Металлизация поверхности керамики В4С комбинированным электронно-ионно-плазменным методом
|
Введение 8
1 Карбид бора - перспективный конструкционный материал 10
1.1 Структура и свойства керамики карбида бора 10
1.2 Кристаллическая структура карбида бора. Зависимость периода
кристаллической решетки от содержания углерода 13
1.3 Химическая связь в В4С. Физико-химическое характеристики составов
карбида бора
1.4 Объемные материалы на основе карбида бора 17
1.4.1 Физико-механические свойства керамики карбида бора 20
1.5 Применение карбида бора 21
1.6 Металлизация поверхности изделий из керамики 22
2 Воздействие низкоэнергетичных сильноточных электронов на твердое
тело 26
2.1 Механизм воздействия электронных пучков на твёрдое тело 27
2.2 Морфология поверхности твёрдых тел при воздействии электронного
облучения 30
2.3 Структурно - фазовые превращения в поверхностных слоях твердых тел
при облучении импульсными потоками электронов 32
2.4 Композиты на основе карбида бора 33
3 Оборудование, материал и методики исследований 36
3.1 Микроскопия 36
3.1.1 Оптическая микроскопия 36
3.1.2 Сканирующая электронная микроскопия 36
3.1.3 Атомно-силовая микроскопия 36
3.2 Рентгеноструктурный и рентгенофазовый анализы 37
3.3 Определение микротвердости 38
3.4 Определение коэффициента вязкости разрушения 39
3.5 Установка для облучения керамики электронным пучком «СОЛО» 39
3.6 Установка для напыления тонких пленок «КВИНТА» 41
4 Изготавление объектов исследования 43
4.1 Изготовление керамических образцов 43
4.2 Формирование системы пленка (металл) / (В4С-керамика) подложка 43
4.3 Электронно-пучковая обработка системы пленка (металл)/(В4С-керамика)
подложка 44
5 Экспериментальные результаты и их обсуждение 46
Выводы 80
6 Финансовый менеджмент, ресурсоэффективность и ресуросбережение .... 81
7 Социальная ответственность 81
Список публикаций 82
Список используемых источников 84
1 Карбид бора - перспективный конструкционный материал 10
1.1 Структура и свойства керамики карбида бора 10
1.2 Кристаллическая структура карбида бора. Зависимость периода
кристаллической решетки от содержания углерода 13
1.3 Химическая связь в В4С. Физико-химическое характеристики составов
карбида бора
1.4 Объемные материалы на основе карбида бора 17
1.4.1 Физико-механические свойства керамики карбида бора 20
1.5 Применение карбида бора 21
1.6 Металлизация поверхности изделий из керамики 22
2 Воздействие низкоэнергетичных сильноточных электронов на твердое
тело 26
2.1 Механизм воздействия электронных пучков на твёрдое тело 27
2.2 Морфология поверхности твёрдых тел при воздействии электронного
облучения 30
2.3 Структурно - фазовые превращения в поверхностных слоях твердых тел
при облучении импульсными потоками электронов 32
2.4 Композиты на основе карбида бора 33
3 Оборудование, материал и методики исследований 36
3.1 Микроскопия 36
3.1.1 Оптическая микроскопия 36
3.1.2 Сканирующая электронная микроскопия 36
3.1.3 Атомно-силовая микроскопия 36
3.2 Рентгеноструктурный и рентгенофазовый анализы 37
3.3 Определение микротвердости 38
3.4 Определение коэффициента вязкости разрушения 39
3.5 Установка для облучения керамики электронным пучком «СОЛО» 39
3.6 Установка для напыления тонких пленок «КВИНТА» 41
4 Изготавление объектов исследования 43
4.1 Изготовление керамических образцов 43
4.2 Формирование системы пленка (металл) / (В4С-керамика) подложка 43
4.3 Электронно-пучковая обработка системы пленка (металл)/(В4С-керамика)
подложка 44
5 Экспериментальные результаты и их обсуждение 46
Выводы 80
6 Финансовый менеджмент, ресурсоэффективность и ресуросбережение .... 81
7 Социальная ответственность 81
Список публикаций 82
Список используемых источников 84
Объектом исследования является керамика В4С с металлизированной поверхностью.
