Исследование процесса непрерывного сублимационного разделения фтораммонийных комплексов титана, железа, кремния, алюминия и других металлов, производительностью 10000 т/год по исходному концентрату
|
Введение 12
2 Обзор литературы 17
3 Аналитический обзор рассматриваемого процесса 22
3.1 Теория процесса сублимации 22
3.2 Краткий обзор существующих сублимационных аппаратов 27
3.3 Сублимационно-десублимационное оборудование для переработки
фторидов РЗМ 32
3.4 Термодинамика процесса сублимации 36
3.5 Кинетика процесса сублимации 38
4 Экспериментальная часть 40
4.1 Методика проведения исследований 40
4.1.1 Описание экспериментальной установки 41
4.1.2 Приборы и методы анализа 46
4.1.3 Реактивы для проведения исследования и анализа 47
4.1.4 Порядок проведения эксперимента 48
4.2 Результаты и их обсуждения 49
5 Укрупненное проектирование 55
5.1 Описание аппаратурно-технологической схемы участка переработки
титансодержащего сырья 55
5.2. Расчет материального баланса 57
5.2.1 Материальный баланс стадии фторирования 58
5.2.2 Материальный баланс улавливания реакционных газов и их очистки 62
5.2.3 Материальный баланс процесса сублимации 66
5.3 Тепловой баланс сублимации 69
5.4 Расчет основного аппарата
5.4.1 Расчет геометрии и габаритов основного аппарата 70
5.4.1.1 Расчет шнека питателя 75
5.4.1.2 Расчет шнека для разгрузки огарков 76
5.4.1.3 Расчет габаритов десублиматора 79
5.4.2 Механический расчет 83
5.4.2.1 Расчёт вала шнека на прочность 83
5.4.2.2 Расчёт вала шнека на жёсткость 86
5.4.2.3 Расчет барабана на прочность 87
5.4.2.4 Расчет барабана на жесткость 89
5.4.3 Гидравлический расчет 90
5.4.3.1 Газодинамический расчет 90
5.4.4 Энергетический расчет 91
5.4.4.1 Расчет теплоизоляции 92
6 Автоматизация процесса 94
6.1 Введение 94
6.2 Описание функциональной схемы автоматизации сублиматора 95
6.3. Перечни технологических параметров, подлежащих контролю, регулированию и сигнализации 96
6.4 Подбор контрольно-измерительных приборов 97
6.5 Пуск и остановка технологического процесса 99
7 Охрана труда и техника безопасности 101
7.1 Введение 101
7.2 Общая характеристика производства 101
7.3 Промышленная санитария
7.5 Микроклимат
7.6 Электробезопасность 108
7.7 Мероприятия по защите от шума и вибрации 109
7.8 Производственное освещение 110
7.9 Пожарная безопасность 111
7.10 Охрана окружающей среды 112
7.10 Вывод 113
8 Экономический расчет 114
8.1 Расчет капитальных затрат на аренду 114
8.2 Расчёт эффективного фонда времени 114
8.3 Расчет стоимости оборудования 121
8.4 Расходы на содержание и эксплуатацию оборудования 122
8.5 Расчет технологических затрат 123
8.6 Расчет затрат на реагенты 125
8.7 Калькуляция себестоимости передела 125
Заключение 127
Список использованных источников 128
Список публикаций студента Приложение А Приложение Б Приложение В Приложение Г Приложение Д
2 Обзор литературы 17
3 Аналитический обзор рассматриваемого процесса 22
3.1 Теория процесса сублимации 22
3.2 Краткий обзор существующих сублимационных аппаратов 27
3.3 Сублимационно-десублимационное оборудование для переработки
фторидов РЗМ 32
3.4 Термодинамика процесса сублимации 36
3.5 Кинетика процесса сублимации 38
4 Экспериментальная часть 40
4.1 Методика проведения исследований 40
4.1.1 Описание экспериментальной установки 41
4.1.2 Приборы и методы анализа 46
4.1.3 Реактивы для проведения исследования и анализа 47
4.1.4 Порядок проведения эксперимента 48
4.2 Результаты и их обсуждения 49
5 Укрупненное проектирование 55
5.1 Описание аппаратурно-технологической схемы участка переработки
