Тема: СТРУКТУРА И СВОЙСТВА УЛЬТРАМИКРОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ И НАНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ АЛЮМИНИЕВЫХ СПЛАВОВ, ПОЛУЧЕННЫХ ПРИ ЭКСТРЕМАЛЬНЫХ ВОЗДЕЙСТВИЯХ

Актуальность темы исследования. Сплавы на основе алюминия являются важными и широко применяемыми материалами во многих отраслях промышленности. Благодаря большому разнообразию составов, известных к настоящему времени, эти материалы обладают очень широким комплексом физических и механических характеристик. Однако для сохранения лидирующих позиций в разряде перспективных материалов для наиболее востребованных к настоящему времени отраслей промышленности - авиационной, космической, автомобильной и других требуется постоянное совершенствование способов получения и обработки сплавов. В последние годы широкое применение получили методы, основанные на воздействии больших пластических деформаций, позволившие резко измельчить структуру металлов и сплавов и регулировать их свойства. Проведенные к настоящему времени экспериментальные и теоретические исследования деформационного поведения металлов и сплавов наглядно продемонстрировали положительную роль такого подхода. Судя по многочисленным публикациям, одним из наиболее распространенных способов формирования ультрамикрокристаллического (УМК) состояния в алюминиевых сплавах является способ равноканального углового прессования (РКУП), с помощью которого удалось значительно повысить важные эксплуатационные свойства этих материалов, такие, как прочность, пластичность, жаростойкость, вязкость разрушения. Несмотря на это, использование такой технологии для получения массивных заготовок малопроизводительно из-за низких скоростей деформации, необходимости большого количества циклов прессования, ограничений, связанных с конструкцией оснастки. С целью дальнейшего совершенствования способов создания УМК и нанокристаллических (НК) материалов в РФЯЦ-ВНИИТФ на основе схемы РКУП разработан способ динамического канально-углового прессования (ДКУП)1, использующий в качестве источника внешней нагрузки энергию пороховых газов, что обеспечило повышение скорости деформации на 4-5 порядков (104-105 с-1), по сравнению с РКУП.
К началу проведения исследований в рамках диссертационной работы отсутствовали какие-либо экспериментальные данные о комплексном воздействии импульсного давления и простого сдвига на структурообразование в алюминиевых сплавах. Поэтому основное внимание в работе уделено изучению закономерностей влияния физических параметров ДКУП на структурно-фазовые превращения в алюминиевых сплавах АМц и В95,
1 Пат. 2283717 Российская Федерация, МПК51 В 2135/04, В 21 С 23/18, С 21 В 7/02. Способ динамической обработки материалов / Шорохов Е.В., Жгилев И.Н., Валиев Р.З.; заявитель и патентообладатель Шорохов Е.В., Жгилев И.Н., Валиев Р.З. - № 2004131484/02; заявл. 28.10.04; опубл. 27.04.06, Бюл. № 26. - 64 с.: ил.
являющихся типичными представителями твердорастворных и многофазных систем. Данный выбор сплавов дает возможность проследить взаимосвязь состава сплавов с разной подвижностью дислокационного ансамбля и механизмов образования и масштаба УМК структуры. Кроме того, важно исследовать влияние сверхвысоких скоростей деформации на кинетику фазовых превращений при ДКУП легированных сплавов. Требует рассмотрения также ряд нерешенных вопросов, связанных с выяснением влияния дефектности и масштаба структуры на механические и физические свойства, в частности, диссипативную способность УМК материалов.
Основные исследования по теме диссертации выполнены в лаборатории цветных сплавов Института физики металлов УрО РАН в рамках плановой темы РАН (шифр «СТРУКТУРА», номер государственной регистрации 01201064335).
Работа выполнена при поддержке Программ фундаментальных исследований Президиума РАН «Теплофизика и механика экстремальных энергетических воздействий и физика сильно сжатого вещества» (проект № 09- П-2-1017) и «Вещество при высоких плотностях энергии» (проект № 12-П-2- 1009), Проекта РФФИ №11-03-00047 «Исследование фазовых превращений, физико-механических свойств и термической стабильности наноструктурированных металлов и сплавов, полученных высокоэнергетическими методами деформации», Программы ориентированных фундаментальных исследований УрО РАН «Применение нового способа интенсивной пластической деформации для наноструктурирования металлов и сплавов конструкционного назначения, используемых на предприятиях ядерного и аэрокосмического комплексов» (проект №11-2-11ЯЦ) и молодежного инновационного проекта УрО РАН №12-2-ИП-387 «Получение ультрамелкокристаллической и наноструктуры в алюминиевых конструкционных сплавах различными методами интенсивной пластической деформации».
