Актуальность работы
В производстве проводников тока и теплотехнике используется медь как материал, обладающий высокими показателями электро- и теплопроводности. Судя по результатам литературного обзора, за рубежом в последнее время вырос интерес к проблемам формирования физико-механических свойств функциональных проводниковых материалов в связи с необходимостью стабилизации свойств проводников тока и повышению их надежности, в том числе в тяжело нагруженных кабельных системах, обмотках двигателей и генераторов и слаботочных сетях ЭВМ. Так же за последние годы непрерывно совершенствовались технологии производства изделий из меди, ее марки, методики исследования. В результате оказалось, что старые подходы к объяснению явлений, возникающих в производственных условиях, перестали выполнять свою роль. В электротехнической промышленности вышли на значения электропроводности на уровне 101 % по шкале !АС5 и на изготовление тонкой проволоки, в том числе нужд электроники и ЭВМ, на уровень 50 мкм и менее. В результате больших деформаций зеренная структура металла достигла уровня наноразмеров, а сами заготовки оказались в большой степени текстурованными, как за счет очень высокого уровня деформаций, так и за счет отсутствия промежуточных отжигов, последнее диктуется энерго- и ресурсосбережением. К проводникам тока, работающим в сложных электрических сетях, в том числе интегрированных ЭВМ, стали предъявляться требования повышенной надежности, что требует создания технологий, приводящих к получению малодефектного металла. Особый интерес представляют процессы структурообразования и формирования текстур при больших накопленных деформациях. Несмотря на огромный объем проведенных ранее исследований на данный момент нет однозначного представления о формировании текстуры деформации, и об ее влиянии на текстуру рекристаллизации.
Параллельно с этим большой интерес представляет изучение взаимодействия включений с медной матрицей в ходе термомеханической обработки. Кислородсодержащая электротехническая медь выступает как дисперсно-упрочненный композиционный материал, где роль упрочняющих частиц выполняют оксиды. При этом роль упрочняющих частиц закиси меди в медной матрице является предметом изучения ограниченного числа исследователей. Тогда как влияние включений в меди оказывается часто настолько велико, что ставит под сомнение процесс производства, особенно это касается тонких и тончайших размеров.
Из приведенных данных следует, что в научной среде проявляется постоянный интерес к проблемам, возникающим при термомеханическом воздействии на медь. Это говорит об актуальности проблемы. Из изложенных данных выявлены также слабо изученные области: это взаимодействие упрочняющих матрицу частиц на всех этапах термомеханической обработки. Слабо изученной проблемой является влияние текстурования на макро и микроуровне на деформированное состояние при механическом и тепловом воздействии.
Работа выполнена в соответствии с основными направлениями научной деятельности кафедры «Термообработка и физика металлов» ФГАОУ ВПО «УрФУ имени первого Президента России Б.Н.Ельцина» в рамках государственного задания Минобрнауки РФ (коды проектов № 3.829.2011, №11.1465.2014/К, №2329), проектов в федеральной целевой
программе «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России» на 2009-2013 годы (госконтракты № 02.740.11.0160, № 02.740.11.0537), а так же хоздоговорной темы № Н 977.210.081/12 с ОАО «Катур-Инвест».
Целью данной работы являлось исследование процессов структурообразования и формирования текстуры заготовок, полученных в условиях промышленного производства из меди марки М001, на всем этапе производства медной проволоки: от непрерывно литой заготовки до катанки и изготовления проволоки различных диаметров.
В работе были поставлены и решены следующие задачи:
1. Исследовать особенности формирования структуры и текстуры в медных полуфабрикатах (катанка, проволока различных диаметров).
2. Проанализировать взаимосвязь изменений структуры, текстуры и механических свойств катанки и проволоки в зависимости от сечения, а так же температуры, времени и способа рекристаллизационного отжига.
3. Исследовать взаимодействие частиц оксида меди с медной матрицей в ходе деформации и отжига.