титансодержащего сырья 55
5.2. Расчет материального баланса 57
5.2.1 Материальный баланс стадии фторирования 58
5.2.2 Материальный баланс улавливания реакционных газов и их очистки 62
5.2.3 Материальный баланс процесса сублимации 66
5.3 Тепловой баланс сублимации 69
5.4 Расчет основного аппарата
5.4.1 Расчет геометрии и габаритов основного аппарата 70
5.4.1.1 Расчет шнека питателя 75
5.4.1.2 Расчет шнека для разгрузки огарков 76
5.4.1.3 Расчет габаритов десублиматора 79
5.4.2 Механический расчет 83
5.4.2.1 Расчёт вала шнека на прочность 83
5.4.2.2 Расчёт вала шнека на жёсткость 86
5.4.2.3 Расчет барабана на прочность 87
5.4.2.4 Расчет барабана на жесткость 89
5.4.3 Гидравлический расчет 90
5.4.3.1 Газодинамический расчет 90
5.4.4 Энергетический расчет 91
5.4.4.1 Расчет теплоизоляции 92
6 Автоматизация процесса 94
6.1 Введение 94
6.2 Описание функциональной схемы автоматизации сублиматора 95
6.3. Перечни технологических параметров, подлежащих контролю, регулированию и сигнализации 96
6.4 Подбор контрольно-измерительных приборов 97
6.5 Пуск и остановка технологического процесса 99
7 Охрана труда и техника безопасности 101
7.1 Введение 101
7.2 Общая характеристика производства 101
7.3 Промышленная санитария
7.5 Микроклимат
7.6 Электробезопасность 108
7.7 Мероприятия по защите от шума и вибрации 109
7.8 Производственное освещение 110
7.9 Пожарная безопасность 111
7.10 Охрана окружающей среды 112
7.10 Вывод 113
8 Экономический расчет 114
8.1 Расчет капитальных затрат на аренду 114
8.2 Расчёт эффективного фонда времени 114
8.3 Расчет стоимости оборудования 121
8.4 Расходы на содержание и эксплуатацию оборудования 122
8.5 Расчет технологических затрат 123
8.6 Расчет затрат на реагенты 125
8.7 Калькуляция себестоимости передела 125
Заключение 127
Список использованных источников 128
Список публикаций студента Приложение А Приложение Б Приложение В Приложение Г Приложение Д
Редкие элементы (РЭ) - это условное название большой группы элементов (свыше 60 [1]), куда входят Li (литий), Be (бериллий), Ga (галлий), In (индий), Ge (германий), V (ванадий), Ti (титан), Mo (молибден), W (вольфрам), редкоземельные элементы, а также инертные газы.
Актуальность. Редкие металлы (РМ) для Российской Федерации являются остродефицитным сырьем. В последние несколько лет резко выросли интересы к редким металлам. Это связано c изменением конъюнктуры рынка и развитием технологий, определяющимся ростом спроса на металлы и их сплавы, обладающие уникальными технологическими свойствами, благодаря которым они могут эффективно использоваться в современных технологиях.
В 2011 году министерство энергетики США провело исследование мировых запасов, спроса, и потребления редких материалов, используемых при создании оборудования в секторе чистых технологий и альтернативной энергетики. В ходе данного исследования эксперты пришли к выводу, что ряд РМ являются критическими для энергетических технологий, т.к. уже в ближайшее время их потребление может превысить объемы мировых поставок. В результате, сформировалось новое понятие - «критические элементы», от которых зависит устойчивое развитие и обороноспособность государства [2]. В перечне этих «критических элементов» выступает Ti (титан).
Несмотря на то, что Россия занимает второе место в мире по запасам РЗМ, индивидуальные РЗМ и их смеси для нужд российского металлургического комплекса приобретаются у зарубежных производителей. Сложившаяся ситуация приводит к сырьевой зависимости от импортных производителей.
