Помощь студентам в учебе
Разработка технологии получения керамических покрытий на основе оксида циркония
|
ПЕРЕЧЕНЬ СОКРАЩЕНИЙ И ОБОЗНАЧЕНИЙ 4
ВВЕДЕНИЕ 5
1 Общая характеристика керамических покрытий: свойства, области
применения, методы получения 9
1.1 Основные физико-химические характеристики керамики на основе
диоксида циркония, а также ее биосовместимые свойства 9
1.2 Преимущества керамики по сравнению с другими материалами при ее
применении в различных областях 17
1.3 Исследования влияния добавления магния в диоксид
циркония 25
1.4 Получение керамических покрытий методом конденсации с ионной
бомбардировкой (КИБ) 40
2 Этапы проведение технологии получения многослойных керамических
покрытий 56
2.1 Изучение влияния предварительной подготовки материала на качество
получаемых покрытий, полученных ионно-плазменным напылением 56
2.2 Технология очистки поверхности в тлеющем разряде при вакуумном
ионном распылении 61
2.3 Основные этапы реализации технологии получения многослойных
керамических покрытий на основе диоксида циркония в вакуумной установке 64
2.4 Характеристика и спектральный анализ полученных покрытий 72
3 Внедренные модернизации на ионно-плазменную установку ННВ 6.6
И1 81
3.1 Проблемы установки для ионно-плазменного напыления, связанные с
конструкционными особенностями 81
3.2 Практическое применение масс-зарядной сепарации 84
3.3 Возможность реализации магнетронной распылительной
системы 89
3.4 Использование системы гашения микродуг 91
3.5 Применение системы косвенного нагрева в ионно-плазменной установке
ННВ 6.6 И1 94
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 98
СПИСОК ИСПОЛЬЗУЕМЫХ ИСТОЧНИКОВ 101
ВВЕДЕНИЕ 5
1 Общая характеристика керамических покрытий: свойства, области
применения, методы получения 9
1.1 Основные физико-химические характеристики керамики на основе
диоксида циркония, а также ее биосовместимые свойства 9
1.2 Преимущества керамики по сравнению с другими материалами при ее
применении в различных областях 17
1.3 Исследования влияния добавления магния в диоксид
циркония 25
1.4 Получение керамических покрытий методом конденсации с ионной
бомбардировкой (КИБ) 40
2 Этапы проведение технологии получения многослойных керамических
покрытий 56
2.1 Изучение влияния предварительной подготовки материала на качество
получаемых покрытий, полученных ионно-плазменным напылением 56
2.2 Технология очистки поверхности в тлеющем разряде при вакуумном
ионном распылении 61
2.3 Основные этапы реализации технологии получения многослойных
керамических покрытий на основе диоксида циркония в вакуумной установке 64
2.4 Характеристика и спектральный анализ полученных покрытий 72
3 Внедренные модернизации на ионно-плазменную установку ННВ 6.6
И1 81
3.1 Проблемы установки для ионно-плазменного напыления, связанные с
конструкционными особенностями 81
3.2 Практическое применение масс-зарядной сепарации 84
3.3 Возможность реализации магнетронной распылительной
системы 89
3.4 Использование системы гашения микродуг 91
3.5 Применение системы косвенного нагрева в ионно-плазменной установке
ННВ 6.6 И1 94
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 98
СПИСОК ИСПОЛЬЗУЕМЫХ ИСТОЧНИКОВ 101
Главной проблемой при применении керамических покрытий в различных сферах деятельности человека, например в химической промышленности, является хрупкость и слабая прочность получающихся изделий. В медицине они используются в качестве материала, заменяющего естественные костные ткани. Подходящей основой для таких керамических покрытий служит диоксид циркония характеристики которого выше чем других химических соединений, что показали многочисленные испытания. Однако, изделия полученные методом ионно-плазменного напыления в вакуумной камере, обладают еще более улучшенными характеристиками, которые позволяют увеличить срок службы материалов.
