Тема: УСОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ ТЕХНОЛОГИИ СИНТЕЗА И ОЧИСТКИ ЛАКТИДА
Закажите новую по вашим требованиям
Представленный материал является образцом учебного исследования, примером структуры и содержания учебного исследования по заявленной теме. Размещён исключительно в информационных и ознакомительных целях.
Workspay.ru оказывает информационные услуги по сбору, обработке и структурированию материалов в соответствии с требованиями заказчика.
Размещение материала не означает публикацию произведения впервые и не предполагает передачу исключительных авторских прав третьим лицам.
Материал не предназначен для дословной сдачи в образовательные организации и требует самостоятельной переработки с соблюдением законодательства Российской Федерации об авторском праве и принципов академической добросовестности.
Авторские права на исходные материалы принадлежат их законным правообладателям. В случае возникновения вопросов, связанных с размещённым материалом, просим направить обращение через форму обратной связи.
📋 Содержание
ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
ПУБЛИКАЦИИ
📖 Введение
Лактид является основным сырьем для производства полилактида. Основное количество полилактида расходуется на производство экологической упаковки, одноразовой посуды, пакетов, тары различного назначения, которые способны компостироваться в природных условиях. Также важным применением этого полимера является изготовление медицинских изделий (МИ), для многих из которых зачастую необходим высокомолекулярный Ь-полилактид и его сополимеры, на основе которых получают новые композиционные материалы для МИ с заданными свойствами.
В настоящее время синтез лактида осуществляют различными способами. Наиболее распространенным является синтез лактида из МК через олигомер. При этом, синтез лактида сопровождается следующими проблемами: увеличение вязкости реакционной среды, что приводит к плохому тепло- и массообмену, ухудшению отгонки воды, к длительности процесса концентрирования и образованию различных побочных продуктов. Известно также, что примеси в лактиде уменьшают молекулярную массу полимера и приводят к ухудшению физико-механических свойств. Существуют некоторые трудности при очистке лактида-сырца: достаточно проблематично удаление мезо-лактида, а также низкий выход лактида из-за потерь на стадии очистки.
Поэтому представляет значительный интерес исследование технологии синтеза и очистки лактида с целью усовершенствования некоторых стадий, а также процессов утилизации образующихся при этом отходов.
Настоящая работа выполнялась в рамках следующих Государственных контрактов:
1. ГК № 14.512.11.0012 «Создание гибридных биорезорбируемых синтетических биологически активных полимерных матриксов с регулируемыми физико-химическими свойствами для регенеративной терапии»; 2. ГК № 16.522.11.2006 «Разработка технологии получения синтетического рассасывающегося биологически инертного хирургического монофиламентного шовного материала из полимеров гликолевой и молочной кислот»; 3. ГК 14.578.21.0031, 2014 г. «Разработка композитных имплантатов для реконструктивно-восстановительной хирургии черепно-лицевой области у больных травматологического и онкологического профиля».
Поэтому, разработки, направленные на исследование технологий синтеза и очистки лактида для получения высокомолекулярных полимеров и сополимеров медицинского назначения, являются актуальной задачей.
Цели и задачи работы. Целью данной работы является исследование технологии синтеза и очистки лактида из водного раствора МК.
Для достижения поставленной цели сформулированы следующие задачи:
1. Изучение процесса концентрирования и поликонденсации молочной кислоты (МК) до олигомера, в том числе с применением азеотропной отгонки воды (АОВ);
2. Исследование синтеза лактида из олигомеров МК, полученных после стадии концентрирования и поликонденсации с АОВ.
3. Исследование варианта комплексной очистки лактида-сырца.
4. Разработка технологии регенерации и утилизация отходов производства лактида.
Научная новизна. Установлено, что для концентрирования раствора МК с АОВ для получения олигомера МК наиболее эффективными растворителями являются парафиновые углеводороды, позволяющие сократить время процесса по сравнению с дистилляцией раствора молочной кислоты.
Выявлено, что при деполимеризации олигомера МК, полученного из 1.-МК после АОВ с ароматическими углеводородами и их хлорпроизводными, а также их смесями, образуется преимущественно лактид-рацемат.
Получены данные по растворимости олигомера МК и лактида в различных органических растворителях.
Предложены технология комплексной очистки лактида-сырца, а также технология выделения лактида из отходов синтеза лактида.
Теоретическая и практическая значимость. Разработанный способ концентрирования водных растворов МК с целью получения олигомера МК, позволяет улучшить тепло- и массообмен в реакционной массе и существенно сократить время процесса. Данный способ концентрирования водных растворов оксикарбоновых кислот может быть также применен для синтеза гликолида. Выявлено, что использование ряда растворителей при АОВ приводит к реакции превращения Ь-лактида в рацемическую смесь лактида, что представляет теоретический и практический интерес для дальнейших исследований.
