Помощь студентам в учебе
Влияние деформационных обработок на структуру, механические и служебные свойства метастабильных аустенитных сталей на Fe-Cr-Ni-основе
|
ВВЕДЕНИЕ 4
ГЛАВА 1 ФОРМИРОВАНИЕ СТРУКТУРЫ, СВОЙСТВ И ФАЗОВОГО
СОСТАВА КОРРОЗИОННОСТОЙКИХ АУСТЕНИТНЫХ СТАЛЕЙ (аналитический обзор) 11
1.1 Характеристика аустенитных сталей 11
1.2. Принципы легирования аустенитных сталей 14
1.2.1 Аустенитные стали с карбидным упрочнением 20
1.2.2 Аустенитные стали с интерметаллидным упрочнением 21
1.3 Стабильность аустенитной структуры 23
1.3.1 Критерии стабильности аустенита 25
1.3.2 Стабильные аустенитные стали 28
1.3.3 Нестабильные аустенитные стали 30
1.4 Получение высокопрочного состояния в метастабильной аустенитной стали 34
1.4.1 Влияние вида нагружения на развитие мартенситного превращения 35
1.4.2 Способы достижения высокопрочного состояния 37
1.5 Постановка задачи исследования 42
ГЛАВА 2 МАТЕРИАЛ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ 45
2.1 Термическая обработка 46
2.2 Пластическая деформация 46
2.3 Физико-механические свойства 51
ГЛАВА 3 ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНАЯ ДЕФОРМАЦИЯ 57
ВЫВОДЫ 68
ГЛАВА 4 ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ, ФАЗОВЫХ ПРЕВРАЩЕНИЙ И
СВОЙСТВ МЕТАСТАБИЛЬНЫХ АУСТЕНИТНЫХ СТАЛЕЙ ПОСЛЕ РАЗЛИЧНЫХ ВИДОВ ИПД 69
4.1 Влияние холодной пластической деформации волочением на фазовый состав
и свойства метастабильных аустенитных сталей 69
4.2 Структурно-фазовые превращения и свойства метастабильных аустенитных
сталей после высоких деформаций сдвигом на установке Бриджмена 74
4.3 Влияние РКУП на структурные состояния сталей 79
4.4 Нагрев стали после РКУП 89
4.5 Холодная пластическая деформация волочением после РКУП 93
ВЫВОДЫ 105
ГЛАВА 5 РЕЛАКСАЦИОННАЯ СТОЙКОСТЬ ПРУЖИННОЙ ЛЕНТЫ ПРИ ОТРИЦАТЕЛЬНЫХ И ПОВЫШЕННЫХ ТЕМПЕРАТУРАХ 107
5.1 Магнитные свойства при охлаждении до криогенных температур 107
5.2 Механические свойства и структура исследуемых аустенитных сталей при
отрицательных температурах 109
5.3 Микропластическая деформация при изгибе ленточных образцов
исследуемых сталей 113
5.4 Релаксационная стойкость исследуемых сталей от криогенных до
повышенных температур 115
ВЫВОДЫ 124
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 125
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ 127
ГЛАВА 1 ФОРМИРОВАНИЕ СТРУКТУРЫ, СВОЙСТВ И ФАЗОВОГО
СОСТАВА КОРРОЗИОННОСТОЙКИХ АУСТЕНИТНЫХ СТАЛЕЙ (аналитический обзор) 11
1.1 Характеристика аустенитных сталей 11
1.2. Принципы легирования аустенитных сталей 14
1.2.1 Аустенитные стали с карбидным упрочнением 20
1.2.2 Аустенитные стали с интерметаллидным упрочнением 21
1.3 Стабильность аустенитной структуры 23
1.3.1 Критерии стабильности аустенита 25
1.3.2 Стабильные аустенитные стали 28
1.3.3 Нестабильные аустенитные стали 30
1.4 Получение высокопрочного состояния в метастабильной аустенитной стали 34
1.4.1 Влияние вида нагружения на развитие мартенситного превращения 35
1.4.2 Способы достижения высокопрочного состояния 37
1.5 Постановка задачи исследования 42
ГЛАВА 2 МАТЕРИАЛ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ 45
2.1 Термическая обработка 46
2.2 Пластическая деформация 46
2.3 Физико-механические свойства 51
ГЛАВА 3 ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНАЯ ДЕФОРМАЦИЯ 57
ВЫВОДЫ 68
ГЛАВА 4 ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ, ФАЗОВЫХ ПРЕВРАЩЕНИЙ И
СВОЙСТВ МЕТАСТАБИЛЬНЫХ АУСТЕНИТНЫХ СТАЛЕЙ ПОСЛЕ РАЗЛИЧНЫХ ВИДОВ ИПД 69
4.1 Влияние холодной пластической деформации волочением на фазовый состав
и свойства метастабильных аустенитных сталей 69
4.2 Структурно-фазовые превращения и свойства метастабильных аустенитных
сталей после высоких деформаций сдвигом на установке Бриджмена 74
4.3 Влияние РКУП на структурные состояния сталей 79
4.4 Нагрев стали после РКУП 89
4.5 Холодная пластическая деформация волочением после РКУП 93
ВЫВОДЫ 105
ГЛАВА 5 РЕЛАКСАЦИОННАЯ СТОЙКОСТЬ ПРУЖИННОЙ ЛЕНТЫ ПРИ ОТРИЦАТЕЛЬНЫХ И ПОВЫШЕННЫХ ТЕМПЕРАТУРАХ 107
5.1 Магнитные свойства при охлаждении до криогенных температур 107
