Условные сокращения и обозначения 4
Введение 5
I. Глава. Обзор литературы 7
1 Миниатюризация химического анализа на принципах бумажных чипов 7
2 Методы изготовления бумажных чипов 8
Методы, основанные на физической блокировке пор 10
Методы, основанные на создании гидрофобного покрытия на поверхности волокон целлюлозы 12
Методы, основанные на химической модификации поверхности бумаги 16
Другие методы 18
Трёхмерные устройства 19
3 Классификация по методам детектирования на чипе 21
Электрохимические методы 21
Хемилюминесцентные и электрохемилюминесцентные методы 23
4 Реализация колориметрии на бумажных чипах 24
5 Биодизельное топливо. Определение глицерина и металлов 27
6 Заключение 30
II. Глава. Экспериментальная часть 32
1 Средства измерения, оборудование, реактивы 32
Использованное оборудование 32
Приготовление растворов 32
2 Синтез биодизельного топлива 33
3 Изготовление бумажных чипов 34
4 Схема анализа 36
5 Регистрация аналитического сигнала. Методика обработки данных 38
6 Анализ реальных объектов. Проверка правильности результатов 39
III. Глава. Результаты и обсуждение 41
1 Оптимизация условий определения глицерина 41
Выбор оптимальной концентрации периодата натрия 41
Выбор оптимальной концентрации ацетилацетона 42
Выбор времени реакции 42
2 Оптимизация условий определения кальция и магния 43
Выбор концентрации эриохрома чёрного Т 43
Выбор концентрации карбоната натрия 45
3 Оптимизация времени экстракции 46
4 Анализ реальных объектов 47
Выводы 48
Список литературы 50
В последние десятилетия миниатюризация и автоматизация химического анализа входят в число главных аспектов развития аналитической химии. За счёт уменьшения размеров аналитического оборудования снижется расход пробы и реагентов, сокращается стоимость и длительность анализа. Автоматизация обеспечивает повышение прецизионности и точности измерений, делает возможным осуществление сложных многостадийных процедур пробоподготовки, а также снижает трудоёмкость анализа.
Реализация принципа лаборатории на чипе объединяет направления миниатюризации и автоматизации химического анализа. Применение микрофлюидных устройств ограничено необходимостью использования в процессе анализа внешнего оборудования. Разработка аналитических чипов на основе бумаги позволяет преодолеть данное ограничение и представляет собой новую обширную и перспективную область исследований. Устройства на основе бумаги в силу простоты изготовления, дешевизны, а также возможности проведения с их помощью химического анализа без использования внешнего аналитического оборудования, расширяют область применения аналитических чипов, позволяя осуществлять измерения on-site, следуя другой важной тенденции современной аналитической химии - перемещению анлиза из лабораторий к объектам анализа. Бумажные чипы нашли широкое применение в полевом химическом анализе для контроля качества водных сред и в клиническом анализе для скрининга.
В свою очередь, недостатком бумажных чипов является ограничение в их использовании при анализе образцов сложного состава, так как данные устройства в первую очередь ориентированы на анализ водных растворов. Расширение аналитических возможностей бумажных чипов возможно за счет разработки новых подходов для их использования при анализе сложных объектов. К таким объектам относится биодизельное топливо.
Биодизельное топливо является относительно новым экологически чистым и возобновляемым источником энергии, призванным заменить дизельное топливо нефтяного происхождения. Превышение предельно допустимых концентраций глицерина, а также суммарного содержания кальция и магния в биодезельном топливе ведёт к ухудшению эксплуатационных характеристик двигателя и может привести к возникновению неисправностей. В силу того, что данные компоненты контактируют с топливом в процессе синтеза, определение их содержаний - неотъемлемая часть обязательного контроля качества биодизельного топлива.
Активное распространение биодизельного топлива вызывает необходимость разработки экспресснных методик многокомпонентного анализа для скрининга on-site. Между тем, существующие методики анализа биодизельного топлива предполагают раздельное определение аналитов и привязаны к лабораториям, оснащенным сложным дорогостоящим оборудованием. Большинство методик определения глицерина в биодизельном топливе, кроме того, обладают низкой экспрессностью, вследствие включения в процедуру пробоподготовки стадии жидкостно-жидкостной экстракции, сопряженной с необходимостью разделения устойчивых эмульсий.
Упростить и удешевить химический анализ биодизельного топлива возможно за счет разработки бумажных чипов, на которых возможна реализация не только стадии детектирования, но и стадия разделения эмульсий.
Целью настоящей работы является разработка бумажного чипа для экспрессного одновременного определения глицерина, кальция и магния в биодизельном топливе.
Предложенная схема одновременного колориметрического определения содержания глицерина кальция, магния в биодизельном топливе на бумажном чипе продемонстрировала ПО аналитов на уровне ниже соответствующих ПДК, что делает возможным её применение для контроля содержания данных аналитов в биодизельном топливе. Важными преимуществами предложенной методики являются: возможность одновременного определения аналитов, отсутствие необходимости в использовании дорогостоящего аналитического оборудования, экспрессность, низкий расход пробы и реагентов, низкая стоимость. Кроме того, бумажные чипы - одноразовый инструмент, это помогает избежать перекрёстного загрязнения.
Наличие упомянутых достоинств делает предложенную методику подходящей для скрининга содержания глицерина, кальция и магния в биодизельном топливе в условиях on-site. Таким образом расширяются возможности для осуществления контроля качества биодизельного топлива в полевых условиях, а также расширяется область применения бумажных чипов.
