ВВЕДЕНИЕ 7
1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР 9
1. 1 Хроматография - общие сведения 9
1.1.2 Принцип работы жидкостного хроматографа 11
1.1.3. Хроматографические методы анализа 12
1.1.4 Параметры удерживания 13
1.1.5 Пиковая плотность и Эффективность 13
1.2 Гидрофильная хроматография 13
1.2.1 Основные методы 13
1.3 Виноделие 14
1.3.1. История виноделия 14
1.3.2 Виды виноградных вин 15
1.3.3 Классификация вин 16
1.3.4 Методика изготовления 16
1.3.5 Пищевая ценность 21
1.3.6 Дефекты вин 23
1.3.7 Фальсификация вин 25
1.3.8 Признаки использования ароматических веществ в продукции 28
1.3.9 Определение фруктовых кислот, углеводов 29
2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ 31
2.1 Реагенты, оборудование и объекты исследования 31
Оборудование: 31
2.2 Методика выполнения эксперимента 32
2.2.1 Хроматографический анализ 32
2.2.2 Метод количественного измерения 32
3. ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ 34
3.1 Подбор хроматографических условий 34
3.2 Количественное измерение 45
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 46
СПИСОК ИСПОЛЬЗУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ
На сегодняшний день один из широко применяемых методов в различных областях науки и промышленности - это ВЭЖХ. Положительными качествами метода является: мягкость условий проведения анализа, эффективность разделения, высокая чувствительность, высокая скорость анализа, широкий диапазон молекулярных масс веществ, с которыми можно работать.
В настоящее время одним из популярных видов ВЭЖХ является гидрофильная хроматография, которая может применяться как индивидуальный метод. Для элюирования используются смеси воды или буферных растворов и органических растворителей, при этом органические растворители должны смешиваться с водой. Часто используемый элюент - ацетонитрил с буферными добавками. Один из важнейших факторов - это то, что разделение идет в комбинации с УФ датчиками, это позволяет одновременно сканировать несколько длин волн.
Основной целью выпускной квалификационной работы явилось установление возможностей гидрофильной хроматографии в анализе и идентификации вин.
Задачи, входящие в работу:
• Подготовить литературный обзор по методам анализа и контроля вин, способам выявления фальсификаций, достоинствам и недостаткам хроматографических методов анализа;
• Исследовать влияние условий ВЭЖХ эксперимента (рН среды, природы неподвижной фазы, состава элюента) на возможность разделения и определения органических кислот, входящих в состав вин;
• Подобрать условия гидрофильного варианта ВЭЖХ, позволяющие добиться удовлетворительного разделения исследуемых компонентов;
• Получить градуировочную зависимость и провести количественный анализ винной кислоты в некоторых образцах вин методом абсолютной градуировки.
Из анализа литературных данных показаны возможности ВЭЖХ в контроле фруктовых кислот, вин, в частности, возможности ее гидрофильного режима.
Исследованы особенности поведения фруктовых кислот в различных хроматографических системах. Показано, что наиболее оптимальным является гидрофильный режим с использованием колонки с силикагелем и водно-ацетонитрильного элюента.
Показана возможность применения спектральных соотношений для повышения достоверности идентификации фруктовых кислот.
Использование гидрофильной хроматографии может быть рекомендовано только для определения кислотного состава вин, остальные компоненты лучше обнаруживаются и разделяются в ОФ ВЭЖХ.
В работе получены градуировочные зависимости площади пиков от концентрации лимонной и винной кислот, которые могут использоваться для количественного анализа вин при выявлении факта их фальсификации.
Щелочной пробой и методом ТСХ подтверждена натуральность окраски исследованных в работе красных вин.
