Тип работы:
 Предмет:
 Язык работы:


Исследование физико-химических свойств комплексных гетероциклических соединений меди методом вольтамперометрии

Работа №10774

Тип работы

Магистерская диссертация

Предмет

химия

Объем работы131
Год сдачи2016
Стоимость5900 руб.
ПУБЛИКУЕТСЯ ВПЕРВЫЕ
Просмотрено
561
Не подходит работа?

Узнай цену на написание


Условные обозначения и сокращения 14
Нормативные ссылки 15
Введение 16
Глава 1. Литературный обзор 19
1.1 Введение в химию комплексных соединений 19
1.2 Металлоорганические комплексы: универсальные гетерогенные катализаторы в виде каркасов
1.2.1 Катализ с металлоорганическими комплексами 25
1.2.2 Виды металлорганических комплексов 30
1.3 Электрохимический анализ 34
1.3.1 Окислительно-восстановительные реакции в электролизерах 34
1.3.2 Методы исследования кинетики электродных процессов 36
1.3.3.1 Кинетика обратимых электродных процессов 38
1.3.3.2 Кинетика необратимых электродных процессов 40
1.3.4 Критерии обратимости электродных процессов 43
1.4 Особенности метода вольтамперометрии 46
1.4.1 Качественный анализ 46
1.4.2 Количественный анализ 47
1.5 Методы определения антиоксидантной активности 50
Г лава 2. Экспериментальная часть 53
2.1 Объекты исследования 53
2.2 Аппаратура, ячейки, электроды 54
2.3 Реактивы 58
2.4 Методы исследования 58
2.4.1 Исследование электрохимических свойств гетероциклических соединений меди 58
2.4.2 Вольтамперометрический метод определения антиоксидантной активности гетероциклических соединений меди
Глава 3. Результаты и их обсуждения Исследование электрохимических свойств гетероциклических соединений меди
Исследование антиоксидантных свойств гетероциклических соединений меди
Глава 4. Финансовый менеджмент, ресурсоэффективность и ресурсосбережение
4.1 Оценка коммерческого потенциала и перспективности проведения научных исследований с позиции
ресурсоэффективности и ресурсосбережения
4.1.1 Потенциальные потребители результатов исследования
4.1.2 Анализ конкурентных технических решений
4.1.3 Диаграмма Исикавы
4.1.4. Оценка готовности проекта к коммерциализации
4.1.5 Метод коммерциализации результатов научно-технического
исследования
4.2 Планирование научно-исследовательских работ
4.2.1 Структура работ в рамках научного исследования
4.2.2 Организационная структура проекта
4.3 Планирование процесса управления НТИ
4.3.1 Иерархическая структура работ проекта
4.3.2 Контрольные события проекта
4.3.3 Разработка графика проведения научного исследования
4.3.4 Бюджет научно-технического исследования (НТИ)
4.3.4.1 Расчет материальных затрат НТИ
4.3.4.2 Основная заработная плата исполнителей темы
4.3.5 Определение ресурсной (ресурсосберегающей), финансовой, бюджетной, социальной и экономической эффективности
исследования
Глава 5. Социальная ответственность 97
5.1 Анализ выявленных вредных факторов 98
5.2 Анализ выявленных опасных факторов 100
5.3 Охрана окружающей среды 103
5.4 Защита в чрезвычайных ситуациях 104
5.5 Правовые и организационные вопросы обеспечения
безопасности 105
5.6 Расчет освещения 107
Заключение 110
Список публикаций студента 112
Список используемых источников 113
Приложение А 118

