МАГНИТНАЯ АНИЗОТРОПИЯ И ГИСТЕРЕЗИСНЫЕ СВОЙСТВА АМОРФНЫХ И НАНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ПЛЕНОК Fe-M-Cu-Si-B (M: Nb, NbMo, W)
|
ВВЕДЕНИЕ 5
1 ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР 13
1.1 Тонкие магнитные пленки и их свойства 13
1.1.1 Получение тонких магнитных пленок 14
1.1.2 Формирование тонких пленок 16
1.1.3 Фундаментальные магнитные свойства тонких пленок 18
1.2 Структурное состояние и магнитные свойства аморфных и
нанокристаллических сплавов типа Рс-М-Си-Зх-В 21
1.2.1 Формирование нанокристаллической структуры сплава Ртстс! из
аморфного состояния 22
1.2.2 Влияние структурного состояния и химического состава сплавов типа
Ртстй на магнитные свойства 24
1.2.3 Наведенная магнитная анизотропия в сплавах типа Рхпете1 26
1.2.4 Случайная магнитная анизотропия в сплавах типа Рхпете1 28
1.3 Особенности структурного состояния и магнитных свойств тонких пленок
аморфных и нанокристаллических сплавов типа Рс-М -Си-Зх-В 30
1.3.1 Процесс кристаллизации тонких пленок сплавов Рс-Си-М-Зх-В 31
1.3.2 Магнитные свойства сплавов Рс-М-Си-Зх-В в тонкопленочном состоянии . 32
ВЫВОДЫ ПО ГЛАВЕ 1 35
2 МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА И АТТЕСТАЦИЯ ОБРАЗЦОВ 37
2.1 Технология получения и контроля структурного состояния образцов тонких
пленок 37
2.1.1 Определение толщины тонких пленок 40
2.1.2 Влияние технологического поля при напылении пленок 41
2.1.3 Влияние материала подложки на коэрцитивную силу тонких пленок 42
2.2 Аттестация структурного состояния тонких пленок 44
2.2.1 Методы рентгеноструктурного анализа 44
2.2.2 Методы атомно-силовой и магнитосиловой микроскопии 46
2.3 Анализ соответствия химического состава пленок и исходного сплава 47
2.4 Методы исследования магнитных свойств тонких пленок 49
3 ВЛИЯНИЕ ТОЛЩИНЫ ПЛЕНОК СПЛАВОВ Ее-М-Си-8ьВ (М: N6, 1№, МгМо)
НА ИХ МАГНИТНЫЕ СВОЙСТВА 52
3.1 Влияние толщины на намагниченность насыщения тонких пленок сплава
Ее72.5№1.5МО2Си1.18114.2В8.7 52
3.2 Влияние толщины на коэрцитивную силу тонких пленок сплавов
Ее72,5№1,5Мо2Си1,18114,2В8,7, Fe73.5Nb3Cu1Si13.5B9. Fe73.5W3Cu1Si13.5B9 56
3.2.1 Анализ зависимости коэрцитивной силы от толщины пленки с учетом смены
типа доменных стенок 58
3.2.2 Влияние шероховатости на зависимость коэрцитивной силы от
толщиныпленок 63
ВЫВОДЫ ПО ГЛАВЕ 3 66
4 СТРУКТУРНАЯ И ФАЗОВАЯ ТРАНСФОРМАЦИЯ ТОНКИХ ПЛЕНОК
СПЛАВОВ Ее-М-Си-81-В (М: N6, ММо, W) В РЕЗУЛЬТАТЕ ТЕРМООБРАБОТКИ 67
4.1 Структурное состояние тонких пленок и лент сплава Fe73.5Nb3Cu1Si13.5B9 67
4.2 Развитие процесса кристаллизации в тонких пленках сплава
Fe72.5Nb1.5MО2CU1.1Si14.2B8.7 75
4.2.1 Влияние состава сплава на структуру тонких пленок и ее трансформацию
под действием температуры 75
4.2.2 Кинетика кристаллизации тонких пленок сплава
Fe72.5Nb1.5MО2CU1.1Si14.2B8.7 78
