Введение .......................................................................................................................................13
1.Литературный обзор.................................................................................................................15
1.1.Взаимодействие водорода с циркониевыми сплавами Zr1%Nb........................................15
1.2.Методы получения тонких пленок.......................................................................................17
2.Приборы и методы исследования, использованные в работе...............................................25
2.1. Состав и характеристики установки «Радуга-спектр»......................................................26
2.2. Автоматизированный комплекс «Gas Reaction Controller»...............................................28
2.3. Прибор для измерения адгезионной прочности покрытий Micro Scratch Tester MST-SAX-0000 ........................................................................................................................................30
2.4. Атомно-силовой микроскоп (АСМ), совмещенный с Романовским спектрометром
(остановка “Centaur U HR”)........................................................................................................32
2.5.Оптический спектрометр высокочастотного тлеющего разряда.......................................35
2.5.1.Оптическая спектрометрия высокочастотного тлеющего разряда ................................35
2.5.2.Спектрометр высокочастотного тлеющего разряда Profiler2 .........................................35
3.Экспериментальная часть ........................................................................................................39
3.1. Подготовка образцов и методы исследования ...................................................................39
3.2.Результаты и их обсуждение.................................................................................................40
3.2.1. Свойства образцов после ионно-иммерсионной имплантации ....................................40
3.2.2. Свойства приповерхностного слоя после нанесения TiN на не имплантированные
образцы.........................................................................................................................................47
3.2.3. Свойства образцов после ионно-иммерсионной имплантации и нанесения покрытий
.......................................................................................................................................................56
3.3. Основные результаты и выводы..........................................................................................61
3.3.1. Обобщение результатов, полученных в разделе 3.2.......................................................61
3.3.2. Описание основных результатов......................................................................................66
Вывод ............................................................................................................................................68
4.Финансовый менеджмент, ресурсоэффективность и ресурсосбережение..........................69
4.1. Планирование управления научно-техническим проектом..............................................69
4.2.Бюджет научного исследования ...........................................................................................70
4.2.1.Основная заработная плата................................................................................................70
4.2.2.Дополнительная заработная плата ....................................................................................71
4.2.3.Отчисления на социальные нужды...................................................................................71
4.3.Сырье, материалы, покупные изделия и полуфабрикаты ..................................................74
5. Социальная ответственность..................................................................................................77
5.1. Описание рабочего места.....................................................................................................77
5.2.Анализ выявленных вредных факторов проектируемой производственной среды........77
5.2.1.Производственный шум.....................................................................................................77
5.2.2.Микроклимат.......................................................................................................................78
5.2.3.Расчет искусственной освещенности ...............................................................................79
5.3.Анализ выявленных опасных факторов проектируемой производственной среды........8212
5.3.1.Электробезопасность .........................................................................................................82
5.3.2.Пожаровзрывобезопасность ..............................................................................................84
5.4.Защита в чрезвычайных ситуациях .....................................................................................86
5.5.Правовые и организационные вопросы обеспечения безопасности ................................87
5.6.Правовые и организационные вопросы обеспечения безопасности ................................88
Заключение...................................................................................................................................90
Список литературы......................................................................................................................91
Приложение А………………………………………………………………………………….94
Приложение В………………………………………………………………………………...104
Объектом исследования водородопроницаемость покрытий нитрида
титана, полученных методом вакуумно-дугового осаждения.
Цель работы – Исследование водородопроницаемости сплава Zr-1%Nb
после ионно-иммерсионной имплантации титана и нанесения покрытий TiN
на имплантированный титаном сплав Zr-1%Nb.
В процессе исследования проводился обзор литературы, нанесение
покрытий TiN и Ti+TiN методами вакуумно-дугового осаждения, измерение
элементного состава, структуры, топографии поверхности,
водородопроницаемости. В результате исследования разработан режим
нанесения покрытия нитрида титана методом вакуумно-дугового осаждения,
приводящи к снижению размера и количества миклокапели.
Экспериментально определены зависимости скорости сорбции водорода от
вреьени насыщения. Водородопроницаемость покрытия Ti+TiN на
циркониевом сплаве Zr-1%Nb остается на уровне водородопроницаемости
покрытия TiN.
