Сочетание рентгеновской томографии и in-situ микромеханических испытаний в исследовании композиционных материалов
|
Введение 15
1 Аналитический обзор литературы 16
1.1 Современное применение рентгеновской компьютерной томографии 17
1.2 Примеры устройств для in-situ механических испытаний 18
1.3 In-situ микромеханические испытания композиционных материалов 20
2 Использование рентгеновского излучения для изучения характеристик
материалов 22
2.1 Рентгеновская микроскопия 22
2.2 Рентгеновская компьютерная томография 25
2.3 In-situ микромеханические испытания 27
2.3.1 Основные принципы индентирования и его практическое применение
в материаловедении 28
2.4 Характеристики композиционных материалов 35
2.4.1 Общие свойства композиционных материалов 35
2.4.2 Применение ККМ и MMC в промышленности 37
3 Сочетание КТ с in-situ микромеханическими испытаниями 40
3.1 Лабораторный инструмент нано-КТ и его применение 40
3.2 Микромеханическое устройство (МИУ) 45
3.2.1 Конструкция и возможные модификации МИУ 46
3.2.2 Описание графического пользовательского интерфейса 48
4 Интеграция и производительность устройства МИУ 54
4.1 Анализ возможных артефактов вследствие ограниченного угла вращения 54
4.1.1 Подготовка образцов и компьютерная томография 56
4.2 Сравнение данных полученных различными методами 60
4.2.1 Подготовка образцов и процедура эксперимента 61
4.2.2 Анализ данных 62
5 Изучение композитных материалов с использованием комбинированной установки КТ и МИУ 67
5.1 Характеристика CF-Al композита с использованием техники микро-
индентирования 67
5.1.1 Подготовка образцов и процедура эксперимента 67
5.1.2 Представление данных и их анализ 69
5.2 In-situ микромеханические испытания CF-Al композита в установке КТ . 72
5.2.1 Подготовка образцов 72
5.2.2 Первый эксперимент и анализ данных 73
5.2.3 Второй эксперимент и анализ данных 76
Заключение 82
Список публикаций 85
Список использованной литературы 86
1 Аналитический обзор литературы 16
1.1 Современное применение рентгеновской компьютерной томографии 17
1.2 Примеры устройств для in-situ механических испытаний 18
1.3 In-situ микромеханические испытания композиционных материалов 20
2 Использование рентгеновского излучения для изучения характеристик
материалов 22
2.1 Рентгеновская микроскопия 22
2.2 Рентгеновская компьютерная томография 25
2.3 In-situ микромеханические испытания 27
2.3.1 Основные принципы индентирования и его практическое применение
в материаловедении 28
2.4 Характеристики композиционных материалов 35
2.4.1 Общие свойства композиционных материалов 35
2.4.2 Применение ККМ и MMC в промышленности 37
3 Сочетание КТ с in-situ микромеханическими испытаниями 40
3.1 Лабораторный инструмент нано-КТ и его применение 40
3.2 Микромеханическое устройство (МИУ) 45
3.2.1 Конструкция и возможные модификации МИУ 46
3.2.2 Описание графического пользовательского интерфейса 48
4 Интеграция и производительность устройства МИУ 54
4.1 Анализ возможных артефактов вследствие ограниченного угла вращения 54
4.1.1 Подготовка образцов и компьютерная томография 56
4.2 Сравнение данных полученных различными методами 60
4.2.1 Подготовка образцов и процедура эксперимента 61
4.2.2 Анализ данных 62
5 Изучение композитных материалов с использованием комбинированной установки КТ и МИУ 67
5.1 Характеристика CF-Al композита с использованием техники микро-
индентирования 67
5.1.1 Подготовка образцов и процедура эксперимента 67
5.1.2 Представление данных и их анализ 69
5.2 In-situ микромеханические испытания CF-Al композита в установке КТ . 72
5.2.1 Подготовка образцов 72
5.2.2 Первый эксперимент и анализ данных 73
5.2.3 Второй эксперимент и анализ данных 76
Заключение 82
Список публикаций 85
Список использованной литературы 86
Рентгеновская микроскопия и рентгеновская компьютерная томография обладают высоким разрешением и являются оптимальными методами для исследования и изучения наноструктурных материалов в трехмерном изображении. В сочетании с микромеханическими устройствами, например, с прибором для нано - или микро - вдавливания индентора (индентирование), позволяют объединить преимущества трехмерной визуализации структуры материалов с наблюдением микроструктурных изменений во время нагрузки в высоком разрешении, что позволяет исследовать явления зарождения и распространения трещин, а также расслаивание в композиционных материалах. Экспериментальные исследования с использованием комбинированной установки предоставляют необходимую информацию для фундаментального понимания деформационного поведения, а также механизма деградации и разрушения современных материалов.