4.2.3 Влияние термообработки на структуру поверхности тонких пленок сплава
Fe72.5Nb1.5Mo2Cu1.1Si14.2B8.? 85
ВЫВОДЫ ПО ГЛАВЕ 4 93
5 МАГНИТНАЯ АНИЗОТРОПИЯ ТОНКИХ ПЛЕНОК Ее-М-Си -81-В (М: ХЬ,
ХЬМо, W) 94
5.1 Наведенная магнитная анизотропия тонких пленок сплавов Ре-Си-М-81-В (М:
ХЬ, ХЬМо, №) 95
5.1.1 Наведенная магнитная анизотропия тонких пленок сплавов Ре-М-Си-81-В
(М: ХЬ, W, ХЬМо) в состоянии после получения 95
5.1.2 Влияние термообработки на наведенную магнитную анизотропию тонких
пленок сплавов Ре-М-Си-81-В (М: ХЬ, W, ХЬМо) 101
5.2 Анализ структурного состояния и магнитной микроструктуры пленок сплава
Ре7з,5ХЬзСи1З11з,5В9 методом корреляционной магнитометрии 113
5.2.1 Исследование локальной магнитной анизотропии тонких пленок сплава
Ре7з,5ХЬзСи1З11з,5В9 с помощью закона приближения намагниченности к насыщению 114
5.2.2 Экспериментальное наблюдение корреляций намагниченности в тонких
пленках сплава Ре7з,5ХЬзСи18пз,5В9 128
ВЫВОДЫ ПО ГЛАВЕ 5 1зз
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 1з4
СПИСОК СОКРАЩЕНИЙ И УСЛОВНЫХ ОБОЗНАЧЕНИЙ 1з8
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ 1з9
СПИСОК ПУБЛИКАЦИЙ АВТОРА 160
БЛАГОДАРНОСТИ 165
1 ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР 13
1.1 Тонкие магнитные пленки и их свойства 13
1.1.1 Получение тонких магнитных пленок 14
1.1.2 Формирование тонких пленок 16
1.1.3 Фундаментальные магнитные свойства тонких пленок 18
1.2 Структурное состояние и магнитные свойства аморфных и
нанокристаллических сплавов типа Рс-М-Си-Зх-В 21
1.2.1 Формирование нанокристаллической структуры сплава Ртстс! из
аморфного состояния 22
1.2.2 Влияние структурного состояния и химического состава сплавов типа
Ртстй на магнитные свойства 24
1.2.3 Наведенная магнитная анизотропия в сплавах типа Рхпете1 26
1.2.4 Случайная магнитная анизотропия в сплавах типа Рхпете1 28
1.3 Особенности структурного состояния и магнитных свойств тонких пленок
аморфных и нанокристаллических сплавов типа Рс-М -Си-Зх-В 30
1.3.1 Процесс кристаллизации тонких пленок сплавов Рс-Си-М-Зх-В 31
1.3.2 Магнитные свойства сплавов Рс-М-Си-Зх-В в тонкопленочном состоянии . 32
ВЫВОДЫ ПО ГЛАВЕ 1 35
2 МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА И АТТЕСТАЦИЯ ОБРАЗЦОВ 37
2.1 Технология получения и контроля структурного состояния образцов тонких
пленок 37
2.1.1 Определение толщины тонких пленок 40
2.1.2 Влияние технологического поля при напылении пленок 41
2.1.3 Влияние материала подложки на коэрцитивную силу тонких пленок 42
2.2 Аттестация структурного состояния тонких пленок 44
2.2.1 Методы рентгеноструктурного анализа 44
2.2.2 Методы атомно-силовой и магнитосиловой микроскопии 46
2.3 Анализ соответствия химического состава пленок и исходного сплава 47
2.4 Методы исследования магнитных свойств тонких пленок 49