Применение материала в организме человека накладывает на него ряд жестких требований, основным из которых является биосовместимость с тканями организма человека. Керамика на основе диоксида циркония широко используется в протезировании, так как имеет ряд качеств, обязательно необходимых для этой области: твёрдость, износостойкость, высокие адгезионные свойства, отсутствие токсического воздействия на организм, а в случае применения ее в качестве зубных коронок, положительным моментом являются эстетические показатели. Среди недостатков выделяются: высокая цена, а также хрупкость керамики. Однако, имеются все предпосылки для устранения данных недостатков.
Многослойная керамика, полученная напылением в ионно-плазменной установке, обладает такими характеристиками как: изностостойкость, прочность, биосовместимость, а также химическая стабильность, что позволяет предотвратить нежелательные реакции при применении данных материалов в организме человека. А самое главное то, что при получении данного вида керамики значительно снижается хрупкость изделия.
Качество данных показателей зависит не только от материала, который используется при нанесении покрытия в качестве подложки для керамического изделия, но также и от самого оборудования в котором происходит процесс напыления. Например, во многих заводских установках по напылению отсутствуют возможности проведения масс-зарядной сепарации и системы косвенного нагрева обеспечивающих отсутствие в получаемых слоях нежелательных включений. А применение магнетронной распылительной системы позволило бы уменьшить потерю распыляемого материала за счет направленного движения его частиц к непосредственно напыляемому объекту.
Таким образом, процесс получения керамики можно проводить в ионно-плазменной установке ННВ 6.6-И1, но реализация технологии нанесения слоистых керамических покрытий связана с рядом трудностей, которые невозможно устранить при использовании заводского оборудования. Это приведет к низкому качеству наносимых покрытий, из-за образовавшихся на них эрозионных следов, что способствует получению покрытий неравномерного состава. А также большому расходу катодов, ведущего к дополнительным материальным затратам.
В следствии чего, проблема исследования заключается в необходимости устранения недостатков конструкции серийной ионно- плазменной установки ННВ 6.6-И1 для получения высококачественных покрытий с их последующим применением в практической стоматологии. Выбор данного оборудования обусловлен его широкими технологическими возможностями, которыми оно обладает.
Цель исследования: повышение качества биосовместимых многослойных керамических покрытий на основе диоксида циркония с высокими механическими характеристиками методом ионно-плазменного нанесения на модернизированной установке ННВ 6.6-И1.
Объект исследования: технология получения керамических покрытий ионно-плазменным нанесением.
Предмет исследования: ионно-плазменная вакуумная установка ННВ 6.6-И1.
Для достижения цели работы были решены следующие задачи:
1) Реализация технологии получения многослойной керамики на основе диоксида с высокими механическими и биологическими показателями.
2) Модернизация ионно-плазменной установки ННВ 6.6-И 1 для последующего получения высококачественных покрытий.
Теоретической и методологической основой исследования являются научные труды отечественных и зарубежных ученых в области получения керамических покрытий ионно-плазменным методом и их дальнейшем применении в промышленности в медицине.
Теоретическая значимость работы заключается в детализированном анализе существующих технологий по получению керамических покрытий на основе диоксида циркония, предоставление доказательств правильности выбора материала для его использования в ионно-плазменном напылении.
Практическая значимость исследования представлена практическими решениями по модернизации, которые были применены на ионно-вакуумной установке, находящейся в тольяттинском государственном университете, которые позволяют уменьшить количество используемых катодов за счет дополнительного источника нагрева, а также увеличить однородность получаемых слоев при применении сепаратора, осуществляющего масс-зарядную сепарацию.
Защищаемые положения
1. Технология нанесения многослойных керамических покрытий с поочередно наносимыми слоями с повышенным и пониженным содержанием диоксида циркония ионно-плазменным нанесением.
2. Практическое использование системы косвенного нагрева и масс- зарядного сепаратора на вакуумном оборудовании ННВ 6.6-И1.
Апробация результатов диссертации
1. Тарабордин А. В. Технология получения наноградиентных керамических покрытий в ортопедии // Ресурсосбережение и экологическое развитие территорий: сборник материалов. - Тольятти: издательство ТГУ, 2017. С. 37-39.