Научная новизна работы
1. Впервые экспериментально установлено сложное текстурное строение деформированной медной проволоки, в котором присутствуют не менее 4 зон в радиальном направлении. Первые две (центральные) зоны имеют в основном аксиальный тип текстуры, в третьей и четвертой (периферийных) зонах развивается локальная ограниченная двухкомпонентная(цилиндрическая) текстура. Схема развития текстуры по сечению проволоки от центра к периферии:
<111>^{112}<111>^{111}<112>;
<100>^{110}<100>^{111}<112>.
Построена диаграмма изменения параметров текстурных зон в зависимости от степени деформации. Обнаружено, что последовательность развития текстуры деформации в медной проволоке не зависит от исходного текстурного состояния (бестекстурное или текстура рекристаллизации), которое оказывает влияние только на относительную интенсивность компонент.
2. Показано наличие зональной наследственности текстуры рекристаллизации от текстуры деформации при кратковременном отжиге в медной проволоке в диапазоне температур 300...550 °С.
3. Установлено, что при волочении частицы оксида меди являются источниками зарождения пор, расположенных вблизи частиц вдоль оси проволоки. Длина пор нарастает по маршруту волочения по мере накопления степени деформации и коэффициента вытяжки. Обнаружено явление сфероидизации деформационных пор вокруг частиц оксидов меди в ходе проведения отжига при температурах свыше 600 °С.
Практическая значимость работы
1. Предложен способ оценки правильности настройки литейной машины по симметричности дисперсий твердости и модуля упругости проб катанки в поперечном сечении, позволяющий производить коррекцию параметров работы агрегата непрерывного литья и деформации без его остановки.
2. На основе ДМА метода предложен способ изучения первичной рекристаллизации в медной проволоке по изменению модуля упругости (патент на изобретение ЯИ 2496103), который обеспечивает возможность нахождения температуры начала рекристаллизации для корректировки технологических параметров отжига. Предлагаемый способ может быть применен в лабораториях металлургических предприятий и исследовательских учреждений.
3. Построены зависимости изменения среднего размера зерна, механических свойств и текстурного состояния от силы тока при электроконтактном отжиге на волочильной машине. Обнаружено наличие минимума на кривых о и о Для получения пластичного состояния при сохранении достаточной жесткости (для укладки витков при смотке), рекомендовано проведение промежуточного отжига при силе тока 1780 А на машине Я501.
На защиту выносятся следующие основные положения и результаты
1. Формирование структурного и текстурного состояний на стадии волочения. Изменение текстуры по радиусу и в отдельных зонах полуфабрикатов в процессе волочения.
2. Влияние промежуточного отжига на текстуру, структуру и свойства медной проволоки.
3. Взаимодействие частицы оксида меди с медью в процессе волочения и отжига.
Апробация работы
Материалы диссертации были доложены и обсуждены на 9 научно-технических конференциях и семинарах, в том числе: XI - XIV Международной Уральской школе- семинаре металловедов - молодых ученых (Екатеринбург, 2010-2013 гг.), XXI Уральской школе металловедов-термистов «Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов» (2012 г.), XIV областном конкурсе НИР «Актуальные проблемы развития технических наук» (Екатеринбург, 2011 г.), VI Всероссийской научно-технической конференции «Физические свойства металлов и сплавов» (Екатеринбург, 2011 г.), XI конференции молодых ученых и специалистов (Санкт-Петербург, 2012 г.), III Всероссийской школе-конференции Молодых учёных «Современные проблемы металловедения» (Абхазия, Пицунда, 2013 г.), The Sino- Russian Yong Scientist Forum and Symposium on Advanced Materials and Processing Technology (Qingdao, China, 2014 г.).
Публикации
По материалам исследования опубликованы 20 печатных работ, отражающие основное содержание диссертации, 10 из них в журналах, входящих в перечень рекомендованных ВАК.