5.2 Механические свойства и структура исследуемых аустенитных сталей при
отрицательных температурах 109
5.3 Микропластическая деформация при изгибе ленточных образцов
исследуемых сталей 113
5.4 Релаксационная стойкость исследуемых сталей от криогенных до
повышенных температур 115
ВЫВОДЫ 124
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 125
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ 127
Актуальность темы исследования. Создание новых технологий связано непосредственно с качественным улучшением свойств и служебных характеристик материалов, в частности, сталей и сплавов. Среди них особое место занимают пружинные стали и сплавы, используемые для изготовления упругих элементов ответственного назначения, предназначенных для работы в широком интервале температур. Кроме высоких характеристик прочностных и упругих свойств, стали для пружинных изделий ответственного назначения должны обладать достаточно высокой технологичностью, повышенной усталостной и коррозионной стойкостью. Важным качеством пружинных материалов является их теплостойкость, т.е. способность противодействовать развитию релаксации напряжений, что обеспечивает сохранение силовых параметров упругих элементов в процессе эксплуатации при повышенных температурах.
В качестве основного материала для пружин ответственного назначения используются хромоникелевые аустенитные стали типа 18-10, а для особо ответственных изделий - сложнолегированные мартенситно-стареющие стали и сплавы. Однако стали вышеуказанных классов не в полной мере удовлетворяют требованиям, предъявляемым к материалам, используемым для подобных целей. Стали аустенитного класса типа 12Х18Н10Т обладают невысокой релаксационной стойкостью (до 250-300 °С), а также недостаточной технологичностью и пластичностью для получения тонкой проволоки с применением высоких степеней холодной пластической деформации, а стали мартенситно-стареющего класса имеют низкий коэффициент деформационного упрочнения, особенно на крупных сечениях проволоки и основное их упрочнение достигается за счет старения.
В качестве материала исследования были выбраны практически безуглеродистые метастабильные аустенитные стали 03Х14Н11К5М2ЮТ [1] и 03Х14Н11КМ2ЮТ [2], которые в связи с особенностями легирования обладают высокой технологичностью и пластичностью в исходном закаленном состоянии, что позволяет проводить холодную пластическую деформацию с чрезвычайно высокими степенями обжатия и способствует увеличению прочности.
При производстве высокопрочной проволоки больших и средних сечений применение значительных суммарных степеней обжатия нецелесообразно, т.к. диаметр исходной горячекатаной заготовки имеет свои ограничения (8,0 мм или 6,0 мм), а использование холодной пластической деформации приводит к уменьшению сечения проволоки. В настоящее время большое внимание исследователей (Р.З. Валиев, Г.И. Рааб, И.В. Александров, С.В. Добаткин и др.) уделяется получению ультрамелкозернистых (УМЗ) структур в сплавах методами интенсивных (больших) пластических деформаций (ИПД) в связи с возможностью повышения в них прочности в 2-5 раз при достаточной пластичности и одновременном повышении эксплуатационных свойств. Для измельчения структур используют различные методы ИПД: равноканальное угловое прессование (РКУП), всесторонняя ковка, экструзия, прокатка, волочение, так и комбинированные технологии, сочетающие несколько методов ИПД. Поэтому для производства высокопрочной проволоки больших и средних сечений в данной работе была предложена комбинированная деформационная обработка, сочетающая в себе равноканальное угловое прессование, позволяющее упрочнять металл без изменения поперечного сечения заготовки за счет высокой интенсивности деформации сдвига, с последующим формоизменением (волочением) до нужного типоразмера при температуре ниже температуры рекристаллизации обрабатываемого металла. Использование подобной обработки для получения высокопрочных заготовок, предназначенных для изготовления пружин ответственного назначения является актуальной задачей данного исследования.