Комплексные соединения составляют наиболее обширный и разнообразный класс неорганических соединений. К ним принадлежат также металлорганические соединения, связывающие неорганическую и органическую химию. Многие комплексные соединения играют большую роль в физиологических и биохимических процессах в организме. Исследование свойств и строения комплексных соединений оказалось чрезвычайно плодотворным для кристаллохимии, изучающей зависимость физико-химических свойств веществ от структуры, образуемых ими кристаллов, и породило новое представление о природе химической связи. К ценным результатам привело применение комплексных соединений и в аналитической химии. Не будет лишним сказать, что успехи теоретической и прикладной химии за последние годы во многом связаны именно с изучением комплексных соединений [48].
Однако, не менее важно и общехимическое значение комплексных соединений, поскольку они в определенное мере характеризуют природу элемента-комплексообразователя. Так, уже сама способность к комплексообразованию является важной «паспортной» характеристикой элемента[49].
Комплексные соединения меди находят широкое применение в разнообразных областях науки и жизни и их значение для человечества трудно переоценить. На их основе создаются лекарственные препараты, синтезируются соединения со специфическими свойствами, необходимыми для той или иной области, они находят широкое применение во всех областях химической промышленности.
Кроме того, комплексные соединения меди представляют большой интерес в качестве металоорганических катализаторов в гетерогенном катализе, так как их структура представляет собой трехмерные координационные каркасы, построеные из узлов (ионов металлов) и органических лигандов. Кристаллические металлорганические каркасы
имеют ряд важных свойств, такие как, большая удельная поверхность, однородные поры для проникновения молекул, каталитические свойства.
Метод вольтамперометрии является хорошим инструментов для оценки каталитических свойств комплексных соединений меди, представляющие собой металлорганические каркасы, в модельных растворах, путем оценки кинетических параметров электродных процессов. Кроме того, метод вольтамперометрии позволяет оценить антиоксидантные свойства данных соединений в отношении активных форм кислорода.
Цель работы: Исследовать электрохимические свойства гетероциклических комплексов меди методом вольтамперометрии.
Для достижения поставленной цели необходимо решить следующие задачи:
1. Исследовать электрохимические свойства гетероциклических соединений меди ( Lp-2Cu(NO3)2 и PZ4-CUCI2 ) в зависимости от ряда факторов (природы фонового электролита, материала электрода);
2. Оценить кинетические параметры электродных процессов (электрохимическую константу скорости, коэффициент массопереноса, параметр Матсуда и Аябе );
3. Предложить механизм окисления-восстановления гетероциклических комплексов меди на ртутно-пленочном электроде;
4. Подобрать рабочие условия определения гетероциклических комплексов меди в модельных растворах на ртутно-пленочном электроде;
5. Исследовать антиоксидантные свойства гетероциклических соединений меди (Lp-2Cu(NO3)2 и Pz4-CuCl2) методом вольтамперометрии.
Научная новизна
Исследованы электрохимические свойства новых синтезированных гетероциклических соединений меди. Получены аналитические сигналы Lp- 2Cu(NO3)2 и PZ4-CUCI2 на ртутно-пленочном электроде. Рассчитаны кинетические параметры и исследованы антиоксидантные свойства данных соединений методом вольтамперометрии.
Практическая значимость
В последнее время набирает популярность использования металлоорганических соединений в качестве катализаторов гетерогенных процессов, как экологически чистые и эффективные системы. В этом отношении новые данные по электрохимическим свойствам новых гетероциклических соединений меди Lp-2Cu(NO3)2 и Pz4-CuCl2, полученные в настоящем исследовании, представляют собой несомненный практический интерес. Подобраны рабочие условия вольтамперометрического количественного определения гетероциклических соединений меди Lp- 2Cu(NO3)2 и PZ4-CUCI2 в модельных растворах.
Апробация работы
Результаты работы опубликованы в XVII Всероссийской научно-практической конференции студентов и молодых ученых с международным участием имени профессора Л.П. Кулёва «Химия и химическая технология в XXI веке» (г. Томск, 2016)

Возникли сложности?

Нужна помощь преподавателя?

