Влияние исходного размера зерен, химического состава и температуры деформации на эволюцию структуры в титане при прокатке и разработка режимов получения ультрамелкозернистых листов и прутков
Актуальность работы.
В последние два десятилетия большое внимание исследователей уделяется получению ультрамелкозернистых (УМЗ) структур в металлах и сплавах методами интенсивных (больших) пластических деформаций (ИПД), в связи с возможностями резкого до 2-5 раз повышения в них прочности. Большие усилия были направлены на разработку методов получения УМЗ титана для целей технического и медицинского применения и отражены в работах Р.З. Валиева, И.В. Александрова, А.А. Попова, Ю.Р. Колобова и др.
Для измельчения его микроструктуры были развиты такие методы ИПД, как равноканальное угловое прессование, всесторонняя ковка, винтовая экструзия, аккумулируемая прокатка с соединением и другие, а для получения длинномерных изделий - листов, фольг, прутков, проволок - комбинированные технологии, сочетающие один из методов ИПД и обычную прокатку или волочение, при температурах сохраняющих предварительно измельченную микроструктуру. Последнее условие, наряду с величиной деформации при ИПД, которая должна быть более 2-3, исходя из результатов работ Р.З. Валиева и В.М. Сегала, составляют основу выбора режимов для перевода материалов в УМЗ состояние. Однако, влияние таких факторов, как, например, исходная микроструктура, химический состав материала, схема деформации, также оказывающих воздействие на измельчение микроструктуры, пока еще остается слабо изученным, что не позволяет обоснованно выбирать режимы обработки.
Особенности эволюции структуры в титане, в отличие от ГЦК металлов, связаны с развитием механического двойникования на начальной стадии деформации. По данным Рыбина В.В., взаимодействие двойников с границами, созданными при деформации, приводит к «...образованию дисперсной и сильно разориентированной фрагментированной структуры». Между тем, можно предположить, что, так как двойникование ведет к измельчению микроструктуры металла, воздействие его на формирование УМЗ структуры в титане вызвано в основном лишь изменением при этом размера зерен и только последующая деформация ведет к развитию фрагментации. Таким образом, можно высказать предположение о влиянии исходного размера зерен на образование УМЗ структуры. Исходный размер зерен сильно влияет на однородность пластического течения, что будет оказывать влияние на однородность и полноту протекания двойникования и, соответственно, на развитие фрагментации микроструктуры. Другими важными факторами, оказывающими существенное влияние на развитие двойникования, являются химический состав титана и температура деформации. Химический состав титана оказывает воздействие на критические сдвиговые напряжения для скольжения и двойникования, а температура деформации также и на развитие процессов возврата и поэтому в значительной мере влияют на протекание фрагментации и, соответственно, на режимы обработки. Очевидно, влияние на развитие фрагментации в титане схемы деформации. В соответствии с принципом Лихачева-Рыбина изменение направления деформации разрушает предварительно созданную структуру. Между тем внимание на этот фактор в литературе не обращается, а он имеет большое значение при выборе режимов комбинированных технологий.
Таким образом, экспериментальная оценка таких факторов как исходный размер зерна, химический состав, температура деформационной обработки титана и учет схемы деформации позволят выявить роль каждого фактора на развитие микроструктуры титана в ходе его пластической деформации и определить оптимальные условия для проведения деформационной обработки с целью формирования ультрамелкозернистой структуры. Определение оптимальных условий для измельчения микроструктуры титана в ходе большой пластической деформации позволят в итоге обосновать и разработать экономически эффективные режимы получения ультрамелкозернистых листов и прутков с высоким уровнем механических свойств.