Структура и объем работы
Диссертация состоит из введения, 6 глав, общих выводов по работе, библиографического списка из 98 наименований, 2 приложений; изложена на 168 страницах, включает 126 рисунков, 9 таблиц.
Автор выражает благодарность научному сотруднику лаборатории структурных методов анализа и свойств материалов и наноматериалов ЦКП УрФУ Карабаналову Максиму Сергеевичу за помощь в проведении электронно-микроскопических исследований.
В результате проведения диссертационной работы достигнута поставленная цель и получены следующие результаты:
1. Показано, что медная катанка, изготовленная по методу «СО^ЛИОВ», обладает слабой текстурной неоднородностью. В центральной зоне наблюдается слабовыраженная ограниченная двухкомпонентная текстура {110}<112>, плоскость которой нормальна направлению обжатия при последнем проходе, в приповерхностной зоне - слабовыраженная аксиальная двухкомпонентная текстура <100>+<111>. Позиционированная относительно внешних координат текстурная съемка не выявила наличия наследственности между текстурными состояниями литой заготовки и медной катанки.
2. Предложен способ оценки правильности настройки литейной машины по симметричности дисперсий дюрометрический измерений (твердость и модуль упругости) проб катанки в поперечном сечении, позволяющий производить коррекцию параметров работы агрегата непрерывного литья и деформации без его остановки.
3. Обнаружено, что текстурное состояние проволоки после стадии «грубого» волочения (диаметры от 8 мм до 1,38 мм) имеет ярко выраженное зональное строение. В центральной зоне формируется аксиальная текстура <100>+<111> с соотношением компонент 40 % и 60 %, соответственно. В следующей по направлению к периферии зоне основной компонентой является <111>. Текстурное состояние периферийного слоя характеризуется локальной ограниченной двухкомпонентной текстурой (111)[ 112] и (111)[112] (цилиндрической текстурой).
4. Предложена диаграмма эволюции текстурных компонент в отдельных зонах по сечению проволоки в зависимости от степени деформации и общая схема их трансформации из аксиальных в цилиндрические:
<111>>{112} <111>>{111}<112>;
<100- >¡110! <100>>{111}<112>.
Установлено, что как на стадии «грубого» волочения, так и на стадии последующего «тонкого» волочения (диаметр проволоки до 0,26 мм), формирование зональности текстуры подчиняется тем же закономерностям. Обнаружено, что последовательность развития текстуры деформации в медной проволоке не зависит от исходного текстурного состояния (бестекстурное или текстура рекристаллизации), которое оказывает влияние только на относительную интенсивность компонент.
5. Установлено, что при кратковременном отжиге в интервале температур 300...550 °С при скоростном нагреве и охлаждении со скоростью 100 о/с текстура рекристаллизации наследует текстурную зональность деформированной медной проволоки (диаметр 1,38 мм, коэффициент вытяжки 33,6). Обнаружено, что первичная рекристаллизация полностью завершается при Тотж.=400 °С.
6. Предложен способ изучения первичной рекристаллизации в медной проволоке по измерению модуля упругости методом ДМА при нагреве (патент на изобретение ЯИ 2496103), который обеспечивает возможность нахождения температуры начала рекристаллизации.
7. Построены зависимости изменения среднего размера зерна, механических свойств и текстурного состояния от силы тока в диапазоне 1719.1818 А при контактном отжиге проволоки. При этом во всем интервале вариации тока зафиксировано рекристаллизованное состояние. Обнаружено наличие минимума на кривых о0,2 и ов, отвечающего силе тока 1780 А, связанное с эволюцией текстуры при нормальном росте зерна.
8. Установлено, что при волочении электротехнической меди М001 частицы оксида меди являются источниками зарождения пор, расположенных вблизи частиц вдоль оси проволоки. Установлено, что длина пор нарастает по маршруту волочения по мере накопления степени деформации и коэффициента вытяжки. Обнаружено явление сфероидизации деформационных пор вокруг частиц оксидов меди в ходе проведения отжига при температурах свыше 600 °С.