3 ВЛИЯНИЕ ТОЛЩИНЫ ПЛЕНОК СПЛАВОВ Ее-М-Си-8ьВ (М: N6, 1№, МгМо)
НА ИХ МАГНИТНЫЕ СВОЙСТВА 52
3.1 Влияние толщины на намагниченность насыщения тонких пленок сплава
Ее72.5№1.5МО2Си1.18114.2В8.7 52
3.2 Влияние толщины на коэрцитивную силу тонких пленок сплавов
Ее72,5№1,5Мо2Си1,18114,2В8,7, Fe73.5Nb3Cu1Si13.5B9. Fe73.5W3Cu1Si13.5B9 56
3.2.1 Анализ зависимости коэрцитивной силы от толщины пленки с учетом смены
типа доменных стенок 58
3.2.2 Влияние шероховатости на зависимость коэрцитивной силы от
толщиныпленок 63
ВЫВОДЫ ПО ГЛАВЕ 3 66
4 СТРУКТУРНАЯ И ФАЗОВАЯ ТРАНСФОРМАЦИЯ ТОНКИХ ПЛЕНОК
СПЛАВОВ Ее-М-Си-81-В (М: N6, ММо, W) В РЕЗУЛЬТАТЕ ТЕРМООБРАБОТКИ 67
4.1 Структурное состояние тонких пленок и лент сплава Fe73.5Nb3Cu1Si13.5B9 67
4.2 Развитие процесса кристаллизации в тонких пленках сплава
Fe72.5Nb1.5MО2CU1.1Si14.2B8.7 75
4.2.1 Влияние состава сплава на структуру тонких пленок и ее трансформацию
под действием температуры 75
4.2.2 Кинетика кристаллизации тонких пленок сплава
Fe72.5Nb1.5MО2CU1.1Si14.2B8.7 78
4.2.3 Влияние термообработки на структуру поверхности тонких пленок сплава
Fe72.5Nb1.5Mo2Cu1.1Si14.2B8.? 85
ВЫВОДЫ ПО ГЛАВЕ 4 93
5 МАГНИТНАЯ АНИЗОТРОПИЯ ТОНКИХ ПЛЕНОК Ее-М-Си -81-В (М: ХЬ,
ХЬМо, W) 94
5.1 Наведенная магнитная анизотропия тонких пленок сплавов Ре-Си-М-81-В (М:
ХЬ, ХЬМо, №) 95
5.1.1 Наведенная магнитная анизотропия тонких пленок сплавов Ре-М-Си-81-В
(М: ХЬ, W, ХЬМо) в состоянии после получения 95
5.1.2 Влияние термообработки на наведенную магнитную анизотропию тонких
пленок сплавов Ре-М-Си-81-В (М: ХЬ, W, ХЬМо) 101
5.2 Анализ структурного состояния и магнитной микроструктуры пленок сплава
Ре7з,5ХЬзСи1З11з,5В9 методом корреляционной магнитометрии 113
5.2.1 Исследование локальной магнитной анизотропии тонких пленок сплава
Ре7з,5ХЬзСи1З11з,5В9 с помощью закона приближения намагниченности к насыщению 114
5.2.2 Экспериментальное наблюдение корреляций намагниченности в тонких
пленках сплава Ре7з,5ХЬзСи18пз,5В9 128
ВЫВОДЫ ПО ГЛАВЕ 5 1зз
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 1з4
СПИСОК СОКРАЩЕНИЙ И УСЛОВНЫХ ОБОЗНАЧЕНИЙ 1з8
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ 1з9
СПИСОК ПУБЛИКАЦИЙ АВТОРА 160
БЛАГОДАРНОСТИ 165
В современной технике и технологиях достаточно давно имеет место тенденция к миниатюризации устройств, одним из способов достижения которой является переход к функциональным средам в виде тонких плёнок. Важное значение в этом классе объектов имеют тонкие магнитные плёнки, используемые в качестве функциональной среды для сенсорных устройств [1-3]. Внедрение в микроэлектронику тонкопленочных сенсоров, в том числе на основе магнитомягких материалов, коммерчески является более привлекательным из-за уменьшения стоимости и возможности применения в более широком диапазоне устройств.