Для полного удаления нежелательных примесей в лактиде-сырце предложен комплексный способ его очистки. Разработана технология утилизации отходов синтеза лактида, позволяющая увеличить его выход.
Получены основные показатели процессов концентрирования раствора МК и поликонденсации МК, синтеза и очистки лактида, на основании которых могут быть проведены инженерные и технологические расчеты при создании опытно-промышленной установки.
Результаты по растворимости лактида-сырца, олигомера и лактида в органических растворителях могут служить в качестве справочных данных.
Методология и методы исследования. При выполнении диссертационной работы использовались классические методы синтеза, выделения и очистки органических веществ, современные инструментальные методы исследования с соответствующим программным обеспечением для характеристики полученных соединений и подтверждения их строения.
Положения, выносимые на защиту:
1. Технология процесса концентрирования водного раствора МК с АОВ с целью снижения времени процесса.
2. Результаты образования лактида-рацемата при деполимеризации олигомера МК, полученного после АОВ с ароматическими углеводородами и их хлорпроизводными, а также их смесями.
3. Технология комплексного способа очистки лактида-сырца для дальнейшего синтеза высокомолекулярного полимера, включающая стадии: дистилляции; гидролиза мезо-лактида в воде, перекристаллизации из смеси растворителей, а также выделения лактида из маточных растворов, регенерации растворителей.
Личный вклад автора заключался в непосредственном участии на всех этапах работы: литературного поиска, планировании и проведении экспериментальных и теоретических исследований, анализе и обсуждении результатов, подготовке научных публикаций.
Достоверность полученных данных подтверждается использованием стандартных методик исследования, современных методов анализа и статистической обработки полученных результатов.
Апробация результатов исследования. Основные положения диссертационной работы докладывались и обсуждались на XI Международной конференции по химии и физико-химии олигомеров (Ярославль, 2013), III Всероссийской конференции с международным участием «Актуальные вопросы химической технологии и защиты окружающей среды» (Чебоксары, 2013), научно-практической конференции с международным участием: СПбГПУ: (Санкт-Петербург, 2014), XV Международной научно-практической конференции студентов и молодых ученых имени Л. П. Кулёва (Томск, 2014), XVI Международной научно-практической конференции студентов и молодых ученых «Химия и химическая технология в XXI веке» (Томск, 2015), а также на всероссийской конференции «Химия и химическая технология: достижения и перспективы» (Кемерово, 2012), XIV Всероссийской научно-практической конференции студентов и молодых ученых с международным участием, (Томск, 2013), Всероссийской научно-практической конференции «Экология и безопасность в техносфере: современные проблемы и пути решения» (Томск, 2013), на 6 Международном симпозиуме: Химия и химическое образование (Владивосток, 2014), на V Международной конференции-школы по химии и физикохимии олигомеров (Волгоград, 2015).
Публикации. По материалам диссертации опубликовано 28 научных работ, из них 6 статей в рецензируемых научных журналах, определенных ВАК для размещения материалов диссертаций, 22 тезиса докладов конференций.
Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, 3 глав, заключения, списка литературы (261 наименование) и 2 приложения. Работа изложена на 129 страницах машинописного текста, включает 16 рисунков, 11 схем, 41 таблицу.
✅ Заключение
2. Выявлено, что при деполимеризации олигомера МК после концентрирования с АОВ толуолом, хлорбензолом, бромбензолом, дихлорбензолом, тетрахлорметаном и их смесями характерно образование лактида-рацемата с невысокими выходами, а максимальные выходы Ь- лактида-сырца наблюдаются при деполимеризации олигомера после АОВ парафиновыми углеводородами.
3. Определено, что выход лактида-сырца зависит от качества используемого сырья, т. к. товарные растворы МК различных производителей содержат примеси, отличающиеся по составу и содержанию.
4. Получены новые данные по растворимости олигомера МК и лактида при различной температуре в ряде органических растворителях.
5. Предложена технология очистки лактида-сырца, основанная на комбинации способов: дистилляции лактида-сырца, удаление мезо-лактида путем обработки фракции водой и дальнейшей перекристаллизацией из смеси растворителей этилацетата и этанола. Отработана технология выделения лактида с высоким выходом из маточного раствора, регенерации растворителей из маточных растворов с различным сроком хранения и растворителей после стадии концентрирования раствора МК с АОВ.