Помощь в написании работ!
ДИПЛОМНЫЕ МАГИСТЕРСКИЕ ДИССЕРТАЦИИ
КУРСОВЫЕ СТАТЬИ ВКР

1. Исследованы электрохимические свойства гетероциклических соединений меди Lp-2Cu(NO3)2 и PZ4-CUCI2 в зависимости от ряда факторов (природы фонового электролита, материала электрода). В качестве фонового электролита был выбран водно-спиртовый раствор перхлората натрия 1М в качестве материала индикаторного электрода, в отношении которого были найдены электрохимические сигналы гетероциклических соединений меди Lp-2Cu(NO3)2 и Pz4-CuCl2 был ртутно-пленочный электрод. Выявлено, что лиганды данных комплексных соединений оказались электрохимически не активными на РПЭ.
2. Оценены кинетические параметры электродных процессов
(электрохимическая константа скорости, коэффициент массопереноса, параметр Матсуда и Аябе ). Рассчитаны коэффициенты Матсуда и Аябе Л1= 1,317 и Л2= 0,00219 для соединений Lp-2Cu(NO3)2 и PZ4-CUCI2
соответственно, которые доказывают квази-обратимые характеры процесса.
3. Предложены механизмы окисления-восстановления гетероциклических комплексов меди на ртутно-пленочном электроде.
4. Подобраны рабочие условия определения гетероциклических комплексов меди в модельных растворах на ртутно-пленочном электроде:
- В качестве индикаторного электрода использовать РПЭ;
- Буферный раствор - водный раствор перхлората натрия 1М в этиловом спирте (80% этилового спирта + 20% воды);
- Скорость развертки потенциала 60 мВ/c;
- Потенциал накопления -1,0 В;
- Время накопления 50 сек.;
- Диапазон линейной зависимости силы тока от концентрации: для соединения Lp-2Cu(NO3)2 сохранялся от 0 до 5 • 10-6 моль/дм3, для соединения Pz4-CuCl2 от 0 до 8 • 10-6 моль/дм3.
5. Исследованы антиоксидантные свойства гетероциклических соединений меди Lp-2Cu(NO3)2 и PZ4-CUCI2 методом вольтамперометрии. Наибольшая активность показана для соединения Lp-2Cu(NO3)2 в два раза больше по сравнению с Pz4-CuCl2. Выявлено, что гетероциклических соединений меди проявляют антиоксидантную активность путем связывания с радикалами кислорода (супер оксид-анион радикалом) в водно-спиртовом растворе.