Данная ситуация требует решения. Одно из которых - это поиск новых способов переработки руд и минералов, содержащих РЗМ, позволяющих осуществить комплексную разработку месторождений с возможностью регенерации используемых в технологической цепочке реагентов и высокой степенью извлечения РЗМ и других разделяемых веществ из перерабатываемого сырья. Выполнение этих требований позволит снизить себестоимость конечного продукта.
В рамках государственной программы Российской Федерации «Развитие промышленности и повышение ее конкурентоспособности» от 15.04.2014 года (подпрограмма 15 «Развитие промышленности редких и редкоземельных металлов») производятся разработки и применение передовых промышленных технологий, нацеленных на формирование и освоение новых рынков инновационной продукции, эффективно решающих задачи обеспечения экономического развития и обороноспособности страны. Таким образом, в настоящее время одно из ведущих мест в производстве редких металлов имеют редкометально-титановые и оловоносные россыпи.
Потребность в титановом минеральном сырье для России можно условно определить, исходя из уровня потребления (в концентратах) на душу населения в экономически развитых странах - от 4,0 до 4,5 кг. В такой оценке потребность может составить от 600 до 675 тыс.тонн ТЮ2 в концентратах. Минимальная же потребность оценивается величиной не менее 300 тыс.тонн.
Значительную роль в обеспечении минерально-сырьевой базы титана, циркония, редких и редкоземельных элементов в России играют циркон- ильменитовые россыпные месторождения (рисунок 1).
В Западно-Сибирском регионе, кроме рассыпного Туганского месторождения, в Томской области находится Георгиевское, в Новосибирской - Ордынское, в Омской - Тарское рассыпные месторождения.
Промышленное значение имеет оксид титана и железа - ильменит, и диоксид титана - рутил, а также диоксид титана, образующийся в гипергенных условиях (в основном по ильмениту) - лейкоксен.
Диоксид титана входит в двадцатку важнейших неорганических соединений, уникальные свойства которого определяют научно-технический прогресс во многих секторах экономики. В производстве пигментного диоксида титана используется около 90 % ежегодно добываемых титановых минералов. По разведанным запасам титана страны СНГ занимают первое место в мире, большая часть (60 %) сосредоточена в России [3].
На кафедре ХТРЭ НИ ТПУ разработан фтораммонийный метод переработки ильменитового концентрата с целью получения пигментного диоксида титана. Впоследствии переработки ильменита по фтораммонийной технологии стоит задача очистки титана от примесных металлов, для этого было решено исследовать сублимационный метод очистки целевого продукта от примесей, с целью получения технического диоксида титана.
Цель работы: исследовать непрерывный процесс сублимационного разделения смеси фтораммонийных комплексов на составляющие компоненты на лабораторной установке, и на основе проведенных опытов, произвести расчет сублимационного аппарата шнекового типа производительностью 10 000 тонн в год по исходной смеси
Объектом исследования является профторированное ильменитовое сырье Туганского месторождения Томской области.
Предметом исследования является исследование влияния температуры сублимации и скорости прохождения сырья через реактор на степень разделения компонентов, а также на чистоту получаемых продуктов.
Научная и практическая новизна заключается в следующем:
- получены показатели степени выделения гексафторотитаната аммония и других сопутствующих элементов из ильменитового концентрата при его сублимации;
- определены оптимальные технологические параметры ведения процесса сублимации и десублимации с высокими показателями степени очистки фтораммонийного комплекса титана от железа, алюминия, кремния и других металлов;
- предложена принципиальная технологическая схема и технологическая схема цепи аппаратов отделения титана от сопутствующих элементов, обеспечивающая комплексную очистку фторированного ильменитового концентрата
Практическая значимость результатов ВКР. Областью применения данного проекта является химическая технология редких металлов. Исследованию подвергался ильменит с Туганского циркон-ильменитового рассыпного месторождения, находящегося в 32 км к северо-востоку от г. Томска. Данные полученные при исследовании, рассчитанные и приведенные в работе указывают на перспективность разработанной технологии и при дальнейшем усовершенствовании возможность ее внедрения и реализации.