Актуальность данной работы подтверждается выполнением научно-исследовательских работ в рамках ФЦП госконтракт № П2143 2009-2010 гг. по теме «Исследование и разработка технологий получения листов из титановых сплавов с улучшенными физикомеханическими свойствами для функционального и конструкционного применения» и выполнения научно исследовательских работ в рамках субподрядного договора № 130/08/219-2008 по теме «Разработка технологии производства металлических наноструктурированных фольг для неразъёмного соединения высокопрочных и разнородных материалов»
В связи с этим целью данной работы являлось на основе систематических исследований эволюции микроструктуры титана при различных температурах деформации, разной исходной структуре, химическом составе и схеме деформации определить наиболее оптимальное сочетание данных факторов для измельчения структуры и обосновать режимы получения ультрамелкозернистых листов и прутков с высоким уровнем механических свойств.
Для реализации указанной цели в работе решались следующие задачи:
1. Исследовать влияние исходного размера зерна титана ВТ1-0 на развитие процесса механического двойникования в частности и эволюцию микроструктуры в целом.
2. Исследовать особенности развития микроструктуры титана ВТ1 -0 в ходе криогенной, комнатной и теплой деформации.
3. На примере титана ВТ1-0 и Grade4 исследовать влияние примесей на эволюцию микроструктуры в ходе прокатки в области комнатной температуры.
4. На основании полученных результатов исследований провести обоснование и разработать режимы получения ультрамелкозернистых листов и прутков с высоким уровнем механических свойств.
Научная новизна:
1. На примере титана ВТ1-0 проведен анализ однородности и полноты протекания механического двойникования при пластическом течении в зависимости от исходного размера зерна (30-1 мкм), степени и температуры деформации (-196, 20, 350°С). Степень деформации повышает долю двойникованных зерен и однородность распределения двойников в зернах. Показано, что наиболее однородно и полно двойникование осуществляется при размере зерен около 15 мкм: увеличение размера зерна от этой величины ведет к неоднородности его протекания, а уменьшение - к его подавлению. Снижение температуры деформации активизирует механическое двойникование и увеличивает долю двойникованных зерен при меньшей степени деформирования.
2. Установлены три характерных стадии развития микроструктуры титана в ходе пластической деформации. На первой стадии в области малых степеней деформации (<20%) основным процессом является двойникование, обеспечивающее прирост высокоугловых границ (ВУГ) и измельчение микроструктуры, на второй стадии имеет место преобразование двойниковых границ в произвольные и образование субзеренной структуры, третья стадия (>40%) соответствует образованию высокоугловых границ деформационного происхождения.
3. Проведен сравнительный анализ эволюции микроструктуры при пластической деформации титана ВТ1-0 с исходным средним размером зерна 1 и 15 мкм. Показано, что уменьшение размера зерна подавляет механическое двойникование вследствие активизации процессов возврата за счет большей протяженности исходных ВУГ и приводит к двухстадийному развитию структуры, т.е. наблюдается протяженная вторая и затем третья стадия.
4. Проведено сравнительное исследование эволюции микроструктуры при пластической деформации титана ВТ1-0 и Grade4, существенно отличающихся содержанием железа (Fe) и примесей (О, N, C, Н). В титане Grade4 (содержащим большую концентрацию этих элементов) в отличие от ВТ1-0 развитие процесса механического двойникования подавлено. Это приводит к вырождению первой стадии развития микроструктуры, при этом на третьей стадии формируется структура с преимущественно малоугловыми разориентировками.
Практическая значимость:
1. На основании систематических исследований эволюции микроструктуры в зависимости от исходного размера зерна, температурных условий деформации, химического состава и схемы деформации, были предложены режимы деформационной обработки титана ВТ1-0 методом прокатки, позволяющие получать ультрамелкозернистые длинномерные полуфабрикаты с высоким уровнем механических свойств.
2. Определены режимы листовой прокатки титана ВТ1-0, позволяющие получать тонкие листовые полуфабрикаты с ультрамелкозернистой структурой и высоким уровнем механических свойств. Получены ультрамелкозернистые листы титана (250х500х0,3 мм) со средним размером зерен/субзерен 0,15 мкм, обладающие высоким уровнем механических свойств ов=952 МПа, 5=5,6%.