Степень разработанности темы исследования
Исследование структуры и свойств объёмных ультрамикрокристаллических сплавов на основе алюминия, полученных методом динамического прессования в РФЯЦ-ВНИИТФ, выполняется только в ИФМ УрО РАН. К началу проведения исследований в рамках диссертационной работы, отсутствовали какие-либо экспериментальные данные о комплексном воздействии импульсного давления и простого сдвига на структурообразование в алюминиевых сплавах. В связи с этим все основные результаты в работе получены впервые и являются оригинальными.
Целью диссертационной работы являлось изучение эволюции структуры и кинетики фазовых переходов при высокоскоростной деформации алюминиевых сплавов методом динамического канально-углового прессования, определение их физических и механических свойств, экспериментальное исследование механизмов структурообразования в алюминиевых сплавах в зависимости от их состава, скорости и степени деформации.
Для достижения поставленной цели в работе решались следующие задачи:
1. Экспериментально исследовать влияние параметров динамического канально-углового прессования (начальной скорости движения образца через каналы, количества циклов прессования, геометрии оснастки) на структурные и фазовые превращения в алюминиевых сплавах с разным твердорастворным упрочнением. Определить оптимальный режим деформирования для получения объемных заготовок из промышленных алюминиевых сплавов Al-Zn-Mg-Cu (В95) и Al-Mn (АМц) с УМК структурой, обеспечивающей высокий уровень механических свойств.
2. Изучить закономерности структурообразования при кручении под высоким квазигидростатическим давлением в сплавах АМц и В95 в зависимости от степени деформации.
3. Определить механизмы формирования УМК и НК структур в процессе деформации алюминиевых сплавов разными методами в условиях квазистатического и динамического нагружений.
4. Рассмотреть эволюцию структуры и свойств УМК сплавов, полученных ДКУП, в процессе последующего динамического сжатия по методу Гопкинсона - Кольского.
Научная новизна работы заключается в следующем:
1. Впервые исследованы закономерности формирования структуры, физические и механические свойства алюминиевых сплавов, полученных методом ДКУП со скоростью 104-105 с-1. Установлена зависимость структурно-фазовых переходов в сплавах В95 и АМц от режимов ДКУП (начальной скорости движения образца через каналы, числа циклов прессования и геометрии оснастки). Показана высокая эффективность измельчения структуры до субмикронного уровня (200-600 нм) при 1-2 циклах динамического прессования, повышение твёрдости и условного предела текучести в два раза.
2. Определены механизмы формирования НК и УМК структур в сплавах разного состава в зависимости от степени и скорости деформации. Обнаружено, что в сплаве Al-Mn со слабым твёрдорастворным упрочнением наблюдается циклический характер структурообразования, обусловленный чередованием процессов фрагментации и рекристаллизации с ростом степени и скорости деформации. В сплаве Al-Zn-Mg-Cu с дисперсионным и сильным твёрдорастворным упрочнением преобладает фрагментированная структура и только при истинной деформации е=6,4-6,9 происходит смена механизма формирования структуры и инициируются фазовые превращения и процессы динамического возврата и рекристаллизации.
3. Проанализированы геометрические характеристики микрорельефа поверхности разрушения при квазистатическом растяжении УМК сплавов, полученных методом ДКУП. На основании количественной оценки показателя шероховатости (показателя Хёрста) установлены структурно-морфологическая равномерность материала и снижение шероховатости изломов по сравнению с крупнокристаллическими сплавами.
4. При динамическом сжатии методом Гопкинсона-Кольского обнаружена высокая диссипативная способность УМК алюминиевых сплавов, полученных ДКУП. Повышение доли энергии, переходящей в тепло, и уменьшение накопленной энергии связаны с разупрочнением материалов и регулируются снижением количества структурных дефектов при дополнительной интенсивной деформации сплавов.
Теоретическая и практическая значимость работы.
Полученные в работе экспериментальные результаты о механизмах формирования структуры в алюминиевых сплавах в условиях сложных внешних нагрузок - ударной волны и простого сдвига, расширяют знания и дополняют представления о физике процессов, протекающих при интенсивной пластической деформации алюминиевых сплавов.