Среди магнитомягких материалов наибольшую популярность приобрели аморфные и нанокристаллические ленты сплавов на основе системы Ре-М-Си-81-В, где М - переходный металл [4]. Данные материалы обладают высокими значениями индукции насыщения и магнитной проницаемости наряду с низкими значениями коэрцитивной силы и удельных магнитных потерь. Магнитные свойства данных сплавов обусловлены их структурой, которая представляет собой зерна ОЦК-Ре(81), распределенные в остаточной аморфной матрице. Размер зерен является критически важным при влиянии на магнитные свойства материала, что было объяснено в рамках модели случайной анизотропии [5]. Было показано, что порядок влияния элементов на уменьшение размера зерна выглядит как N6 = Та > Мо = W > V > Сг [6]. Наиболее эффективным элементом для улучшения магнитных свойств является N6, при этом частичное замещение ниобия молибденом приводит к повышению устойчивости сплава к окислению [7, 8]. С момента открытия сплавов типа Ре- М-Си-81-В большинство исследований было посвящено оптимизации его свойств, путем варьирования сорта атомов переходного металла М в составе сплава и проведения термической и термомагнитной обработок при различных условиях.
Стремление реализовать магнитомягкие свойства лент сплавов типа Те-М-Си-81-В в тонкопленочных объектах обуславливает новую волну интереса к данному материалу. Однако при изучении тонких пленок возникают технологические задачи, требующие решения для достижения оптимальных магнитных свойств пленок: выбор типа подложки, температура подложки, рабочее давление в вакуумной камере, величина технологического поля. В последнее время предметом исследования тонких пленках сплавов типа Ре- 1-C4i-Si-B являлись поиск подходящих режимов термомагнитной обработки, установление влияния микроструктуры, механических напряжений и морфологии поверхности на магнитные свойства, установление толщинных зависимостей магнитных свойств. В частности, на примере пленок данного сплава с Ь было показано, что процесс кристаллизации в тонких пленках при отжиге начинается при более низких температурах, чем в лентах, а также отлична его кинетика. В тонкопленочном состоянии неровности поверхности пленок становятся существенным центрами задержки смещения доменных стенок, что влияет на гистерезисные свойства пленок. Из теоретических положений следует, что при уменьшении толщины пленки меньше, чем корреляционная длина обменной связи, усреднение эффективной константы магнитной анизотропии начинает происходить по меньшему объему, что приводит к росту ее величины и, как следствие, к увеличению коэрцитивной силы.
Актуальность темы исследования
В настоящее время наблюдается стабильный интерес к магнитомягким тонким пленкам, главным образом обусловленный высокой активностью в разработке практических приложений на их основе. В частности, магнитомягкие тонкие пленки являются перспективной функциональной средой для различных сенсорных устройств. Несмотря на то, что существующие исследования охватывают множество вопросов (от способов получения тонких пленок до исследования их магнитных свойств), стабильность и воспроизводимость свойств тонких пленок, исследование влияния толщины на процесс кристаллизации, а также установление связи между микроструктурой и магнитными свойствами тонких пленок до сих пор остаются не до конца решенными задачами, представляющими как фундаментальный, так и практический интерес.
Актуальность данной работы заключается в исследовании влияния тонкопленочного состояния на структуру и магнитные свойства сплава Рс-М-Си-81-В (М: N6, blo, ^). Развитие представлений о процессе перемагничивания в сплавах типа Ршете1: в тонкопленочном состоянии и однозначные зависимости магнитных свойств от структурного состояния и толщины пленок позволят ожидать конкретных практических приложений этих материалов.
Актуальность проведенных исследований подтверждается также задачами, реализованными в рамках темы, выполняемой по заданию Министерства образования и Науки РФ.
Степень разработанности темы исследования
Начало исследований тонких пленок сплавов типа Finemet (Fe73,5CrnNb3Si13,5B9) было положено в работах Г. Пето (G. Peto) и Е. Кижди-Косо (É. Kisdi-Koszó). Впервые были получены пленки данного сплава, проведен анализ структуры и магнитных свойств, несколько работ были посвящены исследованию влияния содержания меди в сплаве на магнитные свойства пленок. Однако, впоследствии тематика тонких пленок сплавов типа Finemet не получила дальнейшего развития в работах данных авторов.
