Разработка технологии синтеза резорцинформальдегидной смолы с использованием микроволнового излучения

Введение 5
1 Литературный обзор 9
1.1 Основные характеристики и область применения резорцинформальдегидных смол 9
1.2 Применение микроволнового излучения в органическом синтезе 11
1.2.1 Основные понятия 11
1.2.2 Микроволновая печь против обычного нагрева 14
1.2.3 Процессы конденсации и поликонденсации, осуществляемые под воздействием микроволнового излучения 17
1.2.4 Промышленное применение микроволновых процессов 19
1.3 Промышленные микроволновые установки 20
1.3.1 Мономодовые системы 20
1.3.2 Мультимодовые системы 22
1.3.3 Примеры промышленных микроволновых установок 24
2 Экспериментальная часть 29
2.1 Общая методика синтеза пропиточных резорцинформальдегидных смол 29
2.2 Описание лабораторной установки 31
2.3 Описание микроволновой лабораторной установки 32
2.4 Синтез смол 35
2.4.1 Пример 1. Синтез смолы в условиях традиционного (конвективного) нагрева) 35
2.4.2 Пример 2. Синтез смолы в условиях традиционного нагрева (повторный) 36
2.4.3 Пример 3. Синтез смолы в условиях микроволнового нагрева 39
2.4.4 Пример 4. Синтез смолы в условиях микроволнового нагрева (повторный) 42
2.5 Методы испытаний характеристик резорцинформальдегидных смол 48
2.5.1 Определение внешнего вида смолы 48
2.5.2 Определение концентрации водородных ионов (рН) 48
2.5.3 Определение условной вязкости смолы 49
2.5.4 Определение массовой доли сухого остатка 49
2.5.5 Определение плотности 50
2.6 Характеристика исходных реагентов и продуктов 50
2.6.1 Формальдегид 50
2.6.2 Резорцин 51
2.6.3 Гидроксид натрия 51
2.6.3 Резорцинформальдегидная смола 52
3 Обсуждение результатов 53
3.1 Синтез в условиях традиционного нагрева 53
3.2 Синтез в условиях микроволнового нагрева 57
3.3 Сравнение традиционного и микроволнового способа нагрева 61
3.3.1 Сравнение условий проведения синтеза 61
3.3.2 Сравнение энергетических затрат 64
3.3.3 Сравнение характеристик полученных продуктов 66
4 Расчетно-технологическая часть 68
4.1 Расчет материального баланса 68
4.1.1 Расчёт материального баланса на 1 тонну продукта 68
4.1.1 Расчёт материального баланса на стандартный реактор 70
4.2 Расчет энергетических затрат 71
4.3 Технологическое описание процесса 74
Заключение 76
Список используемых источников 77
Приложения 81
Купить

Микроволновое излучение находит своё практическое применение в различных областях химии. Наибольшее распространение в промышленных процессах получил процесс микроволновой сушки химических веществ и материалов. Несмотря на ограниченное промышленное применение, микроволновый синтез органических соединений изучен в научной литературе многими авторами, зарекомендовав себя как эффективный способ преодоления энергетического барьера, позволяющий ускорять многие реакции в десятки, сотни и тысячи раз. Некоторые процессы, считавшиеся неосуществимыми (энергетически невыгодными) впервые были осуществлены именно под воздействием микроволнового излучения.
В данной работе рассмотрено одно из актуальных направлений применения микроволнового излучения - получение поликонденсационных полимеров, а именно синтез резорцинформальдегидных смол на примере адаптированной промышленной рецептуры.
Резорцинформальдегидные смолы используются как самостоятельные полимеры и как компонент смесевых составов. Они отличаются высокими прочностными характеристиками и обладают высокой адгезией к древесине, в меньшей степени к синтетическим волокнам, пластмассам, цементу, керамике. Их часто модифицируют фенолом, каучуками, поливинилацеталями, полиамидами, которые вводят на стадии получения или в готовую смолу. Модифицированные таким образом смолы проявляют высокую адгезию к металлам, резинам, фторопластам.
Таким образом, разработка технологии получения резорцинформальдегидной смолы в условиях микроволнового излучения является актуальным научным направлением исследования.
Цель и задачи исследования.
Цель работы - синтезировать резорцинформальдегидную смолу в условиях микроволнового излучения с сохранением заданных свойств и предложить промышленную схему её получения.
Для выполнения поставленной цели необходимо выполнить следующие задачи:
1. Провести литературный обзор по выбранной тематике исследования.
2. Синтезировать резорцинформальдегидную смолу по стандартной методике.
3. Синтезировать резорцинформальдегидную смолу в условиях микроволнового нагрева.
4. Исследовать характеристики полученных продуктов.
5. Сравнить условия проведения синтеза и характеристики получаемой смолы при различных способах нагрева
6. Рассчитать материальный баланс процесса и тепловые затраты.
7. Разработать принципиальную технологическую схему получения резорцинформальдегидной смолы с использованием микроволнового излучения
Объект и предмет исследования.
В соответствии с поставленной целью объектом исследования является резорцинформальдегидная смола определенной рецептуры. Предметом исследования является способ осуществления синтеза резорцинформальдегидной смолы в условиях микроволнового излучения.
Новизна исследований.
Впервые синтезирована резорцинформальдегидная смола определенной рецептуры с применением в качестве источника нагрева реакционной массы микроволнового излучения, создаваемого модифицированной бытовой микроволновой установкой.
Установлено, что в условия микроволнового нагрева в 1,5 раза сокращается время проведения синтеза и в 80 раз сокращаются энергозатраты (потребляемая электроэнергия).
Теоретическая, научная, практическая значимость полученных результатов.
Адаптирована промышленная методика синтеза новолачной резорцинформальдегидной смолы (с мольным избытком резорцина).
Разработана методика получения резорцинформальдегидной смолы в условиях микроволнового излучения. Определена оптимальные условия синтеза и характеристика получаемого продукта.
Показано значительное сокращение затрат электроэнергии на осуществление синтеза в микроволновых условиях по сравнению с традиционным способом нагрева (на водяной бане с применением электроплитки) и сокращение продолжительности реакции.
Научная обоснованность и достоверность
Научная обоснованность результатов обеспечены тщательным контролем условий проведения эксперимента, использованием современных общеизвестных физико-химических методов анализа и выбором конкретной промышленно реализуемой рецептуры смолы.
Основные положения работы, выносимые на защиту
На защиту выносятся следующие результаты.
• способ получения новолачной резорцинформальдегидной смолы определенной рецептуры в условиях традиционного нагрева;
• способ получения новолачной резорцинформальдегидной смолы определенной рецептуры в условиях микроволнового нагрева;
• физико-химические характеристики полученных продуктов;
• данные о продолжительности синтеза и затратах электроэнергии для традиционного и микроволнового способов нагрева;
• принципиальная технологическая схема производства резорцинформальдегидной смолы.
Апробация результатов исследования
Основные результаты диссертационной работы представлялись на XLVIII международной конференции "Развитие науки в XXI веке" г. Харьков, 2019 год
Опубликованность результатов исследования
По результатам работы опубликована 1 статья в рецензируемом журнале «ЗНАНИЕ» с размещением на портале eLibrary.ru
Мартынов С.Б., Глухов П.А. Синтез резорцинформальдегидной смолы с применением микроволнового излучения. «Знание», №6 (70), 2019 г.
Объем работы
Диссертация состоит из введения, 4 глав, заключения, списка литературных источников, приложения.
Работа изложена на 81 странице, содержит 19 схем, 29 рисунков, 9 таблиц, библиографию из 37 наименований, 1 приложение.
Купить