Актуальность работы обосновывается необходимостью внедрения нового модульного микромеханического устройства в рентгеновский микроскоп (нано - КТ/Xradia nanoXCT-100) с целью применения данной комбинированной лабораторной установки для изучения и создания современных композиционных материалов.
Объектом исследования является разработка и применение комбинированной установки проекционного рентгеновского микроскопа, обладающего высокой разрешающей способностью, с микромеханическим устройством для исследования микроструктуры композиционных материалов.
Предмет исследования - in-situ микромеханические испытания, применяемые к композиционным материалам. В частности микро-вдавливание (микро-индентирование), обычно сопровождающееся явлениями возникновения и распространения микротрещин, что и демонстрируется в данной работе на примере композита с металлической матрицей (армированный углеродными волокнами алюминий CF-Al).
Актуальность работы обосновывается необходимостью внедрения нового модульного микромеханического устройства в рентгеновский микроскоп (нано - КТ/Xradia nanoXCT-100) с целью применения данной комбинированной лабораторной установки для изучения и создания современных композиционных материалов.
Объектом исследования является разработка и применение комбинированной установки проекционного рентгеновского микроскопа, обладающего высокой разрешающей способностью, с микромеханическим устройством для исследования микроструктуры композиционных материалов.
Предмет исследования - in-situ микромеханические испытания, применяемые к композиционным материалам. В частности микро-вдавливание (микро-индентирование), обычно сопровождающееся явлениями возникновения и распространения микротрещин, что и демонстрируется в данной работе на примере композита с металлической матрицей (армированный углеродными волокнами алюминий CF-Al).
Практическая значимость магистерской диссертационной работы заключается в интеграции новой конструкции микромеханического устройства для in-situ микромеханических испытаний в инструмент нано-КТ, c дальнейшим применением этой комбинированной установки для изучения современных материалов, в частности композитов.
Лабораторная установка рентгеновского микроскопа, Xradia nano-XCT-100 (нано-КТ), включает в себя источник монохроматического Cu-Ка-излучения с энергией 8,05 кэВ и обладает высокой разрешающей способностью при получении томографических данных. Для in-situ исследований в нано-КТ было успешно интегрировано микромеханическое испытательное устройство (МИУ). Эффективность концепции экспериментально доказана и продемонстрирована на примерах исследований явлений зарождения и распространения трещин в микроструктуре материалов, таких как алюминиевые сплавы и композитные материалы.
МИУ имеет модульную конструкцию. Механическая часть была разработана, таким образом, чтобы вся система была устойчивой (жесткой) и достаточно прозрачной рентгеновскому излучению, чтобы как можно меньше влиять на качество изображений. Устройство состоит из двух основных модулей: (i) измерительной системы, включающей пьезоэлектрический датчик для нагружения образца и сменный датчик измерения силы; (ii) нагружающий сменный модуль в виде микро индентора со свободным позиционированием наконечника. Для управления устройства МИУ было разработано программное обеспечение с графическим пользовательским интерфейсом (ГПИ) с использованием IDE Eclipse на языке программирования Java. Интерфейс позволяет легко управлять движением посредством пьезодатчика, а также записывать автоматически выходные данные, такие как профиль силы в реальном времени, что необходимо в изучении явлений разрушения или ползучести в образце. Подробный анализ выходных данных в сочетании с изображениями высокого качества КТ позволяют характеризовать свойства и поведение материалов под нагрузкой.