Существенный вклад в изучение пленок семейства Finemet внесли работы М. Койссона (M. Coïsson), П. Гупта (P. Gupta) и А. Гупта (A. Gupta). Их исследования способствовали изучению толщинных зависимостей магнитных свойств, влиянию условий получения и структурного состояния пленок на их магнитные свойства. Работы И. Мулена (J. Moulin) отражают возможности практического применения пленок типа Finemet.
Результаты работы упомянутых выше авторов предоставляют весомый экспериментальный материал преимущественно сравнительного характера. В недостаточной мере исследован процесс кристаллизации в тонких пленках, а также его кинетика, что затрудняет анализ магнитных свойств, установление соответствующих закономерностей между структурой и магнитными свойствами. Практически отсутствуют данные о последствиях влиянии толщины и систематические данные о влиянии состава пленок за счет вариации атома-ингибитора на структуру тонких пленок. В целом магнитные свойства магнитомягких нанокристаллических лент пока превосходят соответствующие свойства пленок, что определяет необходимость дальнейших исследований с целью оптимизации и воспроизводимости свойств пленок.
Коллектив исследователей кафедры магнетизма и магнитных наноматериалов и отдела магнетизма твердых тел НИИ ФПМ Института естественных наук и математики Уральского федерального университета, на базе которых выполнялась данная диссертационная работа, имеет многолетний опыт изучения магнитных свойств быстрозакаленных материалов (работы О. А. Иванова, Н. А. Скулкиной, В. А. Катаева, Г. В. Курляндской и др.), а также опыт работы со сплошными однослойными и многослойными тонкопленочными объектами, полученными методами высокочастотного ионно-плазменного и магнетронного распыления (работы В. О. Васьковского, А. В. Свалова, П. А. Савина, В. Е. Иванова, В. Н. Лепаловского и др.), что является прочной основой для всестороннего рассмотрения вопросов тонкопленочного состояния сплавов типа Finemet.
Цель и задачи
Целью работы является установление связи между толщиной, микроструктурой и магнитными свойствами тонких пленок сплавов Ве-М-Си-81-В (М = N6, W, blol.
Для достижения цели были поставлены следующие задачи:
1) получение аморфных и нанокристаллических тонких пленок сплавов Ре?3,5№зСи18113,5В9, Fe73,5WзCU1Si13,5B9 и Ве72,5№1,5МО2Сщ,18114,2В8,7 толщиной от 10 до 200 нм; аттестация микроструктуры и химического состава полученных пленок;
2) установление толщинных зависимостей магнитных свойств тонких пленок сплавов с различными атомами-ингибиторами;
3) определение влияния условий термообработки аморфных тонких пленок сплавов 1^3 АЬзС'иУизВУ, Fe7з,5WзCu1Si1з,5B9 и Fe72,5Nb1,5Mo2Cu1,1Si14,2B8,7 на формирование нанокристаллической структуры и магнитных свойств;
4) исследование магнитной анизотропии тонких пленок сплавов Fe7з,5NbзCu1Si1з,5B9, Fe73,5WзCU1Si13,5B9 и Fe72,5Nb1,5MО2CU1,1Si14,2B8,7.
Научная новизна
Проведено систематическое исследование структуры и магнитных свойств тонких магнитных пленок варьируемого состава Fe-M-Cu-Si-B (М: N6, blo, ^) в диапазоне толщин 10-200 нм.
Показано, что в процессе получения пленок Ве-М-Си-81-В присутствие внешнего магнитного поля приводит к формированию в них наведенной одноосной магнитной анизотропии. Установлен механизм, определяющий возникновения в данных пленках наведенной одноосной магнитной анизотропии, в основе которого лежит закрепление подложкой магнитострикционной деформации пленок.