Степень разработанности темы исследования. В ранее проведенных исследованиях [3-6] было показано, что изучаемые стали обладают высокой прочностью и коррозионной стойкостью в сочетании с пластичностью и технологичностью, что позволяет использовать данные стали в производстве тонкой проволоки и ленты для пружин и упругих элементов. Были проанализированы процессы, протекающие в сталях в интервале возможных температур закалки, и рекомендована закалка от температуры 1000-1050 °С с охлаждением в воде для исключения выделения высокотемпературных интерметаллидных фаз, отрицательно влияющих на пластичность сталей. Также были описаны структурные изменения в сталях при холодной пластической деформации, предложены оптимальные режимы производства высокопрочной проволоки. Однако не были изучены структурно-фазовые превращения, протекающие при разных видах ИПД, в том числе в ходе РКУП, а также в результате комбинированной обработки (РКУП + волочение). Недостаточно внимания было уделено изучению таких важных для пружинных материалов характеристик, как сопротивление малым пластическим деформациям и релаксационная стойкость. Кроме того, особый интерес составляет рассмотрение поведения сталей при отрицательных и повышенных температурах, что соответствует возможным областям применения изделий из высокопрочных сталей ответственного назначения, в том числе пружин.
Работа выполнена в соответствии с основными направлениями научной деятельности кафедры «Металловедение» ФГАОУ ВО «УрФУ имени первого Президента России Б.Н. Ельцина» в рамках: аналитической ведомственной целевой программы «Развитие научного потенциала высшей школы» по теме № 2243 (НИР №1.2243.11); федеральной целевой программы «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России на 2009-2013 годы по теме № 62245 (НИР №16.740.11.0505); НИР № 2014/236 на выполнение Госработ в сфере научной деятельности в рамках базовой части Госзадания № 2480 Минобрнауки РФ; Программы развития УрФУ для победителей конкурса «Молодые ученые УрФУ» 2013, 2014 гг.
Целью данной работы явилось исследование возможных механизмов структурообразования, фазового состава, физико-механических и служебных свойств сталей аустенитного класса 03Х14Н11К5М2ЮТ и 03Х14Н11КМ2ЮТ на разных этапах термической и деформационных обработок методами ИПД (в том числе комплексной деформационной обработки).
В работе были поставлены и решены следующие задачи:
1. Установление температурных интервалов и последовательности процессов образования и растворения интерметаллидных фаз для обоснованного выбора режимов горячей пластической деформации.
2. Определение деформационных режимов формирования УМЗ структуры в ходе РКУП и исследование структурно-фазовых превращений в процессе РКУП и последующего нагрева.
3. Исследование механических свойств и эволюции УМЗ структуры аустенитных сталей, сформированной в ходе РКУП с последующим волочением.
4. Изучение релаксационной стойкости исследуемых аустенитных сталей после оптимальной температурно-деформационной обработки при температурах возможной эксплуатации от криогенных до повышенных (400 °С).
Научная новизна и теоретическая значимость работы заключается в том, что в результате комплекса экспериментальных исследований впервые были получены новые научные результаты на исследуемых метастабильных аустенитных сталях:
1. Показано, что в результате изотермической выдержки при 750 °С в течение 1 ч перегретой аустенитной стали 03Х14Н11К5М2ЮТ наблюдается снижение горячей деформируемости, что связано с выделением б-феррита, упрочненного интерметаллидными частицами Ы1Л1.
2. Установлено, что ходе РКУП при 400 °С в исследуемых метастабильных аустенитных сталях 03Х14Н11К5М2ЮТ и 03Х14Н11КМ2ЮТ не протекают фазовые превращения, упрочнение материала происходит преимущественно за счет измельчения исходной аустенитной структуры до ультрамелкозернистых размеров фрагментов (100-200 нм).
3. Доказано, что при холодной пластической деформации волочением после РКУП не формируется текстура, прочностные свойства сталей повышаются за счет измельчения субструктуры и частичного протекания у^а превращения (формируется ~ 35% мартенсита деформации), пластичность растет в результате активного развития процессов динамического возврата и рекристаллизации.
4. Определено, что падение релаксационной стойкости при температуре 400 °С в течение 20 суток для сталей 03Х14Н11К5М2ЮТ и 03Х14Н11КМ2ЮТ не превышает 12 % и 15 % соответственно. При 20 °С и -196 °С релаксация напряжений обеих исследуемых сталей составляет 2-3 %.
Методология и методы диссертационного исследования.
Методологической основой послужили труды ведущих отечественных и зарубежных ученых в области разработки технологий различных видов интенсивных пластических деформаций, научные положения теории термической обработки металлов и сплавов. Большая роль при этом уделялась многочисленным экспериментам по достижению высокопрочного состояния в аустенитных сталях.