Цель работы – исследование структуры и свойств систем «пленка (Ti)/(В4Скерамика) подложка» и «пленка (Cu)/(В4С-керамика) подложка», обработанных
интенсивным импульсным электронным пучком.
Основные конструктивные, технологические и технико-эксплуатационные
характеристики карбида бора: температура разложения >2450 °C; плотность 2,52 г/см³;
теплопроводность 121 Вт/(мК) при 300 °К; микротвёрдость 49,1 ГПа; модуль упругости
450 ГПа; полупроводник p-типа. Область применения: в процессах механической
обработки, в радиоэлектронной и атомной промышленности.
В процессе исследования проводились рентгенофазовые исследование
модифицированной поверхности; исследование поверхности модифицирования и
поверхности излома образцов методом сканирующей электронной микроскопии; анализ
элементного состава модифицированного слоя; исследование микротвердости и
коэффициента вязкости разрушения образов.
В результате исследования системы «пленка (Ti)/(В4С-керамика) подложка»,
облученной импульсным электронным пучком, установлено формированию в
поверхностном слое толщиной (5-7) мкм многофазной структуры эвтектического типа,
состоящей из кристаллитов карбида бора, диборида титана и титана; снижение
микротвердости модифицированных образцов керамики Ti/В4С в ≈1,2 раза относительно
микротвёрдости исходных образцов. Выявлено формирование при облучении системы
«пленка (Cu)/(В4С-керамика) подложка» интенсивным импульсным электронным пучком
выделений меди сферической формы, расположенных на границе раздела кристаллитов
карбида бора.
Экономическая эффективность/значимость: на данном этапе исследований
экономическая эффективность работы не определена
В будущем планируется продолжение экспериментов по электронному облучению
керамических образцов с металлизированной поверхностью для детального изучения
трибологических и усталостных свойств.6
ВВЕДЕНИЕ
Одним из перспективных методов обработки металлов и сплавов,
металлокерамических и керамических материалов является облучение
поверхностности материала концентрированными потоками энергии [1]. В
многочисленных работах показано, что высокие скорости нагрева и
охлаждения материала, реализующиеся при воздействии концентрированных
потоков энергии, приводят к формированию в поверхностном слое
многофазной структуры субмикро- и наноразмерного диапазона,
характеризующейся сочетанием свойств, недоступным для традиционных
методов обработки [2, 3]. В последнее время большое внимание уделяется
развитию технологии модификации поверхности материалов
низкоэнергетическими импульсными электронными пучками, целью которой
является повышение эксплуатационных характеристик изделия [4].
Перспективными являются низкоэнергетические сильноточные импульсные электронные пучки, позволяющие регулировать в широком
интервале энергию электронов, глубину их проникновения в металл,
характеристики и динамику полей температур и напряжений. Объемный
характер выделения энергии и возможность изменения длительности
импульса делают импульсный электронный пучок универсальным
источником. Различают высокоэнергетические и низкоэнергетические
сильноточные электронные пучки (ВСЭП и НСЭП соответственно). НСЭП
имеют существенные преимущества перед ВСЭП, так как позволяют
обеспечить высокую плотность энергии пучка электронов (до 35 Дж/см2) при
низком ускоряющем напряжении и энергии электронов, не превышающей 20-
30 кэВ, что существенно упрощает радиационную защиту. Поэтому исследования модификации и свойств материалов, обработанных НСЭП, являются
актуальными.
Керамика на основе карбида бора и композиции на ее основе
отличаются высокой твердостью, химической инертностью, прочностью при9
высоких температурах, полупроводниковыми характеристиками,
способностью поглощать тепловые нейтроны. Благодаря этим свойствам, она
находит широкое применение в процессах механической обработки,
радиоэлектронной, атомной промышленности. В [5] было показано, что
облучение поверхности керамики на основе карбида бора интенсивным
электронным пучком позволило, модифицировав структуру поверхностного
слоя, повысить усталостную долговечность и износостойкость материала.