Исследована кинетика кристаллизации в тонких пленках Ве-М-Си-81-В методом рентгеноструктурных исследований в процессе нагрева. Показано, что кристаллизация пленок начинается при температуре примерно на 100 °С ниже, чем лент сплава аналогичного состава, и происходит за счет резкого роста зерен нанометрового масштаба. Обнаружено, что с уменьшением толщины пленок происходит задержка процесса кристаллизации.
Использован метод корреляционной магнитометрии для анализа локальной магнитной анизотропии тонких пленок Ве-М-Си-81-В. Показано, что в пленках Ве-М-Си-81-В в аморфном и нанокристаллическом состояниях формируется стохастическая доменная структура. При уменьшении толщины в пленках происходит изменение размерности корреляций намагниченности от трехмерной к двумерной.
Теоретическая и практическая значимость работы
Комплексное исследование тонких пленок Те-М-Си-81-В (М=№, W, blo) позволяет определить закономерности влияния толщины и структурного состояния на их магнитные свойства. Полученные результаты дополнят существующие экспериментальные данные о влиянии легирующих элементов в тонких пленках сплава Те-М-Си-81-В. Также резуль¬таты будут направлены на развитие модели случайной магнитной анизотропии примени¬тельно к пленочным средам.
Тонкие пленки исследуемого состава, где в качестве варьируемого атома-ингибитора выступает N6, демонстрируют наименьшую величину коэрцитивной силы, что позволяет рассматривать их в качестве функциональной среды для сенсорных устройств.
Полученные в рамках данной работы результаты о кинетике кристаллизации пленок в совокупности с анализом гистерезисных свойств могут быть востребованы для прогнозирования и управления магнитными свойствами тонких пленок Те-М-Си-81-Б (М: N6, '^ ЬМо) с целью их практического применения.
Методология и методы исследования
Для достижения поставленных в работе цели и задач использовались современные методы аттестации и контроля структурного состояния образцов тонких пленок, а также исследования их магнитных свойств.
Исследование структуры тонких пленок осуществлялось с помощью разнообразных методов рентгеноструктурного анализа и сканирующей зондовой микроскопии. Уникальной методикой, используемой в данной работе, является проведение рентгеноструктурного анализа пленок в процессе нагрева, что позволяет наблюдать кинетику процесса кристаллизации в тонких пленках. Магнитные измерения тонких пленок в ходе исследования проводились с помощью методов магнитометрии, магнитооптической и магнито-силовой микроскопии.
Положения, выносимые на защиту
1. Намагниченность насыщения пленок Fe-M-Cu-Si-B резко уменьшается при толщинах менее 150 нм. С уменьшением толщины возрастает вклад от неферромагнитного оксидного слоя на поверхности пленки.
2. В процессе получения пленок Fe-M-Cu-Si-B присутствие внешнего магнитного поля приводит к формированию в них наведенной одноосной магнитной анизотропии. Определяющим механизмом наведенной анизотропии является фиксирование подложкой магнитострикционной деформации, возникающей при образовании пленки.
3. При нагреве выше 400 °С происходит кристаллизация пленок Fe-M-Cu-Si-B. Кристаллизация начинается при более низкой температуре, чем температура кристаллизации аморфных лент, и развивается за счет резкого роста зерен размером, превышающим оптимальный размер в быстрозакаленных лентах аналогичного состава. В процессе кристаллизации размер зерен не меняется, а увеличивается их общий объем в кристаллической фазе.
4. В пленках Fe-M-Cu-Si-B формируется стохастическая доменная структура, характеризующаяся радиусом магнитных корреляций и усредненной константой анизотропии. При уменьшении толщины пленок происходит изменение размерности корреляций намагниченности от трехмерной к двумерной.
Степень достоверности и апробация результатов
Экспериментальные результаты, обсуждаемые в работе, получены с помощью современных методик исследования тонких пленок и проанализированы с использованием методов, признанных и широко используемых другими исследователями. Достоверность результатов обеспечивается систематическим характером исследований, удовлетворительным согласием с ранее полученными результатами исследований.