Для решения задач, поставленных в диссертационной работе, использовались следующие методы: металлография, электронная просвечивающая и сканирующая микроскопия, дифференциальная сканирующая калориметрия, рентгеноструктурный и терморентгеноструктурный анализ, метод дифракции обратно рассеянных электронов (ЕВЗБ-анализ), измерения твердости, изучение магнитных характеристик, испытания на одноосное растяжение, сжатие, релаксацию напряжений.
Практическая значимость.
1. В ходе исследований определены режимы РКУП сталей 03Х14Н11К5М2ЮТ и 03Х14Н11КМ2ЮТ для одновременного повышения прочностных свойств до 2 раз (ов = 1010 МПа) и сохранения пластичности (¥ = 43%).
2. Разработан, новый способ комбинированной деформационной обработки
(РКУП + волочение) для исследуемых метастабильных аустенитных сталей, который в сочетании с последующим старением приводит к значительному повышению прочностных свойств (ов = 2300-2500 МПа) при достаточной пластичности и позволяет получать высокопрочные проволочные заготовки больших и средних сечений.
3. Показано, что после оптимальных режимов термических и деформационных обработок исследуемые стали обладают высокой стабильностью свойств от криогенных до повышенных температур (400 °С), в связи с чем были рекомендованы для изготовления пружин и упругих элементов, эксплуатируемых в широком интервале температур.
На защиту выносятся основные положения и результаты
1. Особенности формирования субмикрокристаллической структуры, фазового состава и свойств при различных видах интенсивной пластической деформации (волочение, сдвиг под высоким давлением, равноканальное угловое прессование) практически безуглеродистых метастабильных аустенитных сталей на Ре-Сг-№-основе, дополнительно легированных Со и А1.
2. Установление термостабильности сформированной в процессе РКУП структуры при последующем нагреве вплоть до температуры 400 °С.
3. Эволюция структуры аустенитных сталей после РКУП и последующей пластической деформации волочением при комнатной температуре.
4. Анализ влияния степени стабильности структуры на упругие свойства и релаксационную стойкость исследуемых сталей 03Х14Н11К5М2ЮТ и 03Х14Н11КМ2ЮТ от криогенных до повышенных (400 °С) температур.
Личный вклад автора
Автор принимал непосредственное участие в постановке задачи, подготовке объектов исследования, проведении экспериментов, в обсуждении и анализе полученных результатов. Все экспериментальные результаты, включенные в диссертацию, получены либо самим автором, либо при его непосредственном участии. Анализ полученных результатов и подготовка публикаций выполнена диссертантом в составе коллектива авторов.
Степень достоверности результатов работы обеспечивается воспроизводимостью результатов опытов, согласованием их между собой и с известными литературными данными, применением комплекса современных методов исследования и использованием современных приборов анализа фазового состава, структуры и свойств.
Апробация диссертационной работы. Основные положения работы доложены на 16-ти международных конференциях: Уральская школа-семинар металловедов-молодых ученых, г. Екатеринбург (2010 г., 2012 г., 2013 г., 2014 г., 2015 г.); Современные металлические материалы и технологии (СММТ’2011), Санкт-Петербург, июнь 2011 г.; Международная школа с элементами научной школы для молодежи «Физическое металловедение», г. Тольятти (2011 г., 2013 г.); VII Международная конференция «Фазовые превращения и прочность кристаллов», г. Черноголовка, ноябрь 2012; Интерактивная научно-практической конференции «Инновации в материаловедении и металлургии», г. Екатеринбург (2012 г; 2013 г; 2014 г., 2015 г.); XIV International scientific conference, Czestochowa, Poland, 2013; Международная конференция «Дислокационная структура и механические свойства металлов и сплавов - ДСМСМС-2014», г. Екатеринбург, сентябрь 2014 г. ; X Международная конференция «Механика, ресурс и диагностика материалов и конструкций», г. Екатеринбург, май 2016 г.
На 3-х региональных конференциях: Научно-техническая конференция «Молодежь и наука», г. Нижний Тагил, май 2011 г.; XXI Уральская школа металловедов-термистов: Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов, Магнитогорск, февраль 2012 г.; XX Петербургские чтения по проблемам прочности, г. Санкт-Петербург, апрель 2012 г.
Публикации
По теме диссертационной работы опубликовано 30 печатных работ, отражающих основное содержание диссертации, из них 5 статей в рецензируемых научных журналах, рекомендованных ВАК.