3. Определены режимы комбинированной (радиально-сдвиговой и сортовой) прокатки титана ВТ1-0, позволяющие получать прутковые полуфабрикаты промышленных размеров с ультрамелкозернистой структурой. Средний размер зерен/субзерен по сечению прутка составил 0,18 мкм, предел прочности ов=1084, а относительное удлинение 5=12%.
4. Определены режимы комбинированной деформационной обработки титана ВТ1-0, включающие формирование ультрамелкозернистой структуры методом всесторонней изотермической деформации и последующую листовую прокатку на степень 8=2,6. Средний размер зерен/субзерен в листе составил 0,08 мкм, предел прочности - ов=1010 МПа, а величина относительного удлинения - 5=9,3 %.
Основные результаты и положения, выносимые на защиту:
1. Однородность и полнота протекания механического двойникования при пластическом течении титана ВТ1-0 в зависимости от исходного размера зерна (30-1 мкм), степени и температуры деформации и его влияние на эволюцию микроструктуры.
2. Три стадии эволюции микроструктуры титана ВТ1 -0 в ходе прокатки при комнатной температуре, обусловленные изменением действующих механизмов деформации.
3. Вырождение первой стадии эволюции микроструктуры при уменьшении исходного размера зерна в титане ВТ1-0, обусловленное подавлением механического двойникования.
4. Сравнительное исследование эволюции микроструктуры при пластической деформации титана ВТ1-0 и Стгас!е4, существенно отличающихся содержанием железа (Бе) и примесей (О, К, С, Н), доказывающее влияние химического состава на развитие механического двойникования и стадийность развития микроструктуры.
5. Режимы листовой прокатки, комбинированной (всесторонняя изотермическая деформация (ВИД) + листовая прокатка и радиально-сдвиговая + сортовая прокатка) обработки, обеспечивающие получение листов и прутков с высокими механическими свойствами.
Апробация работы. Материалы диссертации докладывались на Всероссийской школе семинаре молодых ученых и преподавателей «Функциональные и конструкционные наноматериалы» (г. Белгород, 2009 г.); Международном симпозиуме «Объемные
наноструктурные материалы БЫМ-2009» (г. Уфа, 2009 г.); шестой Международной научной конференции «Прочность и разрушение материалов и конструкций» (г. Оренбург, 2010 г.); III Международном форуме по нанотехнологиям КиБНАНОТЕСН 2010 (г. Москва , 2010 г.); 11-я Международной конференции «Высокие давления - 2010. Фундаментальные и прикладные аспекты» (г. Судак, Украина, 2010 г.); 5-ой Международной конференции «Наноматериалы полученные посредством большой пластической деформации НапоБРП5 (г. Нанджиг, Китай, 2011); IV Международном форуме по нанотехнологиям КиБНАНОТЕСН 2011 (г. Москва , 2011 г.); 51-ой Международной конференции «Актуальные проблемы прочности» (г. Харьков, Украина, 2011 г.); II Молодежной школе-конференции «Современные проблемы металловедения» (г. Пицунда, Республика Абхазия, 2011 г.); принято к охране в качестве «ноу-хау» техническое решение: «Способ изготовления фольг с нанокристаллической структурой из технически чистого титана», авторы Салищев Г.А., Жеребцов С.В., Лопатин Н.В., Дьяконов Г.С.; Международном симпозиуме «Объемные наноструктурные материалы BNM-2011» (г. Уфа, 2011 г.)
Вклад автора: соискатель активно учувствовал в постановке экспериментов, лично проводил эксперименты, структурные исследования, оценку механических свойств опытных образцов, обработку и анализ результатов исследований. Автор принимал участие в подготовке и написании научных публикаций.
Публикации.