Целью настоящей работы являлось исследование структуры и свойств
систем «пленка (Ti)/(В4С-керамика) подложка» и «пленка (Cu)/(В4Скерамика) подложка», обработанных интенсивным импульсным
электронным пучком.
Цель работы – исследование структуры и свойств систем «пленка (Ti)/(В4Скерамика) подложка» и «пленка (Cu)/(В4С-керамика) подложка», обработанных
интенсивным импульсным электронным пучком.
Основные конструктивные, технологические и технико-эксплуатационные
характеристики карбида бора: температура разложения >2450 °C; плотность 2,52 г/см³;
теплопроводность 121 Вт/(мК) при 300 °К; микротвёрдость 49,1 ГПа; модуль упругости
450 ГПа; полупроводник p-типа. Область применения: в процессах механической
обработки, в радиоэлектронной и атомной промышленности.
В процессе исследования проводились рентгенофазовые исследование
модифицированной поверхности; исследование поверхности модифицирования и
поверхности излома образцов методом сканирующей электронной микроскопии; анализ
элементного состава модифицированного слоя; исследование микротвердости и
коэффициента вязкости разрушения образов.
В результате исследования системы «пленка (Ti)/(В4С-керамика) подложка»,
облученной импульсным электронным пучком, установлено формированию в
поверхностном слое толщиной (5-7) мкм многофазной структуры эвтектического типа,
состоящей из кристаллитов карбида бора, диборида титана и титана; снижение
микротвердости модифицированных образцов керамики Ti/В4С в ≈1,2 раза относительно
микротвёрдости исходных образцов. Выявлено формирование при облучении системы
«пленка (Cu)/(В4С-керамика) подложка» интенсивным импульсным электронным пучком
выделений меди сферической формы, расположенных на границе раздела кристаллитов
карбида бора.
Экономическая эффективность/значимость: на данном этапе исследований
экономическая эффективность работы не определена
В будущем планируется продолжение экспериментов по электронному облучению
керамических образцов с металлизированной поверхностью для детального изучения
трибологических и усталостных свойств.6
ВВЕДЕНИЕ
Одним из перспективных методов обработки металлов и сплавов,
металлокерамических и керамических материалов является облучение
поверхностности материала концентрированными потоками энергии [1]. В
многочисленных работах показано, что высокие скорости нагрева и
охлаждения материала, реализующиеся при воздействии концентрированных
потоков энергии, приводят к формированию в поверхностном слое
многофазной структуры субмикро- и наноразмерного диапазона,
характеризующейся сочетанием свойств, недоступным для традиционных
методов обработки [2, 3]. В последнее время большое внимание уделяется
развитию технологии модификации поверхности материалов
низкоэнергетическими импульсными электронными пучками, целью которой
является повышение эксплуатационных характеристик изделия [4].
Перспективными являются низкоэнергетические сильноточные импульсные электронные пучки, позволяющие регулировать в широком
интервале энергию электронов, глубину их проникновения в металл,
характеристики и динамику полей температур и напряжений. Объемный
характер выделения энергии и возможность изменения длительности
импульса делают импульсный электронный пучок универсальным
источником. Различают высокоэнергетические и низкоэнергетические
сильноточные электронные пучки (ВСЭП и НСЭП соответственно). НСЭП
имеют существенные преимущества перед ВСЭП, так как позволяют
обеспечить высокую плотность энергии пучка электронов (до 35 Дж/см2) при
низком ускоряющем напряжении и энергии электронов, не превышающей 20-
30 кэВ, что существенно упрощает радиационную защиту. Поэтому исследования модификации и свойств материалов, обработанных НСЭП, являются
актуальными.