В данной работе, некоторые из экспериментов посвящены анализу производительности и точности измерений устройства МИУ. Производительность устройства в установке КТ была оценена посредством анализа возможных артефактов на изображениях, вызванных ограниченным углом вращения из-за геометрических ограничений. Эксперимент основывается на проведении КТ алюминиевого сплава с полным углом вращения 180°, и последующей реконструкцией объема данных: i) всех данных ii) с ограниченным углом, а также с модернизацией и использованием метода фильтрованных обратных проекций, iii) с ограниченным углом, с использованием альтернативного метода реконструкции (SIRT). В результате, все выше описанные варианты не показали существенных артефактов на изображениях (раздел. 4.1). Второй набор экспериментов (раздел. 4.2) был посвящен проверке точности измерений самого устройства МИУ. Были проведены испытания на твёрдость алюминиевого сплава с использованием алмазного микро-индентора Берковича и определенного диапазона нагрузок. Полученные результаты были сопоставлены с измерениями твердости в коммерческом инструменте Hysitron TI 950. Сравненные данные находятся в хорошем согласии, что подтверждает точность измерений устройства МИУ. Также в данном исследовании было изучено поведение алюминиевого сплава под нагрузкой, сопровождающееся наблюдением явлений вдавливания материала (sink-in), выдавливания материала (pile-up) и ползучести.
С использованием комбинированной установки нано-КТ и МИУ было исследовано поведение внутренней структуры композиционных материалов под нагрузкой (глава 5). Это исследование включает в себя несколько экспериментов на микро-вдавливание (индентор Берковича) армированного углеродом композита с алюминиевой матрицей (CF-Al). Несколько образцов были подготовлены в соответствии с полем зрения нано-КТ, которое составляет в ширину и высоту 65 мкм. Была разработана специальная процедура по подготовке образцов с прямоугольной формой и размером 50-70 мкм, а также ряд процедур по манипуляции такими маленькими образцами для in-situ микровдавливания. В целях снижения риска образования первичных трещин при подготовке образцов, рекомендуется более аккуратное распиливание и полировка материала образцов, или в качестве альтернативы можно использовать фрезерование с фокусированным ионным пучком (ФИЛ).
В ходе испытаний на микро-индентирование внутри инструмента нано-КТ наблюдалось раскрытие и распространению трещин в CF-Al композите. Реконструированные 3D данные, полученные из микро-КТ после загрузки CF - Al композита, показывают хрупкое разрушение и распространение трещины вдоль слабого интерфейса между углеродными волокнами и металлической матрицей.
Для будущих экспериментов с устройством МИУ внутри нано-КТ предпочтительно использование более острого наконечника. Например, индентор с наконечником в виде кубического угла («угол куба»), который имеет угол при вершине - 35,26°, по сравнению с наконечником Берковича (65,27°). Во избежание сложной процедуры ручного выравнивания наконечника возможна модернизация модуля с наконечником в виде моторизованного движения координатного столика в x- и y- направлении. Это повысит производительность и позволит сократить время подготовки к экспериментам. Использование новых источников рентгеновского излучения с более высокими энергиями фотонов позволит значительно уменьшить время экспозиции, и тестировать более толстые образцы, и тем самым еще больше расширить сферу in-situ микромеханических исследований, продемонстрированных в данной работе.
Лабораторная установка рентгеновского микроскопа, Xradia nano-XCT-100 (нано-КТ), включает в себя источник монохроматического Cu-Ка-излучения с энергией 8,05 кэВ и обладает высокой разрешающей способностью при получении томографических данных. Для in-situ исследований в нано-КТ было успешно интегрировано микромеханическое испытательное устройство (МИУ). Эффективность концепции экспериментально доказана и продемонстрирована на примерах исследований явлений зарождения и распространения трещин в микроструктуре материалов, таких как алюминиевые сплавы и композитные материалы.