По теме диссертационной работы опубликованы 4 научные статьи в рецензируемых изданиях из перечня ВАК РФ, 1 патент РФ на изобретение (положительное решение), 11 статей и тезисов в сборниках трудов конференций.
Структура и объем работы.
Диссертационная работа состоит из введения, шести глав, выводов и библиографического списка из 137 наименований. Общий объем работы составляет 156 страниц, содержит 86 рисунков и 7 таблиц. Работа выполнена при научной и методической консультации к.т.н. Жеребцова С.В.
1. Представленные результаты указывают на то, что исходный размер зерна оказывает существенное влияние на развитие процесса механического двойникования и эволюцию структуры титана ВТ1-0. Уменьшение исходного размера приводит к подавлению двойникования в титане ВТ1-0, что приводит к малому приросту плотности высокоугловых границ на начальном этапе деформации. Увеличение исходного размера зерна приводит к неоднородному развитию двойникования по объему материала и неоднородности формирующейся при больших деформациях структуры. Наиболее оптимальным для развития двойникования и формирования структуры с большой плотностью высокоугловых границ является титан ВТ1-0 с исходным средним размером зерна около 15 мкм.
2. Выявлена стадийность развития микроструктуры титана ВТ1-0 с ростом степени деформации. На первой стадии при степенях деформации <20% определяющим процессом является механическое двойникование, за счет которого наблюдается прирост специальных границ с высокоугловой разориентировкой и измельчение микроструктуры. На второй стадии, в интервале степеней деформации 20%<е <40%, плотность высокоугловых границ изменяется не значительно, а развитие микроструктуры выражается в формировании субграниц и трансформации двойниковых границ в произвольные высокоугловые. Третья стадия соответствует степеням деформации свыше 40% и характеризуется образованием высокоугловых границ деформационного происхождения. На данной стадии происходит рост плотности высокоугловых границ, связанный, с формированием высокоугловых границ деформационного происхождения.
3. Сравнительное исследование структуры прокатанного титана ВТ1-0 с исходным размером зерна 1 и 15 мкм показало, что уменьшение размера зерна ведет к вырождению первой стадии эволюции структуры и увеличению протяженности второй стадии ввиду более активного протекания динамического возврата. Динамика эволюции структуры в обоих состояниях титана на третьей стадии подобна. В ходе прокатки (8=2,6) при комнатной температуре была сформирована структура со средним размером зерен/субзерен 0,1 и 0,15 мкм и плотностью ВУГ 6,3 и 4,9 мкм-1 соответственно.
4. Установлено, что снижение температуры прокатки до криогенной (Т=-196°С) стимулирует развитие двойникования, что приводит к существенному приросту высокоугловых границ и измельчению микроструктуры на начальном этапе деформации . Повышение температуры деформации до 350°С приводит к подавлению механического двойникования, снижению доли двойникованных зерен и двойниковых границ. В ходе прокатки титана ВТ1-0 с исходным размером зерна 15 мкм при температурах -196, 20 и 350°С до значения истинной степени деформации 2,6 формируется микроструктура со средним размером зерен/субзерен 0,05 мкм, 0,15 мкм и 0,4 мкм и плотностью высокоугловых границ 6; 4,9 и 4,3 мкм-1, соответственно. Установлено, что стадийность процесса эволюции структуры сохраняется, как при криогенной, так и повышенной температуре.
5. Показано, что при прокатке титана ВТ1-0 (8=2,6) в области комнатных температур формируется структура с высокими прочностными свойствами, предел прочности составил ов=910 МПа, а относительное удлинение 5=5,3%. Снижение температуры прокатки до Т= -196°С приводит к повышению прочностных свойств титана ВТ1-0 до 1180 МПа, при снижении величины относительного удлинения до 3,8%. Повышение температуры прокатки до Т=350°С приводит к снижению прочностных свойств титана ВТ1 -0 до 770 МПа и повышению величины относительного удлинения до 7,4%.