В качестве основного материала для пружин ответственного назначения используются хромоникелевые аустенитные стали типа 18-10, а для особо ответственных изделий - сложнолегированные мартенситно-стареющие стали и сплавы. Однако стали вышеуказанных классов не в полной мере удовлетворяют требованиям, предъявляемым к материалам, используемым для подобных целей. Стали аустенитного класса типа 12Х18Н10Т обладают невысокой релаксационной стойкостью (до 250-300 °С), а также недостаточной технологичностью и пластичностью для получения тонкой проволоки с применением высоких степеней холодной пластической деформации, а стали мартенситно-стареющего класса имеют низкий коэффициент деформационного упрочнения, особенно на крупных сечениях проволоки и основное их упрочнение достигается за счет старения.
В качестве материала исследования были выбраны практически безуглеродистые метастабильные аустенитные стали 03Х14Н11К5М2ЮТ [1] и 03Х14Н11КМ2ЮТ [2], которые в связи с особенностями легирования обладают высокой технологичностью и пластичностью в исходном закаленном состоянии, что позволяет проводить холодную пластическую деформацию с чрезвычайно высокими степенями обжатия и способствует увеличению прочности.
При производстве высокопрочной проволоки больших и средних сечений применение значительных суммарных степеней обжатия нецелесообразно, т.к. диаметр исходной горячекатаной заготовки имеет свои ограничения (8,0 мм или 6,0 мм), а использование холодной пластической деформации приводит к уменьшению сечения проволоки. В настоящее время большое внимание исследователей (Р.З. Валиев, Г.И. Рааб, И.В. Александров, С.В. Добаткин и др.) уделяется получению ультрамелкозернистых (УМЗ) структур в сплавах методами интенсивных (больших) пластических деформаций (ИПД) в связи с возможностью повышения в них прочности в 2-5 раз при достаточной пластичности и одновременном повышении эксплуатационных свойств. Для измельчения структур используют различные методы ИПД: равноканальное угловое прессование (РКУП), всесторонняя ковка, экструзия, прокатка, волочение, так и комбинированные технологии, сочетающие несколько методов ИПД. Поэтому для производства высокопрочной проволоки больших и средних сечений в данной работе была предложена комбинированная деформационная обработка, сочетающая в себе равноканальное угловое прессование, позволяющее упрочнять металл без изменения поперечного сечения заготовки за счет высокой интенсивности деформации сдвига, с последующим формоизменением (волочением) до нужного типоразмера при температуре ниже температуры рекристаллизации обрабатываемого металла. Использование подобной обработки для получения высокопрочных заготовок, предназначенных для изготовления пружин ответственного назначения является актуальной задачей данного исследования.
Степень разработанности темы исследования. В ранее проведенных исследованиях [3-6] было показано, что изучаемые стали обладают высокой прочностью и коррозионной стойкостью в сочетании с пластичностью и технологичностью, что позволяет использовать данные стали в производстве тонкой проволоки и ленты для пружин и упругих элементов. Были проанализированы процессы, протекающие в сталях в интервале возможных температур закалки, и рекомендована закалка от температуры 1000-1050 °С с охлаждением в воде для исключения выделения высокотемпературных интерметаллидных фаз, отрицательно влияющих на пластичность сталей. Также были описаны структурные изменения в сталях при холодной пластической деформации, предложены оптимальные режимы производства высокопрочной проволоки. Однако не были изучены структурно-фазовые превращения, протекающие при разных видах ИПД, в том числе в ходе РКУП, а также в результате комбинированной обработки (РКУП + волочение). Недостаточно внимания было уделено изучению таких важных для пружинных материалов характеристик, как сопротивление малым пластическим деформациям и релаксационная стойкость. Кроме того, особый интерес составляет рассмотрение поведения сталей при отрицательных и повышенных температурах, что соответствует возможным областям применения изделий из высокопрочных сталей ответственного назначения, в том числе пружин.
Работа выполнена в соответствии с основными направлениями научной деятельности кафедры «Металловедение» ФГАОУ ВО «УрФУ имени первого Президента России Б.Н. Ельцина» в рамках: аналитической ведомственной целевой программы «Развитие научного потенциала высшей школы» по теме № 2243 (НИР №1.2243.11); федеральной целевой программы «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России на 2009-2013 годы по теме № 62245 (НИР №16.740.11.0505); НИР № 2014/236 на выполнение Госработ в сфере научной деятельности в рамках базовой части Госзадания № 2480 Минобрнауки РФ; Программы развития УрФУ для победителей конкурса «Молодые ученые УрФУ» 2013, 2014 гг.
Целью данной работы явилось исследование возможных механизмов структурообразования, фазового состава, физико-механических и служебных свойств сталей аустенитного класса 03Х14Н11К5М2ЮТ и 03Х14Н11КМ2ЮТ на разных этапах термической и деформационных обработок методами ИПД (в том числе комплексной деформационной обработки).
