1 ГЕКСАГОНАЛЬНЫЙ НИТРИД БОРА (ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР) 9
1.1 Структура и свойства нитрида бора 9
1.2 Точечные дефекты кристаллической решетки й-ВИ 14
1.3 Спектроскопия комбинационного рассеяния й-ВИ 19
1.4 Люминесценция й-ВИ при различных видах возбуждения 24
1.5 Выводы по главе 29
2 ОБРАЗЦЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ 32
2.1 Объект исследования 32
2.2 Спектроскопия комбинационного рассеяния 34
2.3 Сканирующая электронная микроскопия и катодолюминесцентная
спектроскопия 36
2.3 Рентгеноспектральный микроанализ 43
2.4 Выводы по главе 44
3 РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЙ МИКРОПОРОШКА й-ВИ И ИХ
ОБСУЖДЕНИЕ 46
3.1 Спектроскопия комбинационного рассеяния 46
3.2 Катодолюминесцентная спектроскопия 52
3.3 Рентгеновский микроанализ 59
3.3 Выводы по главе 61
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 63
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ 64
РЕФЕРАТ
Пояснительная записка 71 с., 41 рис., 6 табл., 68 источников.
ГЕКСАГОНАЛЬНЫЙ НИТРИД БОРА, МИКРО- НАНОПОРОШКИ, СПЕКТРЫ КОМБИНАЦИОННОГО РАССЕЯНИЯ, СПЕКТРЫ
КАТОДОЛЮМИНЕСЦЕНЦИИ, СКАНИРУЮЩАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ МИКРОСКОПИЯ
Основными технологическими и трудно определяемыми примесями в 11- БИ выступают углерод и кислород. На производстве возникает необходимость в контроле качества с высоким пространственным разрешением как отдельных нанослоев Б-БИ, так и готовых гетероструктур на его основе.
Целью работы является разработка способа неразрушающего контроля дефектности и примесного состава тонких слоев Б-БИ методами комбинационного рассеяния света и катодолюминесцентной спектрометрии.
Выполнен литературный обзор особенностей материала гексагонального нитрида бора и его люминесцентных свойств. Проведены измерения исследуемых образцов при помощи рамановского спектрометра, сканирующего электронного микроскопа с катодолюминесцентной приставкой и электронно-зондового микроанализатора. Выполнен анализ полученных результатов.
Области применения: диагностика и контроль качества.
В настоящее время внимание ученых и исследователей сосредоточено на разработке и совершенствовании методик синтеза новых материалов и способов создания Ван-дер-Вальсовых гетероструктур для целей наноэлектроники, оптоэлектроники и фотоники [1, 2]. Одним из перспективных материалов в данной области является гексагональный нитрид бора (h-BN) или «белый» графит вследствие ряда уникальных физико-химических характеристи [3]. Гексагональный BN относится к классу диэлектриков (широкозонных полупроводников) и обладает высокой химической стойкостью, тугоплавкостью и теплопроводностью. Кроме того, имеется возможность настройки требуемого типа и уровня электрической проводимости, а также оптических и люминесцентных характеристик путем контролируемого внедрения собственных и примесных дефектов в кристаллическую решетку h-BN. Известно, что основными технологическими и трудно определяемыми примесями в h-BN выступают углерод и кислород [4]. Таким образом, на производстве возникает необходимость в контроле качества с высоким пространственным разрешением как отдельных нанослоев h-BN, так и готовых гетероструктур на его основе [5].
Таким инструментарием с мощнейшим набором опций и возможностей при решении указанных задач являются методы, например, комбинационного рассеяния света, катодолюминесцентной и рентгеновской спектроскопии. Данные методы контроля позволяют анализировать локальные эмиссионные и физико-химические свойства, а также проводить анализ параметров распределения дефектных состояний в тонких слоях и покрытиях с микронным и/или нанометровым пространственным разрешением. Кроме того, эти методы нечувствителен к полосам поглощения и не требует особой пробоподготовки исследуемых образцов для анализа. Отмеченные выше методы контроля и диагностики являются неразрушающими и позволяют получить широкий спектр информации о контролируемом объекте.
В связи с этим, актуальной задачей с научной и практической точек зрения является разработка способа неразрушающего контроля дефектности и примесного состава тонких слоев й-ВК методами комбинационного рассеяния света и люминесцентной спектрометрии.
В ходе выполнения данной выпускной квалификационной работы магистра поставленные цель и задачи достигнуты. Получены следующие основные результаты.
Выполнен литературный обзор по особенностям структуры, типам дефектов, рамановской и люминесцентной спектроскопии гексагонального нитрида бора. Показано, что по сдвигу рамановских пиков можно контролировать количество монослоев в пленках й-БК, а по полуширине пика 1366 см-1 оценивать размеры кристаллитов. Методом катодолюминесценции можно контролировать дефектность пленок й-БК с микронным пространственным разрешением. Собственные дефекты, примеси кислорода и углерода, а также комплексы точечных дефектов определяют люминесцентные и дозиметрические свойства й-БК.
Описаны структурные и примесные особенности исследуемых образцов микро- и наопорошков й-БК от разных производителей. Приведены блок- схемы схемы, методы настройки, калибровки и режимы работы используемых в работе исследовательских спектроскопических комплексов. Выполнено исследование образцов й-БК методами комбинационного рассеяния света, катодолюминесценции и рентгеновской спектроскопии. Измерены спектры КРС и КЛ, а также составлены карты распределения углерода и кислорода с микронным пространственным разрешением для отдельно стоящей субмикронной частицы й-БК.
По полуширине линии КРС в 1366 см-1 рассчитаны размеры кристаллитов, коррелирующие с индексами графитизации исследуемых образцов. Показана возможность контроля дефектности образцов й-БК методами КРС И КЛ с высоким пространственным разрешением. Доказано, что в спектрах КРС и КЛ на примесных и поверхностных дефектах в й-БК проявляются оптические ЙО/ТО фононы с энергиями 155-200 мэВ.
содержание магистерской диссертации – КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА МИКРО- И НАНОПОРОШКОВ
ГЕКСАГОНАЛЬНОГО НИТРИДА БОРА МЕТОДАМИ
РАМАНОВСКОЙ, КАТОДОЛЮМИНЕСЦЕНТНОЙ И
РЕНТГЕНОВСКОЙ СПЕКТРОСКОПИИ
выдержки из магистерской диссертации – КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА МИКРО- И НАНОПОРОШКОВ
ГЕКСАГОНАЛЬНОГО НИТРИДА БОРА МЕТОДАМИ
РАМАНОВСКОЙ, КАТОДОЛЮМИНЕСЦЕНТНОЙ И
РЕНТГЕНОВСКОЙ СПЕКТРОСКОПИИ