6. На примере титана Стгас!е4 с исходным средним размером зерна 10 мкм, который характеризуется большей концентрацией таких элементов как Бе, О, К, С и Н по сравнению с титаном ВТ1-0, показано влияние химического состава на эволюцию микроструктуры в ходе прокатки в области комнатных температур. Установлено, что для получения измельченной структуры с большой плотностью высокоугловых границ для титана Сгайе4 требуется более высокая степень деформации по сравнению с титаном ВТ1-0. В ходе прокатки титана ВТ1-0 и Grade4 до значения истинной степени деформации 8=2,6 формируется микроструктура со средним размером зерен/субзерен 0,15 мкм и 0,8 мкм и плотностью высокоугловых границ 4,9 и 0,9 мкм-1.
7. На основании проведенных исследований были разработаны режимы листовой прокатки титана ВТ1-0 при комнатной температуре, включающие прокатку с постоянной сменой направления на 90° до суммарной степени 30% и дальнейшую прокатку в одном направлении до суммарной степени деформации 93%. Используемые режимы обеспечивают получение листовых полуфабрикатов с ультрамелкозернистой структурой размерами 250x500x0,3 мм. Средний размер зерен/субзерен составил 0,15 мкм, плотность высокоугловых границ 5,3 мкм-1. Предел текучести составил G0,2=790МПа, предел прочности ов=952 МПа, а относительное удлинение 5=5,6%.
8. Разработаны режимы комбинированной деформационной обработки титана ВТ1 -0, которые включают предварительное формирование УМЗ структуры всесторонней изотермической деформацией и последующую листовую прокатку при комнатной температуре. В ходе прокатки на степень 8=2,6 была сформирована структура со средним размером зерен/субзерен 0,08 мкм и плотностью высокоугловых границ 9,8 мкм-1. Предел прочности составил ов=1010 МПа, предел текучести о0,2=930МПа, а величина относительного удлинения 5=9,3 %.
9. Для получения прутковых полуфабрикатов из титана ВТ1-0 были разработаны режимы комбинированной (радиально-сдвиговой и сортовой) прокатки, обеспечивающие формирование ультрамелкозернистой структуры по сечению прутка. С использованием разработанных режимов был получен пруток титана ВТ1-0 размерами 750х08 мм. Средний размер зерен/субзерен составил 0,18 мкм, плотность высокоугловых границ 7,6 мкм-1. Предел текучести составил G0,2=964МПа, предел прочности ов=1084 МПа, а относительное удлинение 5=12%.
1. S.V. Zherebtsov, G.S. Dyakonov, A.A. Salem, S.P. Malysheva, G.A. Salishchev, and S.L.
Semiatin. Evolution of Grain and Subgrain Structure during Cold Rolling of Commercial-Purity Titanium // Materials Science and Engineering A. 2011. V.528, № 9. Р. 3474-3479. (Научная статья в рецензируемом издании из перечня ВАК РФ)
2. Nikolay Lopatin, Grigoriy Dyakonov, Olga Pleshakova. Effect of Combined Rolling Processes on
Structure and Mechanical Properties of Pure Titanium Rods //Materials Science Forum. 2011. V. 667-669. P. 161-166 (Научная статья в рецензируемом издании из перечня ВАК РФ)
3. С.В. Жеребцов, Г.С. Дьяконов, С.П. Малышева, Г.А. Салищев. Исследование эволюции микроструктуры титана при холодной прокатке // Перспективные материалы, 2011 г., №12, с 311-315. (Научная статья в рецензируемом издании из перечня ВАК РФ)
4. Н.В. Лопатин, Г.С. Дьяконов, С.В. Жеребцов, Г.А. Салищев. Структура и механические свойства наноструктурного листа из титана BT1-0, полученного холодной прокаткой // Научные ведомости БелГУ, Математика Физика, 2010 г., №11(82). Вып. 19, с 69-77. (Научная статья в рецензируемом издании из перечня ВАК РФ)
5. Патент РФ 2010133011. Способ обработки крупногабаритных заготовок из титановых сплавов / Салищев Г.А., Жеребцов С.В., Лопатин Н.В., Дьяконов Г.С.; заявл. 05.08.2010; 22.08.2011 решение о выдачи патента. 5 с.