Керамика на основе карбида бора и композиции на ее основе
отличаются высокой твердостью, химической инертностью, прочностью при9
высоких температурах, полупроводниковыми характеристиками,
способностью поглощать тепловые нейтроны. Благодаря этим свойствам, она
находит широкое применение в процессах механической обработки,
радиоэлектронной, атомной промышленности. В [5] было показано, что
облучение поверхности керамики на основе карбида бора интенсивным
электронным пучком позволило, модифицировав структуру поверхностного
слоя, повысить усталостную долговечность и износостойкость материала.
Целью настоящей работы являлось исследование структуры и свойств
систем «пленка (Ti)/(В4С-керамика) подложка» и «пленка (Cu)/(В4Скерамика) подложка», обработанных интенсивным импульсным
электронным пучком.
Напыление на поверхность керамики карбида бора слоя титана (0,5
мкм) и последующее её облучение интенсивным импульсным электронным
пучком приводит к формированию диборида титана в поверхностном слое.
2. Облучение интенсивным импульсным электронным пучком (16 кэВ,
17 Дж/см2, 200 мкс, 3 имп., 0,3 с-1) системы «пленка (Ti)/(В4С-керамика)
подложка» приводит к формированию в поверхностном слое толщиной (5-7)
мкм многофазной структуры эвтектического типа, состоящей из
кристаллитов карбида бора, диборида титана и титана
3. Выявлено снижение микротвердости модифицированных образцов
керамики Ti/В4С в ≈1,2 раза относительно микротвёрдости исходных
образцов.
4. Обнаружено, что облучение системы «пленка (Ti)/(В4С-керамика)
подложка» низкоэнергетическим интенсивным электронным пучком
приводит к повышению трещиностойкости поверхностного слоя керамики.
5. Напыление на поверхность керамики карбида бора слоя меди
толщиной 0,5 мкм и последующее её облучение интенсивным импульсным
электронным пучком приводит к формированию в поверхностном слое фаз
CuAlFe (0.1 мас. %), SiC (0,2 мас. %), С (23,7 мас.%), Сu (0,3 мас.%).
6. Выявлено снижение микротвердости модифицированных образцов
керамики Cu/В4С в (1,4 - 1,7) раза относительно микротвёрдости исходных
образцов и повышение пластичности образцов.
7. Электронно-пучковая обработка образца карбида бора с
металлизированной медью поверхностью сопровождается формированием
на поверхности микротрещин, разделяющих микроблоки размерами от 2 до
10 мкм.
мкм) и последующее её облучение интенсивным импульсным электронным
пучком приводит к формированию диборида титана в поверхностном слое.
2. Облучение интенсивным импульсным электронным пучком (16 кэВ,
17 Дж/см2, 200 мкс, 3 имп., 0,3 с-1) системы «пленка (Ti)/(В4С-керамика)
подложка» приводит к формированию в поверхностном слое толщиной (5-7)
мкм многофазной структуры эвтектического типа, состоящей из
кристаллитов карбида бора, диборида титана и титана
3. Выявлено снижение микротвердости модифицированных образцов
керамики Ti/В4С в ≈1,2 раза относительно микротвёрдости исходных
образцов.
4. Обнаружено, что облучение системы «пленка (Ti)/(В4С-керамика)
подложка» низкоэнергетическим интенсивным электронным пучком
приводит к повышению трещиностойкости поверхностного слоя керамики.
5. Напыление на поверхность керамики карбида бора слоя меди
толщиной 0,5 мкм и последующее её облучение интенсивным импульсным
электронным пучком приводит к формированию в поверхностном слое фаз
CuAlFe (0.1 мас. %), SiC (0,2 мас. %), С (23,7 мас.%), Сu (0,3 мас.%).
6. Выявлено снижение микротвердости модифицированных образцов
керамики Cu/В4С в (1,4 - 1,7) раза относительно микротвёрдости исходных
образцов и повышение пластичности образцов.
7. Электронно-пучковая обработка образца карбида бора с
металлизированной медью поверхностью сопровождается формированием
на поверхности микротрещин, разделяющих микроблоки размерами от 2 до
10 мкм.