1. Тарабордин А. В., Гончаров В. С. Перспективные технологии получения многофункциональных металлокерамических покрытий // «Молодежь. Наука. Общество»: Всероссийская студенческая научно-практическая междисциплинарная конференция (Тольятти, 5 декабря 2018 года): электронный сборник студенческих работ / отв. за вып. С.Х. Петерайтис. - Тольятти : Изд-во ТГУ, 2018 - С. 631-633.
Структура и объем диссертации
Диссертация состоит из введения, трех глав, заключения, списка использованных источников, включающего 52 наименования, в том числе 8 иностранных источников. Объем работы составляет 106 страниц машинописного текста, содержит 27 рисунков, 18 таблиц, 2 формулы.
Применение материала в организме человека накладывает на него ряд жестких требований, основным из которых является биосовместимость с тканями организма человека. Керамика на основе диоксида циркония широко используется в протезировании, так как имеет ряд качеств, обязательно необходимых для этой области: твёрдость, износостойкость, высокие адгезионные свойства, отсутствие токсического воздействия на организм, а в случае применения ее в качестве зубных коронок, положительным моментом являются эстетические показатели. Среди недостатков выделяются: высокая цена, а также хрупкость керамики. Однако, имеются все предпосылки для устранения данных недостатков.
Многослойная керамика, полученная напылением в ионно-плазменной установке, обладает такими характеристиками как: изностостойкость, прочность, биосовместимость, а также химическая стабильность, что позволяет предотвратить нежелательные реакции при применении данных материалов в организме человека. А самое главное то, что при получении данного вида керамики значительно снижается хрупкость изделия.
Качество данных показателей зависит не только от материала, который используется при нанесении покрытия в качестве подложки для керамического изделия, но также и от самого оборудования в котором происходит процесс напыления. Например, во многих заводских установках по напылению отсутствуют возможности проведения масс-зарядной сепарации и системы косвенного нагрева обеспечивающих отсутствие в получаемых слоях нежелательных включений. А применение магнетронной распылительной системы позволило бы уменьшить потерю распыляемого материала за счет направленного движения его частиц к непосредственно напыляемому объекту.
Таким образом, процесс получения керамики можно проводить в ионно-плазменной установке ННВ 6.6-И1, но реализация технологии нанесения слоистых керамических покрытий связана с рядом трудностей, которые невозможно устранить при использовании заводского оборудования. Это приведет к низкому качеству наносимых покрытий, из-за образовавшихся на них эрозионных следов, что способствует получению покрытий неравномерного состава. А также большому расходу катодов, ведущего к дополнительным материальным затратам.
В следствии чего, проблема исследования заключается в необходимости устранения недостатков конструкции серийной ионно- плазменной установки ННВ 6.6-И1 для получения высококачественных покрытий с их последующим применением в практической стоматологии. Выбор данного оборудования обусловлен его широкими технологическими возможностями, которыми оно обладает.
Цель исследования: повышение качества биосовместимых многослойных керамических покрытий на основе диоксида циркония с высокими механическими характеристиками методом ионно-плазменного нанесения на модернизированной установке ННВ 6.6-И1.
Объект исследования: технология получения керамических покрытий ионно-плазменным нанесением.
Предмет исследования: ионно-плазменная вакуумная установка ННВ 6.6-И1.
Для достижения цели работы были решены следующие задачи:
1) Реализация технологии получения многослойной керамики на основе диоксида с высокими механическими и биологическими показателями.
2) Модернизация ионно-плазменной установки ННВ 6.6-И 1 для последующего получения высококачественных покрытий.
Теоретической и методологической основой исследования являются научные труды отечественных и зарубежных ученых в области получения керамических покрытий ионно-плазменным методом и их дальнейшем применении в промышленности в медицине.
Теоретическая значимость работы заключается в детализированном анализе существующих технологий по получению керамических покрытий на основе диоксида циркония, предоставление доказательств правильности выбора материала для его использования в ионно-плазменном напылении.