Покрытия Ti+TiN, могут быть использованы в качестве защитных
покрытий от проникновения водорода. В будущем планируется провести
эксперименты на исследования свойств покрытий TiN.
Введение
Ионно-плазменное распыление материалов (а соответственно и
напыление) широко применяется для модификации материалов и улучшении
их технических характеристик. Плазма используется как источник ионов,
бомбардирующих мишень. В ряде электрофизических установок обработка
материалов проводится с помощью плазмы тлеющего разряда, зажигаемого в
вакуумной камере при напряжениях от 0,5 до 10 кВ и токе до нескольких
ампер. Важно, чтобы распыляемый материал (мишень) находился под
отрицательным потенциалом, что дает возможность бомбардировать
поверхность ионами. В качестве рабочих газов используется инертные газы
(чаще аргон). Ионная обработка обладает хорошими качественными
показателями, но имеет особенности, присущие всем газоразрядным
системам.
Методика модификации поверхностного слоя материала с помощью
пучка заряженных частиц и потока плазмы широко разрабытавались в
прежние годы и является одно из ведущих направлений в области науки и
техники. Применения методов ионно-лучевых и ионно-плазменных в
настоящий период развиваются не только в области научного исследования,
но и в сфере практического применения [1, 2].
Среди этих методов модификации поверхностей материалов широко
исспользуются способ плазменного осаждения покрытий на основе слошной
вакуумной дуги. Чтобы решить проблему появления ухудшения свойств
полученного покрытия из-за влияния микрокапельной фракции в потоке
вакуумно-дуговой плазмы, был разработан ряд модификаций плазменного
фильтра, обеспечивающего высокоэффективную очистку плазмы от
микрочастиц [3, 4].
Технологические изменения развития методов ионно-лучевой его
практические применения металлов и сплавов определяются, первым делом,14
обработкой структурно простых, высокомощных и с длительным сроком
службы источника ионов. Для того чтобы получить пучки ионов металла
используют, в большинстве случае, плазму импульсно-периодического
вакуумно-дугового разряда [5].
Известно, что качество плёнок, получаемых при таком методе,
определяется различными параметрами: ток дуги, давление в камере,
потенциал смещения, температура подложки, и так далее. Наиболее
эффективный параметр – потенциал смещения, ускоряющий ионы плазмы до
высоких энергий, что приводит к бомбардировке поверхности подложки и
повышению ее температуры, что в свою очередь оказывает влияние на
механические свойства.
Таким образом, целью настоящей диссертации является исследование
влияния импульсного потенциала смещения на свойствах покрытий нитрида
титана, полученных вакуумно-дуговым методом с использованием
плазменного фильтра.
В данной магистерской работы была исследовала
водородопроницаемость покрытий нитрида титана полученных методом
плазменно-иммерсионной имплантации и вакуумно-дугового осаждения.
В процессе исследования проводился обзор литературы, нанесение
покрытий TiN и Ti+TiN методами плазменно-иммерсионной имплантации и
вакуумно-дугового осаждения, измерение элементного состава, структуры,
морфологии поверхности, водородопроницаемости. В результате
исследования разработан режим нанесения покрытия нитрида титана
методом вакуумно-дугового осаждения, приводящий к снижению размера и
количества микрокапель. Экспериментально определены зависимости
скорости сорбции водорода от времени насыщения. Нанесение покрытий TiN
вакуумно-дуговым осаждением на имплантированный титаном образец
приводит к значительному снижению водородопроницаемости циркониевого
сплава Zr1%Nb (примерно в 120.7 раза).
Таким образом, покрытия нитрида титана, полученные указанными
методами, могут быть использованы в качестве защитных покрытий от
проникновения водорода.
Дороднов A.M., Петросов B.A. О физических принципах и типах
вакуумных технологических плазменных устройств // ЖТФ. – 1987. – Т. 51. –
С. 504-524.
2. Boxman R.L., Zhitomirsky V.N. Vacuum arc deposition devices // Rev. Sei.
Instrum. – 2006. – Vol. 77. – P. 1-15.
3. Барвинок B.A. Управление напряженным состоянием и свойства
плазменных покрытий. – М.: Машиностроение, 1990. – 384 с.