Реализация и апробация работы. Проведенные исследования апробированы в лабораторных условиях. Выбраны оптимальные условия для процесса сублимации комплексных солей титана, железа, кремния, алюминия и других металлов. Результаты, полученные в ходе исследований и отдельные положения работы, были опубликованы в журнале «Актуальные проблемы современной науки в 21 веке» - сборник материалов 12-й международной научно-практической конференции., (г. Махачкала, 25 декабря, 2016 г.)
Актуальность. Редкие металлы (РМ) для Российской Федерации являются остродефицитным сырьем. В последние несколько лет резко выросли интересы к редким металлам. Это связано c изменением конъюнктуры рынка и развитием технологий, определяющимся ростом спроса на металлы и их сплавы, обладающие уникальными технологическими свойствами, благодаря которым они могут эффективно использоваться в современных технологиях.
В 2011 году министерство энергетики США провело исследование мировых запасов, спроса, и потребления редких материалов, используемых при создании оборудования в секторе чистых технологий и альтернативной энергетики. В ходе данного исследования эксперты пришли к выводу, что ряд РМ являются критическими для энергетических технологий, т.к. уже в ближайшее время их потребление может превысить объемы мировых поставок. В результате, сформировалось новое понятие - «критические элементы», от которых зависит устойчивое развитие и обороноспособность государства [2]. В перечне этих «критических элементов» выступает Ti (титан).
Несмотря на то, что Россия занимает второе место в мире по запасам РЗМ, индивидуальные РЗМ и их смеси для нужд российского металлургического комплекса приобретаются у зарубежных производителей. Сложившаяся ситуация приводит к сырьевой зависимости от импортных производителей.
Данная ситуация требует решения. Одно из которых - это поиск новых способов переработки руд и минералов, содержащих РЗМ, позволяющих осуществить комплексную разработку месторождений с возможностью регенерации используемых в технологической цепочке реагентов и высокой степенью извлечения РЗМ и других разделяемых веществ из перерабатываемого сырья. Выполнение этих требований позволит снизить себестоимость конечного продукта.
В рамках государственной программы Российской Федерации «Развитие промышленности и повышение ее конкурентоспособности» от 15.04.2014 года (подпрограмма 15 «Развитие промышленности редких и редкоземельных металлов») производятся разработки и применение передовых промышленных технологий, нацеленных на формирование и освоение новых рынков инновационной продукции, эффективно решающих задачи обеспечения экономического развития и обороноспособности страны. Таким образом, в настоящее время одно из ведущих мест в производстве редких металлов имеют редкометально-титановые и оловоносные россыпи.
Потребность в титановом минеральном сырье для России можно условно определить, исходя из уровня потребления (в концентратах) на душу населения в экономически развитых странах - от 4,0 до 4,5 кг. В такой оценке потребность может составить от 600 до 675 тыс.тонн ТЮ2 в концентратах. Минимальная же потребность оценивается величиной не менее 300 тыс.тонн.
Значительную роль в обеспечении минерально-сырьевой базы титана, циркония, редких и редкоземельных элементов в России играют циркон- ильменитовые россыпные месторождения (рисунок 1).
В Западно-Сибирском регионе, кроме рассыпного Туганского месторождения, в Томской области находится Георгиевское, в Новосибирской - Ордынское, в Омской - Тарское рассыпные месторождения.
Промышленное значение имеет оксид титана и железа - ильменит, и диоксид титана - рутил, а также диоксид титана, образующийся в гипергенных условиях (в основном по ильмениту) - лейкоксен.
Диоксид титана входит в двадцатку важнейших неорганических соединений, уникальные свойства которого определяют научно-технический прогресс во многих секторах экономики. В производстве пигментного диоксида титана используется около 90 % ежегодно добываемых титановых минералов. По разведанным запасам титана страны СНГ занимают первое место в мире, большая часть (60 %) сосредоточена в России [3].
На кафедре ХТРЭ НИ ТПУ разработан фтораммонийный метод переработки ильменитового концентрата с целью получения пигментного диоксида титана. Впоследствии переработки ильменита по фтораммонийной технологии стоит задача очистки титана от примесных металлов, для этого было решено исследовать сублимационный метод очистки целевого продукта от примесей, с целью получения технического диоксида титана.