В работе были поставлены и решены следующие задачи:
1. Установление температурных интервалов и последовательности процессов образования и растворения интерметаллидных фаз для обоснованного выбора режимов горячей пластической деформации.
2. Определение деформационных режимов формирования УМЗ структуры в ходе РКУП и исследование структурно-фазовых превращений в процессе РКУП и последующего нагрева.
3. Исследование механических свойств и эволюции УМЗ структуры аустенитных сталей, сформированной в ходе РКУП с последующим волочением.
4. Изучение релаксационной стойкости исследуемых аустенитных сталей после оптимальной температурно-деформационной обработки при температурах возможной эксплуатации от криогенных до повышенных (400 °С).
Научная новизна и теоретическая значимость работы заключается в том, что в результате комплекса экспериментальных исследований впервые были получены новые научные результаты на исследуемых метастабильных аустенитных сталях:
1. Показано, что в результате изотермической выдержки при 750 °С в течение 1 ч перегретой аустенитной стали 03Х14Н11К5М2ЮТ наблюдается снижение горячей деформируемости, что связано с выделением б-феррита, упрочненного интерметаллидными частицами Ы1Л1.
2. Установлено, что ходе РКУП при 400 °С в исследуемых метастабильных аустенитных сталях 03Х14Н11К5М2ЮТ и 03Х14Н11КМ2ЮТ не протекают фазовые превращения, упрочнение материала происходит преимущественно за счет измельчения исходной аустенитной структуры до ультрамелкозернистых размеров фрагментов (100-200 нм).
3. Доказано, что при холодной пластической деформации волочением после РКУП не формируется текстура, прочностные свойства сталей повышаются за счет измельчения субструктуры и частичного протекания у^а превращения (формируется ~ 35% мартенсита деформации), пластичность растет в результате активного развития процессов динамического возврата и рекристаллизации.
4. Определено, что падение релаксационной стойкости при температуре 400 °С в течение 20 суток для сталей 03Х14Н11К5М2ЮТ и 03Х14Н11КМ2ЮТ не превышает 12 % и 15 % соответственно. При 20 °С и -196 °С релаксация напряжений обеих исследуемых сталей составляет 2-3 %.
Методология и методы диссертационного исследования.
Методологической основой послужили труды ведущих отечественных и зарубежных ученых в области разработки технологий различных видов интенсивных пластических деформаций, научные положения теории термической обработки металлов и сплавов. Большая роль при этом уделялась многочисленным экспериментам по достижению высокопрочного состояния в аустенитных сталях.
Для решения задач, поставленных в диссертационной работе, использовались следующие методы: металлография, электронная просвечивающая и сканирующая микроскопия, дифференциальная сканирующая калориметрия, рентгеноструктурный и терморентгеноструктурный анализ, метод дифракции обратно рассеянных электронов (ЕВЗБ-анализ), измерения твердости, изучение магнитных характеристик, испытания на одноосное растяжение, сжатие, релаксацию напряжений.
Практическая значимость.
1. В ходе исследований определены режимы РКУП сталей 03Х14Н11К5М2ЮТ и 03Х14Н11КМ2ЮТ для одновременного повышения прочностных свойств до 2 раз (ов = 1010 МПа) и сохранения пластичности (¥ = 43%).
2. Разработан, новый способ комбинированной деформационной обработки
(РКУП + волочение) для исследуемых метастабильных аустенитных сталей, который в сочетании с последующим старением приводит к значительному повышению прочностных свойств (ов = 2300-2500 МПа) при достаточной пластичности и позволяет получать высокопрочные проволочные заготовки больших и средних сечений.
3. Показано, что после оптимальных режимов термических и деформационных обработок исследуемые стали обладают высокой стабильностью свойств от криогенных до повышенных температур (400 °С), в связи с чем были рекомендованы для изготовления пружин и упругих элементов, эксплуатируемых в широком интервале температур.
На защиту выносятся основные положения и результаты
1. Особенности формирования субмикрокристаллической структуры, фазового состава и свойств при различных видах интенсивной пластической деформации (волочение, сдвиг под высоким давлением, равноканальное угловое прессование) практически безуглеродистых метастабильных аустенитных сталей на Ре-Сг-№-основе, дополнительно легированных Со и А1.
2. Установление термостабильности сформированной в процессе РКУП структуры при последующем нагреве вплоть до температуры 400 °С.
3. Эволюция структуры аустенитных сталей после РКУП и последующей пластической деформации волочением при комнатной температуре.
4. Анализ влияния степени стабильности структуры на упругие свойства и релаксационную стойкость исследуемых сталей 03Х14Н11К5М2ЮТ и 03Х14Н11КМ2ЮТ от криогенных до повышенных (400 °С) температур.