1. S. R. Batten, B. F. Hoskins and R. Robson, J. Am. Chem. Soc., 1995, 117, 5385-5386.
2. S. Kitagawa, S. Kawata, Y. Nozaka and M. Munakata, J. Chem. Soc., Dalton Trans., 1993, 1399-1404.
3. N. Ahmad, A. H. Chughtai, H. A. Younus and F. Verpoort, Coord. Chem. Rev., 2014, 280, 1-27.
4. O. K. Farha, I. Eryazici,N.C. Jeong,B.G.Hauser, C.E. Wilmer, A. A. Sarjeant, R. Q. Snurr, S. T. Nguyen, A. O. z. г. Yazaydin and J. T. Hupp, J. Am. Chem. Soc., 2012, 134, 15016-15021.
5. H. Deng, S. Grunder, K. E. Cordova, C. Valente, H. Furukawa, M.Hmadeh, F. Ga'ndara, A. C. Whalley, Z. Liu and S. Asahina, Science, 2012, 336, 10181023.
6. H. Furukawa, Y. B. Go, N. Ko, Y. K. Park, F. J. Uribe-Romo, J. Kim, M. O’Keeffe and O. M. Yaghi, Inorg. Chem., 2011, 50, 9147-9152.
7. Y.-G. Sun, X.-M. Yan, F. Ding, E.-J. Gao, W.-Z. Zhang and F. Verpoort, Inorg. Chem. Commun., 2008, 11, 1117-1120.
8. D. J. Tranchemontagne, J. L. Mendoza-Corte's, M. O’Keeffe and O. M. Yaghi, Chem. Soc. Rev., 2009, 38, 1257-1283.
9. O. M. Yaghi, M. O’Keeffe, N. W. Ockwig, H. K. Chae, M. Eddaoudi and J. Kim, Nature, 2003, 423, 705-714.
10. D.-J. Zhang, T.-Y. Song, J. Shi, K.-R. Ma, Y. Wang, L. Wang, P. Zhang, Y. Fan and J.-N. Xu, Inorg. Chem. Commun., 2008, 11, 192-195.
11.5. Chaemchuen, N. A. Kabir, K. Zhou and F. Verpoort, Chem. Soc. Rev., 2013, 42, 9304-9332.
12.5. Chaemchuen, K. Zhou, N. A. Kabir, Y. Chen, X. Ke, G. Van Tendeloo and F. Verpoort, Microporous Mesoporous Mater., 2015, 201, 277-285.
13. L. E. Kreno, K. Leong, O. K. Farha, M. Allendorf, R. P. Van Duyne and J. T. Hupp, Chem. Rev., 2011, 112(2), 1105-1125.
14. P. Horcajada, T. Chalati, C. Serre, B. Gillet, C. Sebrie, T. Baati, J. F. Eubank, D. Heurtaux, P. Clayette and C. Kreuz, Nat. Mater., 2010, 9, 172-178.
15. P. Horcajada, R. Gref, T. Baati, P. K. Allan, G. Maurin, P. Couvreur, G. Fe'rey, R. E. Morris and C. Serre, Chem. Rev., 2012, 112(2), 1232-1268.
16. Y. G. Sun, G. Xiong, M. Y. Guo, F. Ding, L. Wang, E. J. Gao, M. C. Zhu and F. Verpoort, J. Inorg. Gen. Chem., 2011, 637, 293-300.
17. C. Wang, Z. Xie, K. E. deKrafft and W. Lin, J. Am. Chem. Soc., 2011, 133, 13445-13454.
18. N. Ahmad, H. A. Younus, A. H. Chughtai and F. Verpoort, Chem. Soc. Rev., 2015, 44, 9-25.
19. H. Furukawa, N. Ko, Y. B. Go, N. Aratani, S. B. Choi, E. Choi, A. O" . Yazaydin, R. Q. Snurr, M. O’Keeffe and J. Kim, Science, 2010, 329, 424-428.
20. N. Stock and S. Biswas, Chem. Rev., 2011, 112, 933-969.
21. K. Tanabe and W. F. Ho"lderich, Appl. Catal., A, 1999, 181, 399-434.
22. J. Caro, Curr. Opin. Chem. Eng., 2011, 1, 77-83.
23. J. Liu, L. Chen, H. Cui, J. Zhang, L. Zhang and C.-Y. Su, Chem. Soc. Rev., 2014, 43, 6011-6061.
24. W. Xuan, C. Zhu, Y. Liu and Y. Cui, Chem. Soc. Rev., 2012, 41, 1677-1695.
25. P. Tundo, P. Anastas, D. S. Black, J. Breen, T. J. Collins, S. Memoli, J. Miyamoto, M. Polyakoff and W. Tumas, Pure Appl. Chem., 2000, 72, 12071228.
26. M. Fujita, Y. J. Kwon, S. Washizu and K. Ogura, J. Am. Chem. Soc., 1994, 116, 1151-1152.
27. F. X. Llabre's i Xamena, A. Abad, A. Corma and H. Garcia, J. Catal., 2007, 250, 294-298.
28. M. Opanasenko, A. Dhakshinamoorthy, J. C^ejka and H. Garcia, ChemCatChem, 2013, 5, 1553-1561.