Цель работы: исследовать непрерывный процесс сублимационного разделения смеси фтораммонийных комплексов на составляющие компоненты на лабораторной установке, и на основе проведенных опытов, произвести расчет сублимационного аппарата шнекового типа производительностью 10 000 тонн в год по исходной смеси
Объектом исследования является профторированное ильменитовое сырье Туганского месторождения Томской области.
Предметом исследования является исследование влияния температуры сублимации и скорости прохождения сырья через реактор на степень разделения компонентов, а также на чистоту получаемых продуктов.
Научная и практическая новизна заключается в следующем:
- получены показатели степени выделения гексафторотитаната аммония и других сопутствующих элементов из ильменитового концентрата при его сублимации;
- определены оптимальные технологические параметры ведения процесса сублимации и десублимации с высокими показателями степени очистки фтораммонийного комплекса титана от железа, алюминия, кремния и других металлов;
- предложена принципиальная технологическая схема и технологическая схема цепи аппаратов отделения титана от сопутствующих элементов, обеспечивающая комплексную очистку фторированного ильменитового концентрата
Практическая значимость результатов ВКР. Областью применения данного проекта является химическая технология редких металлов. Исследованию подвергался ильменит с Туганского циркон-ильменитового рассыпного месторождения, находящегося в 32 км к северо-востоку от г. Томска. Данные полученные при исследовании, рассчитанные и приведенные в работе указывают на перспективность разработанной технологии и при дальнейшем усовершенствовании возможность ее внедрения и реализации.
Реализация и апробация работы. Проведенные исследования апробированы в лабораторных условиях. Выбраны оптимальные условия для процесса сублимации комплексных солей титана, железа, кремния, алюминия и других металлов. Результаты, полученные в ходе исследований и отдельные положения работы, были опубликованы в журнале «Актуальные проблемы современной науки в 21 веке» - сборник материалов 12-й международной научно-практической конференции., (г. Махачкала, 25 декабря, 2016 г.)
По результатам выполнения данной дипломной работы можно сделать следующие выводы:
1. Представлена технологическая последовательность сублимационной переработки фтораммонийных комплексов титана, железа, кремния, алюминия и других металлов после гидрофторирования ильменитового концентрата;
2. Предложено аппаратурное оформление к представленной принципиальной технологической схеме для сублимационного передела;
3. Проведены исследования и выбраны оптимальные условия для процесса сублимации комплексных солей титана, железа, кремния, алюминия и других металлов, в лабораторных условиях;
4. Произведены расчёты материального и теплового балансов основных стадий, обозначенных в принципиальной технологической схеме;
5. Рассчитан и сконструирован основной аппарат - аппарат непрерывного сублимационного разделения шнекового типа (сублиматор);
6. Рассчитаны основные технико-экономические показатели проекта, подтверждающие эффективность и перспективность данного проекта;
7. Рассмотрены вопросы обеспечения безопасного ведения работ в спроектированном цеху;
8. Разработана функциональная схема автоматизации, упрощающая управление процессами, облегчающая труд и сокращающая численность обслуживающего персонала.
1. Представлена технологическая последовательность сублимационной переработки фтораммонийных комплексов титана, железа, кремния, алюминия и других металлов после гидрофторирования ильменитового концентрата;
2. Предложено аппаратурное оформление к представленной принципиальной технологической схеме для сублимационного передела;
3. Проведены исследования и выбраны оптимальные условия для процесса сублимации комплексных солей титана, железа, кремния, алюминия и других металлов, в лабораторных условиях;
4. Произведены расчёты материального и теплового балансов основных стадий, обозначенных в принципиальной технологической схеме;
5. Рассчитан и сконструирован основной аппарат - аппарат непрерывного сублимационного разделения шнекового типа (сублиматор);
6. Рассчитаны основные технико-экономические показатели проекта, подтверждающие эффективность и перспективность данного проекта;
7. Рассмотрены вопросы обеспечения безопасного ведения работ в спроектированном цеху;
8. Разработана функциональная схема автоматизации, упрощающая управление процессами, облегчающая труд и сокращающая численность обслуживающего персонала.