Результаты работы свидетельствуют, что метод ДКУП можно рекомендовать для практического использования с целью эффективного измельчения структуры, повышения прочностных характеристик и диссипативной способности объемных алюминиевых сплавов разного состава. В частности, этим способом получены объемные заготовки из алюминиевых сплавов АМц и В95 с УМК структурой и размером кристаллитов 200-600 нм, за счет формирования которой они обладают высоким комплексом механических свойств. Прочность сплава АМц, деформированного методом ДКУП, выше на 30%, а пластичность выше в 2 раза, чем у сплава в нагартованном состоянии.
Показана возможность эффективного применения метода ДКУП для получения крупногабаритных УМК заготовок из алюминиевого сплава АМц (диаметром до 30 мм и длиной до 200 мм) уже после одного цикла прессования.
За счет использования импульсных источников энергии, вместо дорогостоящего прессового оборудования, существенно сокращается время процесса деформации, что снижает вероятность образования и роста трещин в деформируемом материале, снижает требования к прочностным характеристикам оснастки, и в целом увеличивает производительность метода.
Методология и методы исследования.
Для деформирования металлических образцов применяли методы ДКУП и кручение под высоким квазигидростатическим давлением (КВД).
Для исследования структурных особенностей и физико-механических свойств полученных образцов использовали методы оптической, просвечивающей и сканирующей электронной микроскопии, рентгеноструктурного анализа, трехмерной профилометрии структурного рельефа, инфракрасной термографии.
В данной работе выносятся на защиту следующие научные результаты и положения:
1. Установленные особенности эволюции структурного состояния и свойств алюминиевых сплавов В95 и АМц в условиях высокоскоростной деформации методом ДКУП и квазистатической деформации кручением под высоким давлением.
2. Комплекс результатов о циклическом характере механизмов формирования УМК и НК структур при разных методах деформационной обработки алюминиевых сплавов.
3. Данные о геометрических характеристиках микрорельефа поверхностей разрушения при квазистатическом растяжении УМК сплавов в терминах показателя Хёрста.
4. Повышение диссипативной способности УМК сплавов АМц и В95, полученных ДКУП, при последующем динамическом сжатии методом Гопкинсона - Кольского.
Соответствие содержания диссертации паспорту специальности, по которой она рекомендуется к защите.
Содержание диссертации соответствует формуле и пункту 3 Паспорта специальности 01.04.07 - физика конденсированного состояния.
Личный вклад автора: Автор участвовала в постановке задач исследования, частично (совместно с И.Г. Ширинкиной, Т.И. Яблонских и В.В. Астафьевым) в подготовке образцов для металлографических, рентгенографических и электронно-микроскопических исследований и проведении дюрометрических измерений на сплавах в разном структурном состоянии. Автором самостоятельно проведены структурные исследования методом просвечивающей электронной микроскопии (на микроскопе Philips СМ-30), анализ и расчёт электронограмм, а также обработка результатов рентгеноструктурного анализа, выполненных в ЦКП ИФМ УрО РАН “Испытательный центр нанотехнологий и перспективных материалов”. Соискатель принимала участие в проведении эксперимента и обработке экспериментальных данных по динамическому сжатию образцов из алюминиевых сплавов методом Гопкинсона-Кольского и трехмерной профилометрии рельефа поверхности изломов, выполненных совместно с сотрудниками ИМСС УрО РАН. Кроме того, при непосредственном участии соискателя в ЦКП УрФУ «Современные нанотехнологии» получены и обработаны экспериментальные данные по наноиндентированию образцов после динамического прессования. Материалы диссертации неоднократно лично докладывались автором на международных конференциях в России и за рубежом в виде устных и стендовых докладов. Автор принимала активное участие в обсуждении с руководителем результатов диссертации, написании статей и тезисов докладов.
Достоверность экспериментальных данных обеспечивается использованием аттестованной экспериментальной техники и измерительных приборов, применением разнообразных современных методов структурного анализа, устойчивой воспроизводимостью результатов, полученных для образцов разного состава, а также согласием установленных результатов с данными других авторов по наноструктурированию алюминиевых сплавов, опубликованных ранее в оригинальных экспериментальных статьях.
Апробация работы.