29. J. Meeuwissen and J. N. Reek, Nat. Chem., 2010, 2, 615-621. 74 N. T. Phan, K. K. Le and T. D. Phan, Appl. Catal., A, 2010, 382, 246-253.
30. A.-H. Chughtai, N. Ahmad, H.-A. Younus, A. Laypkovc and F.Verpoort. Chem Soc Rev. 2014, 18.
31. N. T. Phan, K. K. Le and T. D. Phan, Appl. Catal., A, 2010, 382, 246-253.
32. A. Phan, A. U. Czaja, F. Ga'ndara, C. B. Knobler and O. M. Yaghi, Inorg. Chem., 2011, 50, 7388-7390.
33. J. L. Harding and M. M. Reynolds, J. Am. Chem. Soc., 2012, 134, 3330-3333.
34. H.-Y. Cho, D. Yang, J. Kim, S.-Y. Jeong and W.-S. Ahn, Catal. Today, 2012, 185, 35-40.
35. N. T. Phan, T. T. Nguyen, C. V. Nguyen and T. T. Nguyen, Appl. Catal., A, 2013, 457, 69-77.
36.S. J. Fretz, C. M. Hadad, D. J. Hart, S. Vyas and D. Yang, J. Org. Chem., 2012, 78, 83-92.
37. T. Yang, H. Cui, C. Zhang, L. Zhang and C.-Y. Su, Inorg. Chem., 2013, 52, 9053-9059
38. L. Jian, C. Chen, F. Lan, S. Deng, W. Xiao and N. Zhang, Solid State Sci.,
2011, 13, 1127-1131
39. H. T. Le, T. T. Nguyen, P. H. Vu, T. Truong and N. T. Phan, J. Mol. Catal. A: Chem., 2014, 391, 74-82
40. Y. Zhu, Y.-M. Wang, S.-Y. Zhao, P. Liu, C. Wei, Y.-L. Wu, C.-K. Xia and J.- M. Xie, Inorg. Chem., 2014, 53, 7692-7699
41. G. Calleja, R. Sanz, G. Orcajo, D. Briones, P. Leo andF. Marti'nez, Catal. Today, 2014, 227, 130-137
42. L. T. Nguyen, T. T. Nguyen, K. D. Nguyen and N. T. Phan, Appl. Catal., A,
2012, 425, 44-52
43.I. Luz, F. Llabre's i Xamena and A. Corma, J. Catal., 2010, 276, 134-140
44. K. Brown, S. Zolezzi, P. Aguirre, D. Venegas-Yazigi, V. Paredes-Garci'a, R. Baggio, M. A. Novak and E. Spodine, Dalton Trans., 2009, 1422-1427
45. R. Custelcean and M. G. Gorbunova, J. Am. Chem. Soc., 2005, 127, 1636216363
46.S.-H. Cho, B. Ma, S. T. Nguyen, J. T. Hupp and T. E. Albrecht-Schmitt, Chem. Commun., 2006, 2563-2565
47. Y. Lu, M. Tonigold, B. Bredenko'tter, D. Volkmer, J. Hitzbleck and G. Langstein, J. Inorg. Gen. Chem., 2008, 634, 2411-2417
48. Глинка Н.Л. Общая химия: учебное пособие / Н.Л. Глинка. - М.: КНОРУС, 2009. - 752 с
49. Угай Я.А. Общая и неорганическая химия: Учеб. для вузов/Я.А. Угай. - 5-е изд., стер. - М.: Высш. шк.; 2007. - 527 с.
50. Шольц Ф. Электроаналитические методы. - М.: Бином, 2006. - 326с.
51. Левич В.Г. Физико-химическая гидродинамика. - М.:Физматгиз, 1959
52. Сухотин А.М. Справочник по электрохимии. - Л.: Химия, 1981. - 486 с
53. Колпакова Н.А. Общие вопросы электрохимического анализа: учебное пособие / Н.А. Колпакова; Томский Политехнический университет. - Томск: Изд-во Томского Политехнического университета, 2013. - 159 с
54. Комптон Р.Г. Постигая вольтамперометрию / Р.Г. Комптон, К.Е. Бэнкс; пер. с англ. - Томск : Изд-во Томского Политехнического университета, 2015. - 480 с.
55. Серебренникова, Н. В.Вольтамперометрия: учеб. пособие. - 2-е изд., перераб и доп. / Н. В. Серебренникова, Н. В. Иванова; ГОУ ВПО «Кемеровский госуниверситет» -Кемерово: Кузбассвузиздат, 2007. 81 с.
56.. B. Halliwell Antioxidant characterization. Methodology and mechanism. // Biochemical Pharmacology. - 1995. - 49, № 10. - p. 1341 - 1348
57. M. Antolovich, P.D. Prenzler, E. Patsalides, S. McDonald, K. Robard s Methods for testing antioxidant activity. // Analyst. - 2002. - 127. - p. 183 - 198