Практическая значимость исследования представлена практическими решениями по модернизации, которые были применены на ионно-вакуумной установке, находящейся в тольяттинском государственном университете, которые позволяют уменьшить количество используемых катодов за счет дополнительного источника нагрева, а также увеличить однородность получаемых слоев при применении сепаратора, осуществляющего масс-зарядную сепарацию.
Защищаемые положения
1. Технология нанесения многослойных керамических покрытий с поочередно наносимыми слоями с повышенным и пониженным содержанием диоксида циркония ионно-плазменным нанесением.
2. Практическое использование системы косвенного нагрева и масс- зарядного сепаратора на вакуумном оборудовании ННВ 6.6-И1.
Апробация результатов диссертации
1. Тарабордин А. В. Технология получения наноградиентных керамических покрытий в ортопедии // Ресурсосбережение и экологическое развитие территорий: сборник материалов. - Тольятти: издательство ТГУ, 2017. С. 37-39.
1. Тарабордин А. В., Гончаров В. С. Перспективные технологии получения многофункциональных металлокерамических покрытий // «Молодежь. Наука. Общество»: Всероссийская студенческая научно-практическая междисциплинарная конференция (Тольятти, 5 декабря 2018 года): электронный сборник студенческих работ / отв. за вып. С.Х. Петерайтис. - Тольятти : Изд-во ТГУ, 2018 - С. 631-633.
Структура и объем диссертации
Диссертация состоит из введения, трех глав, заключения, списка использованных источников, включающего 52 наименования, в том числе 8 иностранных источников. Объем работы составляет 106 страниц машинописного текста, содержит 27 рисунков, 18 таблиц, 2 формулы.
В результате проведенной работы были рассмотрены методы модернизации серийной ионно-плазменной установки ННВ 6.6-И1 по напылению керамических покрытий основу которых составляет диоксид циркония.
Преимущество использования диоксида циркония в качестве основы керамических покрытий по сравнению с другими химическими соединениями было рассмотрено научно-исследовательских работах, а также в ряде статей в различных сборниках. Такая керамика обладает, в первую очередь биосовместимыми свойствами и химической стабильностью. Кроме того за счет использования технологии, представленной выше, включающей создание многослойного бездефектного керамического покрытия, повышаются механические показатели, такие как износостойкость, индеферентность. Практически полностью отсутствует хрупкость за счет нанесения большого количества тонких слоев, увеличивающих прочность покрытия.
Покрытия, полученные технологией нанесения многослойных керамических слоев, производятся на оборудовании по напылению ННВ 6.6- И1. Технология включает в себя следующие этапы:
1. Предварительная подготовка образца (струйно-абразивная подготовка, ультразвуковая очистка, сушка).
2. Ионная очистка изделий в вакуумной камере, которая включает:
а) предварительную очистку тлеющим зарядом ;
б) финишную очистку .
3. Напыление сепарированными потоками переходного слоя - циркония, толщиной до 10 нм.
4. Подача смеси активных газов ( 75 % - O2, 25% - N2), после напыления 10 нм переходного слоя.
5. Образование дисперсно-армированного слоя с повышенным содержанием ZrO2- 75 %.
6. Получение слоя с пониженным содержанием ZrO2до 10 %. Данный слой увеличивает пластичность керамического покрытия. Толщина - 10 нм.
7. Поочередное напыление слоев с повышенным и пониженным содержанием диоксида циркония. Общее полученное число слоев - 100.
8. Финишная стадия технологии заключается в нанесении
облицовочного слоя в 2 мкм, с 70 % содержанием ZrO2.
Решение ряда проблем при применении данной технологии, которые возникали при работе на серийной установке, позволяло значительно повысить качество получаемого материала. Рассмотренные методы модернизации при комплексном их применении значительно снизили затраты на производство таких покрытий, увеличили срок службы полученных покрытий.