Личный вклад автора
Автор принимал непосредственное участие в постановке задачи, подготовке объектов исследования, проведении экспериментов, в обсуждении и анализе полученных результатов. Все экспериментальные результаты, включенные в диссертацию, получены либо самим автором, либо при его непосредственном участии. Анализ полученных результатов и подготовка публикаций выполнена диссертантом в составе коллектива авторов.
Степень достоверности результатов работы обеспечивается воспроизводимостью результатов опытов, согласованием их между собой и с известными литературными данными, применением комплекса современных методов исследования и использованием современных приборов анализа фазового состава, структуры и свойств.
Апробация диссертационной работы. Основные положения работы доложены на 16-ти международных конференциях: Уральская школа-семинар металловедов-молодых ученых, г. Екатеринбург (2010 г., 2012 г., 2013 г., 2014 г., 2015 г.); Современные металлические материалы и технологии (СММТ’2011), Санкт-Петербург, июнь 2011 г.; Международная школа с элементами научной школы для молодежи «Физическое металловедение», г. Тольятти (2011 г., 2013 г.); VII Международная конференция «Фазовые превращения и прочность кристаллов», г. Черноголовка, ноябрь 2012; Интерактивная научно-практической конференции «Инновации в материаловедении и металлургии», г. Екатеринбург (2012 г; 2013 г; 2014 г., 2015 г.); XIV International scientific conference, Czestochowa, Poland, 2013; Международная конференция «Дислокационная структура и механические свойства металлов и сплавов - ДСМСМС-2014», г. Екатеринбург, сентябрь 2014 г. ; X Международная конференция «Механика, ресурс и диагностика материалов и конструкций», г. Екатеринбург, май 2016 г.
На 3-х региональных конференциях: Научно-техническая конференция «Молодежь и наука», г. Нижний Тагил, май 2011 г.; XXI Уральская школа металловедов-термистов: Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов, Магнитогорск, февраль 2012 г.; XX Петербургские чтения по проблемам прочности, г. Санкт-Петербург, апрель 2012 г.
Публикации
По теме диссертационной работы опубликовано 30 печатных работ, отражающих основное содержание диссертации, из них 5 статей в рецензируемых научных журналах, рекомендованных ВАК.
1. Показано, что в результате изотермической выдержки при 750 °С, 1 ч
перегретой аустенитной стали 03Х14Н11К5М2ЮТ наблюдается некоторое снижение горячей деформируемости, что связано с выделением упрочненного интерметаллидными частицами 5-феррита. Определены температурные интервалы горячей пластической деформации исследуемой стали: температура нагрева заготовок в печи должна составлять 1200 °С, температура конца проката заготовок не должна быть ниже 800 °С.
2. Применение различных видов ИПД (сдвиг под высоким давлением, высокая суммарная величина обжатия при волочении, РКУП) продемонстрировало значительную пластичностью и технологичность исследуемых сталей.
3. Установлено, что в связи с различной последовательностью протекания фазового превращения в исследуемых сталях при деформации (у ^е^а или у^а), сталь с пониженным содержанием кобальта (~ 1,0 %) характеризуется более высокой интенсивностью образования мартенсита, его деформацией, приводящей к снижению пластичности при меньших значениях суммарных степеней обжатия.
4. В процессе теплого РКУП метастабильных аустенитных сталей 03Х14Н11К5М2ЮТ и 03Х14Н11КМ2ЮТ не наблюдается протекание фазовых превращений, упрочнение материала происходит преимущественно за счет измельчения исходной аустенитной структуры до ультрамелкозернистых размеров фрагментов. Прочность и твердость возрастает в 1,5-2 раза в зависимости от числа проходов при деформации. Средний размер фрагментов структуры при увеличении числа проходов РКУП от 4 до 6 уменьшается с 200 до 100 нм.
5. Доказано, что последеформационный (после РКУП) нагрев сталей в интервале 200-500 °С не приводит к увеличению прочностных свойств, а многократный нагрев и интенсивная пластическая деформация при температуре 400 ОС способствовали образованию стабильной аустенитной субструктуры в указанном интервале. Процессы рекристаллизации деформированного аустенита начинают активно протекать при температуре выше 700 °С.
6. Показано, что использование комбинированной деформационной обработки, сочетающей РКУП с последующим волочением, привело к дальнейшему повышению прочностных свойств за счет измельчения субструктуры и частичного протекания у^а превращения, а также к росту пластичности в результате протекания процессов динамической рекристаллизации. При нагреве выше 650 °С мартенсит деформации вновь переходит в аустенит.