58. Ghiselli A. A fluorescence-based method for measuring total plasma antioxidant capability / A. Ghiselli, M. Serafini, G. Maiani, E. Azzini, A. Ferro-Luzzi // Free Radic. Biol. Med. - 1987. - V. 18, № 1. - P. 29-36
59. Benzie I.F. The ferric reducing ability of plasma (FRAP) as a measure of "antioxidant power": the FRAP assay / I.F. Benzie, J.J. Strain // Anal. Biochem. - 1996. - V. 239, № 1. - P. 70-76
60. Абдуллин И.Ф. Применение электрогенерированного брома для оценки интегральной антиоксидантной способности лекарственного растительного сырья и препаратов на его основе / И.Ф. Абдуллин, Е.Н. Турова, Г.Х. Гайсина, Г.К. Будников // Журн. аналит. химии - 2002. - Т. 57, № 6. - С. 666-670
61. Korotkova E.I. Investigation of antioxidant and catalytic properties of some biologically active substances by voltammetry / E.I. Korotkova, Y.A. Karbainov, O.A. Avramchik // Anal. Bioanal. Chem. - 2003. - V. 375, № 1-3.
- P. 465-468
62. Хасанов В.В. Исследование антиокислительных свойств соединений с использованием реакции окисления сульфита натрия / В.В. Хасанов, Г.Л. Рыжова, Е.В. Мальцева // Химия раст. сырья - 2004. -№ 3. - С. 77-85
63. Магин Д.В. Фотохемилюминесценция как метод изучения антиоксидантной активности в биологических системах. Математическое моделирование / Д.В. Магин, Д.Ю. Измайлов, И.Н. Попов, Г. Левин, Ю.А. Владимиров // Вопр. мед. химии - 2000. - Т. 4, № 2. - С. 62-68
64. Беляков В.А., Васильев Р.Ф., Федорова Г.Ф. Хемилюминесценция при окислении непредельных органических соединений в растворах. // Изв. АН СССР. Сер. Хим. 1983. №12. С. 2709 - 2717
65. Cao G. Oxygen radical absorbing capacity assay for antioxidants / G. Cao, H.M. Alessio, R.G. Cutler // Free Radic. Biol. Med. - 1993. - V. 14, № 1. - P. 303-311
66.S. Chevion, M.A. Roberts, M. Chevion The use of cyclic voltammetry for the evaluation of antioxidant capacity // Free Rad. Biol. Med. - 2000. - 28. - p. 860
- 870
67. L. Campanella, G. Favero, L. Persi, M. Tomassetti New biosensor for superoxide radical used to evidence molecules of biomedical and pharmaceutical interest having radical scavenging properties // J. Pharm. Biomed. Anal. - 2000. - 23. - p. 69 - 76
68. Крюкова Т.А., Синякова С.И., Арефьева Т.В. Полярографический анализ. - Москва : Государственное научно-техническое издательство химической литературы, 1959. - 480 с
69. Бородин Ю.В. Методические указания по разработке раздела «Социальная ответственность» выпускной квалификационной работы магистра, специалиста и бакалавра всех направлений (специальностей) и форм обучения ТПУ/Сост. Ю.В. Бородин, В.Н. Извеков, А.М. Плахов - Томск: Изд-во Томского политехнического универ-та, 2014. - 11 с.
70. Инструкция по оказанию первой помощи при несчастных случаях на энергоустановках и опасных производственных объектах / Московский институт энергобезопасности и энергосбережения. — 2-е изд.. — М.: МИЭЭ, 2007. — 80 с.
71. Мастрюков, Борис Степанович. Безопасность в чрезвычайных ситуациях. — 5-е изд, — М.: Академия, 2008. — 334 с.
72.I. Schepetkin, A. Potapov, A. Khlebnikov, E. Korotkova. J Biol Inorg Chem (2006) 11: 499-513


Работу высылаем на протяжении 30 минут после оплаты.



Подобные работы


©2025 Cервис помощи студентам в выполнении работ
.