Сконструированный косвенный нагреватель был опробован на вакуумной установке. Он является основной частью модернизации установки, так как его использование заменяет некоторые другие методы, например систему гашения микродуг. За счет системы косвенного нагрева происходит увеличение производительности установки, снижение себестоимости проведения процесса, увеличения качества за счет отсутствия дефектов, связанных со структурой получаемого покрытия.
Кроме косвенного нагрева, проблемы образования капельной фазы и эрозионных следов решают магнетронная распылительная система и масс- зарядная сепарация. За счет направленного и равномерного распределения ионов диоксида циркония в плазменном потоке под действием магнитного поля сепаратора.
Конечным результатом модернизации является система (сравнительные характеристики которой приведены в таблице 11), приводящая к увеличению мощности оборудования, удешевлению процесса проведения технологии и практически полному исключению дефектов
структуры поверхности. Все это приводит к возможности получения качественных напыляемых многослойных керамических покрытий, использование которых возможно, как в медицине, за счёт бионейтральности материала, так и в химической промышленности за счет повышенной прочности.
Преимущество использования диоксида циркония в качестве основы керамических покрытий по сравнению с другими химическими соединениями было рассмотрено научно-исследовательских работах, а также в ряде статей в различных сборниках. Такая керамика обладает, в первую очередь биосовместимыми свойствами и химической стабильностью. Кроме того за счет использования технологии, представленной выше, включающей создание многослойного бездефектного керамического покрытия, повышаются механические показатели, такие как износостойкость, индеферентность. Практически полностью отсутствует хрупкость за счет нанесения большого количества тонких слоев, увеличивающих прочность покрытия.
Покрытия, полученные технологией нанесения многослойных керамических слоев, производятся на оборудовании по напылению ННВ 6.6- И1. Технология включает в себя следующие этапы:
1. Предварительная подготовка образца (струйно-абразивная подготовка, ультразвуковая очистка, сушка).
2. Ионная очистка изделий в вакуумной камере, которая включает:
а) предварительную очистку тлеющим зарядом ;
б) финишную очистку .
3. Напыление сепарированными потоками переходного слоя - циркония, толщиной до 10 нм.
4. Подача смеси активных газов ( 75 % - O2, 25% - N2), после напыления 10 нм переходного слоя.
5. Образование дисперсно-армированного слоя с повышенным содержанием ZrO2- 75 %.
6. Получение слоя с пониженным содержанием ZrO2до 10 %. Данный слой увеличивает пластичность керамического покрытия. Толщина - 10 нм.
7. Поочередное напыление слоев с повышенным и пониженным содержанием диоксида циркония. Общее полученное число слоев - 100.
8. Финишная стадия технологии заключается в нанесении
облицовочного слоя в 2 мкм, с 70 % содержанием ZrO2.
Решение ряда проблем при применении данной технологии, которые возникали при работе на серийной установке, позволяло значительно повысить качество получаемого материала. Рассмотренные методы модернизации при комплексном их применении значительно снизили затраты на производство таких покрытий, увеличили срок службы полученных покрытий.
Сконструированный косвенный нагреватель был опробован на вакуумной установке. Он является основной частью модернизации установки, так как его использование заменяет некоторые другие методы, например систему гашения микродуг. За счет системы косвенного нагрева происходит увеличение производительности установки, снижение себестоимости проведения процесса, увеличения качества за счет отсутствия дефектов, связанных со структурой получаемого покрытия.
Кроме косвенного нагрева, проблемы образования капельной фазы и эрозионных следов решают магнетронная распылительная система и масс- зарядная сепарация. За счет направленного и равномерного распределения ионов диоксида циркония в плазменном потоке под действием магнитного поля сепаратора.
Конечным результатом модернизации является система (сравнительные характеристики которой приведены в таблице 11), приводящая к увеличению мощности оборудования, удешевлению процесса проведения технологии и практически полному исключению дефектов
структуры поверхности. Все это приводит к возможности получения качественных напыляемых многослойных керамических покрытий, использование которых возможно, как в медицине, за счёт бионейтральности материала, так и в химической промышленности за счет повышенной прочности.