено-найдено» и референтным методом.
✅ Заключение
В настоящее время супрамолекулярные растворители находят широкое применение в аналитической химии. В качестве прекурсоров создания таких систем часто применяют классические ионогенные и неионные ПАВ, а также вещества, которые проявляют свойства ПАВ в определённых условиях, например высшие спирты и органические кислоты, первичные амины. Все описанные системы имеют свои преимущества и недостатки. Высшие спирты и органические кислоты применяются в сочетании с органическими растворителями (ТГФ), что не позволяет относить их к методам зелёной химии. Также как и системы на основе классических ПАВ, которые в силу своей устойчивости могут накапливаться в окружающей среде. Системы на основе алкиламинов образуются только в щелочной среде, что ограничивает круг их применения только устойчивыми в данных условиях аналитами.
Среди неионогенных ПАВ внимание привлекает класс биоразлагаемых ПАВ - алкилполиглюкозидов, которые получают из возобновляемого природного сырья. АПГ представляют собой соединения глюкозы и высших спиртов, способны быстро разлагаться в условиях окружающей среды. Благодаря наличию гидроксильных групп АПГ способны к образованию водородных связей с аналитами и имеют высокую солюбилизирующую способность. Уникальная природа АПГ послужила предпосылкой к возможности создания на их основе новых супрамолекулярных растворителей, ранее не представленных в литературе.
Определение адреналина в моче является важной диагностической задачей, так как позволяет выявлять опухолевые заболевания надпочечников на ранних стадиях и предполагает неинвазивный отбор пробы. Для этого применяют различные способы анализа, такие как флуориметрия, электрохимические методы, способы на основе ВЭЖХ с флуориметрическим или амперометрическим детектированием. Однако некоторые из них являются недостаточно точными и чувствительными для решения поставленной задачи. Кроме того, некоторые подходы подразумевают использование экстрагентов, небезопасных для окружающей среды.
Таким образом, разработка точного и эффективного способа определения адреналина в моче с предварительным извлечением в супрамолекулярный растворитель на основе экологически безопасных АПГ является актуальной аналитической задачей.
Выводы
1. Предложены новые супрамолекулярные растворители на основе алкилполиглюкозидов и карбоновых кислот. Изучены их физико-химические свойства, определены условия разделения фаз и предложен механизм процесса коацервации.
2. Изучены и оптимизированы условия дериватизации аналита и микроэкстракционного выделения деривата. Достигнута степень извлечения 95%.
3. Разработан способ определения адреналина в моче с применением супрамолекулярных растворителей на основе алкилполиглюкозида и гептановой кислоты.
4. Предел обнаружения составил 10 нг/л, относительное стандартное отклонение менее 7 %.
5. Предложенный способ может быть рекомендован для введения в клиническую практику, как неинвазивный способ анализа.
Среди неионогенных ПАВ внимание привлекает класс биоразлагаемых ПАВ - алкилполиглюкозидов, которые получают из возобновляемого природного сырья. АПГ представляют собой соединения глюкозы и высших спиртов, способны быстро разлагаться в условиях окружающей среды. Благодаря наличию гидроксильных групп АПГ способны к образованию водородных связей с аналитами и имеют высокую солюбилизирующую способность. Уникальная природа АПГ послужила предпосылкой к возможности создания на их основе новых супрамолекулярных растворителей, ранее не представленных в литературе.
Определение адреналина в моче является важной диагностической задачей, так как позволяет выявлять опухолевые заболевания надпочечников на ранних стадиях и предполагает неинвазивный отбор пробы. Для этого применяют различные способы анализа, такие как флуориметрия, электрохимические методы, способы на основе ВЭЖХ с флуориметрическим или амперометрическим детектированием. Однако некоторые из них являются недостаточно точными и чувствительными для решения поставленной задачи. Кроме того, некоторые подходы подразумевают использование экстрагентов, небезопасных для окружающей среды.
Таким образом, разработка точного и эффективного способа определения адреналина в моче с предварительным извлечением в супрамолекулярный растворитель на основе экологически безопасных АПГ является актуальной аналитической задачей.
Выводы
1. Предложены новые супрамолекулярные растворители на основе алкилполиглюкозидов и карбоновых кислот. Изучены их физико-химические свойства, определены условия разделения фаз и предложен механизм процесса коацервации.
2. Изучены и оптимизированы условия дериватизации аналита и микроэкстракционного выделения деривата. Достигнута степень извлечения 95%.
3. Разработан способ определения адреналина в моче с применением супрамолекулярных растворителей на основе алкилполиглюкозида и гептановой кислоты.
4. Предел обнаружения составил 10 нг/л, относительное стандартное отклонение менее 7 %.
5. Предложенный способ может быть рекомендован для введения в клиническую практику, как неинвазивный способ анализа.
ИЛИ
Поиск аналога
📕 Список литературы
🖼 Скриншоты
🛒 Оформить заказ
⚡ Работу высылаем в течении 5 минут после оплаты.