7. Выявлено, что исследуемые стали при отрицательных климатических и криогенных температурах обеспечивают необходимую прочность в сочетании с высокой пластичностью и сохраняют стабильность фазового состава при глубоком охлаждении (до -196 °С) и последующем отогреве.
8. Показано, что обе исследуемые стали являются теплостойким после
оптимальной обработки (закалка + деформация + старение), падение релаксационной стойкости при температуре релаксации 400 °С в течение 20 суток не превышает 12 % для стали 03Х14Н11К5М2ЮТ и 15 % для стали 03Х14Н11КМ2ЮТ. При комнатной и криогенных температурах релаксация напряжений обеих исследуемых сталей не превышает 2-3 %.
9. Использование комбинированной деформационной обработки (РКУП + волочение) позволяет получить высокопрочную заготовку, предназначенную для изготовления пружин ответственного назначения больших и средних диаметров.
Перспективы дальнейшей разработки темы исследования состоят в промышленном и полупромышленном внедрении предложенной комбинированной обработки, сочетающей деформацию РКУП и волочением, а также в разработке технологии получения длинномерных заготовок больших и средних сечений из исследуемых сталей для возможности увеличения масштабов производства упругих элементов.
перегретой аустенитной стали 03Х14Н11К5М2ЮТ наблюдается некоторое снижение горячей деформируемости, что связано с выделением упрочненного интерметаллидными частицами 5-феррита. Определены температурные интервалы горячей пластической деформации исследуемой стали: температура нагрева заготовок в печи должна составлять 1200 °С, температура конца проката заготовок не должна быть ниже 800 °С.
2. Применение различных видов ИПД (сдвиг под высоким давлением, высокая суммарная величина обжатия при волочении, РКУП) продемонстрировало значительную пластичностью и технологичность исследуемых сталей.
3. Установлено, что в связи с различной последовательностью протекания фазового превращения в исследуемых сталях при деформации (у ^е^а или у^а), сталь с пониженным содержанием кобальта (~ 1,0 %) характеризуется более высокой интенсивностью образования мартенсита, его деформацией, приводящей к снижению пластичности при меньших значениях суммарных степеней обжатия.
4. В процессе теплого РКУП метастабильных аустенитных сталей 03Х14Н11К5М2ЮТ и 03Х14Н11КМ2ЮТ не наблюдается протекание фазовых превращений, упрочнение материала происходит преимущественно за счет измельчения исходной аустенитной структуры до ультрамелкозернистых размеров фрагментов. Прочность и твердость возрастает в 1,5-2 раза в зависимости от числа проходов при деформации. Средний размер фрагментов структуры при увеличении числа проходов РКУП от 4 до 6 уменьшается с 200 до 100 нм.
5. Доказано, что последеформационный (после РКУП) нагрев сталей в интервале 200-500 °С не приводит к увеличению прочностных свойств, а многократный нагрев и интенсивная пластическая деформация при температуре 400 ОС способствовали образованию стабильной аустенитной субструктуры в указанном интервале. Процессы рекристаллизации деформированного аустенита начинают активно протекать при температуре выше 700 °С.
6. Показано, что использование комбинированной деформационной обработки, сочетающей РКУП с последующим волочением, привело к дальнейшему повышению прочностных свойств за счет измельчения субструктуры и частичного протекания у^а превращения, а также к росту пластичности в результате протекания процессов динамической рекристаллизации. При нагреве выше 650 °С мартенсит деформации вновь переходит в аустенит.
7. Выявлено, что исследуемые стали при отрицательных климатических и криогенных температурах обеспечивают необходимую прочность в сочетании с высокой пластичностью и сохраняют стабильность фазового состава при глубоком охлаждении (до -196 °С) и последующем отогреве.
8. Показано, что обе исследуемые стали являются теплостойким после
оптимальной обработки (закалка + деформация + старение), падение релаксационной стойкости при температуре релаксации 400 °С в течение 20 суток не превышает 12 % для стали 03Х14Н11К5М2ЮТ и 15 % для стали 03Х14Н11КМ2ЮТ. При комнатной и криогенных температурах релаксация напряжений обеих исследуемых сталей не превышает 2-3 %.
9. Использование комбинированной деформационной обработки (РКУП + волочение) позволяет получить высокопрочную заготовку, предназначенную для изготовления пружин ответственного назначения больших и средних диаметров.
Перспективы дальнейшей разработки темы исследования состоят в промышленном и полупромышленном внедрении предложенной комбинированной обработки, сочетающей деформацию РКУП и волочением, а также в разработке технологии получения длинномерных заготовок больших и средних сечений из исследуемых сталей для возможности увеличения масштабов производства упругих элементов.