МИУ имеет модульную конструкцию. Механическая часть была разработана, таким образом, чтобы вся система была устойчивой (жесткой) и достаточно прозрачной рентгеновскому излучению, чтобы как можно меньше влиять на качество изображений. Устройство состоит из двух основных модулей: (i) измерительной системы, включающей пьезоэлектрический датчик для нагружения образца и сменный датчик измерения силы; (ii) нагружающий сменный модуль в виде микро индентора со свободным позиционированием наконечника. Для управления устройства МИУ было разработано программное обеспечение с графическим пользовательским интерфейсом (ГПИ) с использованием IDE Eclipse на языке программирования Java. Интерфейс позволяет легко управлять движением посредством пьезодатчика, а также записывать автоматически выходные данные, такие как профиль силы в реальном времени, что необходимо в изучении явлений разрушения или ползучести в образце. Подробный анализ выходных данных в сочетании с изображениями высокого качества КТ позволяют характеризовать свойства и поведение материалов под нагрузкой.
В данной работе, некоторые из экспериментов посвящены анализу производительности и точности измерений устройства МИУ. Производительность устройства в установке КТ была оценена посредством анализа возможных артефактов на изображениях, вызванных ограниченным углом вращения из-за геометрических ограничений. Эксперимент основывается на проведении КТ алюминиевого сплава с полным углом вращения 180°, и последующей реконструкцией объема данных: i) всех данных ii) с ограниченным углом, а также с модернизацией и использованием метода фильтрованных обратных проекций, iii) с ограниченным углом, с использованием альтернативного метода реконструкции (SIRT). В результате, все выше описанные варианты не показали существенных артефактов на изображениях (раздел. 4.1). Второй набор экспериментов (раздел. 4.2) был посвящен проверке точности измерений самого устройства МИУ. Были проведены испытания на твёрдость алюминиевого сплава с использованием алмазного микро-индентора Берковича и определенного диапазона нагрузок. Полученные результаты были сопоставлены с измерениями твердости в коммерческом инструменте Hysitron TI 950. Сравненные данные находятся в хорошем согласии, что подтверждает точность измерений устройства МИУ. Также в данном исследовании было изучено поведение алюминиевого сплава под нагрузкой, сопровождающееся наблюдением явлений вдавливания материала (sink-in), выдавливания материала (pile-up) и ползучести.
С использованием комбинированной установки нано-КТ и МИУ было исследовано поведение внутренней структуры композиционных материалов под нагрузкой (глава 5). Это исследование включает в себя несколько экспериментов на микро-вдавливание (индентор Берковича) армированного углеродом композита с алюминиевой матрицей (CF-Al). Несколько образцов были подготовлены в соответствии с полем зрения нано-КТ, которое составляет в ширину и высоту 65 мкм. Была разработана специальная процедура по подготовке образцов с прямоугольной формой и размером 50-70 мкм, а также ряд процедур по манипуляции такими маленькими образцами для in-situ микровдавливания. В целях снижения риска образования первичных трещин при подготовке образцов, рекомендуется более аккуратное распиливание и полировка материала образцов, или в качестве альтернативы можно использовать фрезерование с фокусированным ионным пучком (ФИЛ).
В ходе испытаний на микро-индентирование внутри инструмента нано-КТ наблюдалось раскрытие и распространению трещин в CF-Al композите. Реконструированные 3D данные, полученные из микро-КТ после загрузки CF - Al композита, показывают хрупкое разрушение и распространение трещины вдоль слабого интерфейса между углеродными волокнами и металлической матрицей.
Для будущих экспериментов с устройством МИУ внутри нано-КТ предпочтительно использование более острого наконечника. Например, индентор с наконечником в виде кубического угла («угол куба»), который имеет угол при вершине - 35,26°, по сравнению с наконечником Берковича (65,27°). Во избежание сложной процедуры ручного выравнивания наконечника возможна модернизация модуля с наконечником в виде моторизованного движения координатного столика в x- и y- направлении. Это повысит производительность и позволит сократить время подготовки к экспериментам. Использование новых источников рентгеновского излучения с более высокими энергиями фотонов позволит значительно уменьшить время экспозиции, и тестировать более толстые образцы, и тем самым еще больше расширить сферу in-situ микромеханических исследований, продемонстрированных в данной работе.