6. Дьяконов Г.С., Лопатин Н.В., Жеребцов С.В., Салищев Г.А. Исследование особенностей структурного состояния титанового сплава ВТ1 -0 после комбинированной деформации при комнатной и повышенных температурах // Всероссийская школа семинар молодых ученых и преподавателей «Функциональные и конструкционные наноматериалы»: Сб. материалов.
2009. С 99.
7. Кудрявцев Е.А., Дьяконов Г.С., Лопатин Н.В. Влияние направления прокатки на двойникование в технически чистом титане // Всероссийская школа семинар молодых ученых и преподавателей «Функциональные и конструкционные наноматериалы»: Сб. тезисов. 2009. С 97.
8. G.S. Djyakonov, G.A. Salishchev, S.P. Malysheva, S.V. Zherebtsov, N.V. Lopatin. Rolling as a method of producing nanocrystalline structure in titanium // Second International Symposium BNM: book of abstracts.2009.P.166.
9. Лопатин Н.В., Дьяконов Г.С., Салищев Г.А. Влияние структуры на механические свойства и деформируемость прутков титана ВТ1-0 // шестая Международная научная конференция «Прочность и разрушение материалов и конструкций»: Сборник материалов. 2010. С. 525 - 531.
10. Лопатин Н.В., Дьяконов Г.С., Салищев Г.А. Степанов Н.Д. Исследование
комбинированной прокатки как метода получения наноструктурного состояния в титановых прутках // III Международный форум по нанотехнологиям RUSNANOTECH 2010: Сборник материалов на электронном носителе 2010.
11. Салищев Г.А., Жеребцов С.В., Лопатин Н.В., Дьяконов Г.С., Кузнецов А.В., Степанов
Н.Д., Рааб Г.И., Мурашкин М.Ю., Валиев Р.З. Микроструктура и механические свойства листов некоторых ГЦК-, ОЦК- и ГП - металлов, полученных комбинированными методами РКУП, мультиосевой деформации в сочетании с прокаткой // 11-я Международная
конференция «Высокие давления - 2010. Фундаментальные и прикладные аспекты»: сборник тезисов. 2010. С 9.
12. Лопатин Н.В., Дьяконов Г.С., Жеребцов С.В., Салищев Г.А. Структура и свойства прутков нанокристаллического титана, полученных прокаткой // 11 -я Международная конференция «Высокие давления - 2010. Фундаментальные и прикладные аспекты»: сборник тезисов.
2010. С 123.
13. Жеребцов С.В., Дьяконов Г.С., Салищев Г.А. Эволюция структуры титана при различных схемах интенсивной пластической деформации // IV Всероссийская конференция по наноматериалам Нано-2011: Сборник материалов. 2011.С. 366.
14. Жеребцов С.В., Дьяконов Г.С., Салищев Г.А. Влияние температуры и вида нагружения на
механизмы деформации и измельчение структуры титана // 51-я Международная
конференция «Актуальные проблемы прочности»: сборник тезисов. 2011. С.341.
15. Дьяконов Г.С., Жеребцов С.В., Салищев Г.А. Влияние двойникования на эволюцию микроструктуры технически чистого титана в ходе прокатки при комнатной и криогенной температурах // II Молодежная школа-конференция «Современные проблемы металловедения»: Сборник трудов. 2011.С.438.
16. G. Dyakonov , S. Zherebtsov, V.I. Sokolenko, G.A. Salishchev. Formation of Nanostructure in CP Titanium during Rolling at Room and Cryogenic Temperatures // The third International Symposium BNM: book of abstracts.2011.P.170-171.