4. Раховский В.И. Физические основы коммутации электрического тока в
вакууме. – М.: Наука, 1970. – 536 с.
5. Диденко А.Н., Лигачев А.Е., Куракин И.Б. Воздействие пучков заряженных
частиц на поверхность металлов и сплавов. – М.: Энергоатомиздат, 1987. –
187 с.
6. Чернов И.П., Черданцев Ю.П., Лидер А.М., Тюрин Ю.И., Кренинг М.,
Баумбах Х.. Накопление и удаление водородных дефектов при радиационной
и термической обработке титана // Физика и химия обработки материалов. –
2002. – №3. – С. 55-59.
7 . Кривелевич С.А., Крылов П.Н., Юсупов И.З. Возможный механизм
глубокого проникновениярадиационных дефектов // Высокочистые вещества.
– 1995. – №2. – С. 11-15.
8. Чернов И.П., Черданцев Ю.П., Лидер А.М., Тюрин Ю.И., Кренинг М.,
Баумбах Х. Накопление и удаление водородных дефектов при радиационной
и термическойобработкетитана // Физика и химия обработки материалов. –
2002. – №3. – С. 55-59.
9 . Ревкевич Г.П., Миткова М.К., Кацнельсон А.А. Подвижность атомов
самария в насыщенном водородом сплаве палладий-самарий // Вестник МГУ.
Сер. 3. Физика, астрономия. – 1997. – №1. – С. 27-30.
10. Pierron O.N., Koss D.A., Motta A.T., Chan K.S. The influence of hydride
blisters on the fracture of Zircaloy-4 // Journal of Nuclear Materials. – 2003. – Vol.92
322. – P. 21-35.
11 . Birnbaum H.K. Mechanisms of hydrogen-related fracture of metals //
Proceeding of the first International Conference «Environmental-Induced Cracking
of metal». – USA. – 1988. – P. 21-27.
12 . Gerberich W.W., Marsh P., Hoehn J., Venkataraman S., Tluang H.
Hydrogen/plasticity interactions in stress corrosion cracking // Proceeding
Conference «Corrosion – Deformation Interaction». – France. – 1991.
13. Петухов В.Ю., Гумаров Г.Г. Ионнно-лучевые методы получения тонких
пленок: Учебно-методическое пособие для студентов физического
факультета. – Казань, 2010. – C. 87.
14. Андриевский Р.А., Спивак И.И. Прочность тугоплавких соединений и
материалов на их основе. – М.: Металлургия, 1989. – 368 с.
15. Тупикова О.С., Черемных Ю.С. Осаждение TiN с помощью дуальной
магнетронной распылительной системы // XVII Международная научно
практическая конференция студентов, аспирантов и молодых ученых. – 2011.
– С. 81–82.
16. Духопельников Д.В. Вакуумно-дуговые испарители в современной
ионно-плазменнойтехнологии // Research and educational center «Ion plasma
technologies». – 2012. – С. 32–33.
17. Арутюнов, П.А., Толстихина, А.Л. Атомно-силовая микроскопия в
задачах проектирования приборов микро- и наноэлектроники. Часть 1. – М.:
Микроэлектроника, 1999. – С. 405-414.
18. Umerova, S.O., Dulina, I.O., Ragulya, A.V. Formation features of thin bilayer
objects «conductor - dielectric» obtained by screen printing method // International
conference «Nanomaterials: Application and properties». – 2014. – P. 1.
19. Johansen O.A., Dontje J.H., Zenner R.L.D. Reactive Arc Vapor Ion Deposition
of TiN, ZrN and HfN // Thin Solid Films. – 1987. – Vol. 153 (1-3). – P. 75-82.
20. Leoni M., Scardi P., Rossi S., Fedrizzi L., Massiani Y. (Ti, Cr)N and Ti/TiN
PVD Coatings on 304 Stainless Steel Substrates: Texture and Residual Stress //93
Thin Solid Films. – 1991. – Vol. 345 (2). – P. 263-269.
21. Greene J.E., Sundgren J.E., Hultman L., Petrov I., Bergstrom D.B. // Appl.
Phys. Lett. – 1995. – Vol. 67. – P. 2928-2930.