Материалы диссертации докладывались на следующих конференциях: Международном симпозиуме «Bulk nanostructured materials: from fundamentals to innovations BNM-2009» (г. Уфа, Россия, 2009 г.), пятой Российской научно-практической конференции «Физические свойства металлов и сплавов» (г. Екатеринбург, Россия, 2009 г.), Международных конференциях «SHOCK WAVES IN CONDENSED MATTER» (г. С. Петербург-Новгород, Россия, 2010 г, г. Киев, Украина, 2012 г.), Открытой школе-конференции стран СНГ «Ультрамелкозернистые и наноструктурные материалы-2010» (г. Уфа, Россия,
2010 г.), XX Уральской школе металловедов-термистов «Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов» (г. Пермь, Россия, 2010 г.), XIX Петербургских чтениях по проблемам прочности (г. С. Петербург, Россия, 2010 г.), Международном семинаре «Современные проблемы механики и физики мезоскопических систем International Workshop «Advanced Problems of Mechanics and Physics of Mesoscopic Systems» (г. Пермь, Россия, 2011 г.), Международном симпозиуме «3rd International Symposium on Bulk nanostructured materials: from fundamentals to innovations BNM-2011» (г. Уфа, Россия, 2011 г.), Международной конференции «The 5th International Conference on Nanomaterials by Severe Plastic Deformation NANO SPD5» (Nanjing, China, 2011 г.), XI международной конференции «Забабахинские научные чтения» (г. Снежинск, Россия, 2012 г.)
Публикации.
Основные результаты работы опубликованы в 6 научных статьях в рецензируемых изданиях из перечня ВАК РФ и в 18 статьях и тезисах в сборниках трудов конференций.
Структура и объем диссертации.
Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения в виде обсуждения результатов исследования и общих выводов, списка условных обозначений и сокращений и списка литературы из 205 наименований. Общий объем диссертации: 132 страницы, в том числе 57 рисунков и 16 таблиц.

Купить

В разделе обсуждение результатов систематизированы полученные в диссертационной работе данные, определены общие и различные черты деформационного поведения исследованных сплавов при статическом и динамическом деформировании, описаны преимущества метода ДКУП для формирования УМК структуры в алюминиевых сплавах по сравнению с наиболее применяемым методом МПД - РКУП. Проанализированы механизмы формирования УМК структуры при разных методах нагружения в зависимости от типа упрочнения алюминиевых сплавов. Также в разделе обосновано влияние параметров УМК структуры, формирующейся при МПД и ИПД, на свойства материалов при статических и динамических нагрузках.
В конце диссертации сформулированы основные выводы:
1. Установлено, что измельчение структуры до субмикронного уровня (200-600 нм), повышение твердости в 1,5-2 раза и условного предела текучести в 2-2,5 раза наблюдается уже при одном, двух циклах динамического канально-углового прессования со скоростью 104-105 с-1.
2. Показано, что типичной структурой алюминиевых сплавов при методе ДКУП является фрагментированная неравновесная структура, характеризующаяся большой плотностью дислокаций ~1014-1015 1/м2, наличием высокоугловых границ кристаллитов и высоким уровнем внутренних напряжений. Обнаружено, что увеличение степени и скорости деформации в твердорастворном слаболегированном сплаве АМц приводит к реализации другого механизма релаксации упругой энергии - динамической рекристаллизации.
3. Установлено, что при кручении под высоким квазигидростатическим давлением в наковальнях Бриджмена в сплаве со слабым твердорастворным упрочнением АМц наблюдается циклический характер структурообразования, обусловленный чередованием процессов фрагментации и динамической рекристаллизации с ростом степени деформации. В сплаве с дисперсионным и сильным твердорастворным упрочнением В95 преобладает фрагментированная структура, а динамическая рекристаллизация начинает играть роль релаксационного процесса только при большой степени деформации е=6,9. Переход от фрагментированной наноструктуры (0=55 нм) к структуре динамического возврата и динамической рекристаллизации в сплаве В95 сопровождается фазовыми превращениями, которые служат дополнительными каналами релаксации упругой энергии.
4. Установлена корреляция между изменением количества структурных дефектов при динамическом сжатии УМК и КК алюминиевых сплавов и диссипативной способностью материалов. Обнаружено повышение доли диссипированной энергии УМК образцов на 30-90% по сравнению с КК аналогами. Изменение диссипативной способности УМК материалов обусловлено прохождением низкотемпературного динамического возврата в процессе сжатия и регулируется фазовым составом сплавов, масштабом УМК структуры и механизмами ее образования.
5. По результатам фрактального анализа деформационного рельефа поверхности разрушения УМК сплава В95 и равенства показателя Хёрста по объёму материала (H=0,6-0,7) установлены структурно-морфологическая равномерность поверхностей разрушения УМК сплава В95 и снижение шероховатости изломов по сравнению с крупнокристаллическим сплавом.
6. Показано, что метод ДКУП можно рекомендовать для практического использования с целью эффективного измельчения структуры, повышения прочностных характеристик и диссипативной способности объемных алюминиевых сплавов разного состава.

Купить