Материалы диссертационной работы были представлены на следующих научных конференциях: Moscow International Symposium on Magnetism MISM (2014, 2017, Москва), Всероссийская научная конференция студентов-физиков и молодых учёных ВНКСФ (2014 - Ижевск, 2017 - Екатеринбург), Международная молодежная научная конференция «Физика. Технологии. Инновации» ФТИ (2015, 2016, Екатеринбург), Всероссийская школа-семинар по проблемам физики конденсированного состояния вещества СПФКС (2014, 2015, 2016, Екатеринбург), Российская молодежная научная конференция «Проблемы теоретической и экспериментальной химии» (2015, 2016, Екатеринбург), Euro¬Asian Symposium “Trends in MAGnetism” EASTMAG (2016, Красноярск), Байкальская международная конференция “Магнитные материалы. Новые технологии” BICMM (2012, 2016, Иркутск), Sino-Russian ASRTU Symposium on Advanced Materials and Processing Technology (2016, Екатеринбург), International Baltic conference on magnetism IBCM (2015, Светлогорск), The European Conference PHYSICS OF MAGNETISM (2014, Познань).
Личный вклад автора
Диссертация выполнена на базе кафедры магнетизма и магнитных наноматериалов и отдела магнетизма твердых тел НИИ ФПМ Института естественных наук и математики Уральского федерального университета.
Выбор тематики исследования, постановка целей и задачей исследования, обсуждение результатов исследования и подготовка научных публикаций проводились совместно с научным руководителем Катаевым Василием Анатольевичем. Автор участвовал в подготовке мишеней и частично в процессе получения образцов пленок и их аттестации. Автором выполнены обработка данных рентгеноструктурного анализа и атомно-силовой микроскопии с помощью существующих программных пакетов, определены структурные параметры образцов, дана интерпретация кинетики структурных превращений в тонких пленках в процессе термообработки.
Проведено исследование гистерезисных свойств тонких пленок методом магнитооптической микроскопии на основе эффекта Керра.
Используя метод корреляционной магнитометрии, автор провел анализ магнитной микроструктуры в тонких пленках Fe-Nb-Cu-Si-B и ее влияния на макроскопические магнитные свойства пленок.
Результаты исследований докладывались автором на всероссийских и международных конференциях.
Работа автора была поддержана частным благотворительным фондом Михаила Прохорова, которая в рамках программы «Академическая мобильность» позволила провести рентгеноструктурные исследования в Группе магнетизма и магнитных материалов Университета страны Басков и получить ценные результаты, и Национальной стипендиальной программой Республики Словакия (National Scholarship Program of The Slovak Republic), которая позволила пройти месячную стажировку в Институте экспериментальной физики г. Кошице (Словакия). Достижения автора были отмечены стипендиями Губернатора Свердловской области (2014 г.) и Правительства Российской Федерации (2014¬2015 гг.).
Публикации
По теме диссертации опубликовано 26 печатных работ, из них 4 — в изданиях, включенных в Перечень рецензируемых научных изданий, рекомендованных Высшей аттестационной комиссией при Министерстве образования и науки Российской Федерации для опубликования основных научных результатов диссертаций.
Диссертация включает в себя введение, пять глав, заключение и список цитируемой литературы. Общий объем составляет 165 страниц, 56 рисунков, 10 таблиц, список использованных источников из 230 наименований.
Среди магнитомягких материалов наибольшую популярность приобрели аморфные и нанокристаллические ленты сплавов на основе системы Ре-М-Си-81-В, где М - переходный металл [4]. Данные материалы обладают высокими значениями индукции насыщения и магнитной проницаемости наряду с низкими значениями коэрцитивной силы и удельных магнитных потерь. Магнитные свойства данных сплавов обусловлены их структурой, которая представляет собой зерна ОЦК-Ре(81), распределенные в остаточной аморфной матрице. Размер зерен является критически важным при влиянии на магнитные свойства материала, что было объяснено в рамках модели случайной анизотропии [5]. Было показано, что порядок влияния элементов на уменьшение размера зерна выглядит как N6 = Та > Мо = W > V > Сг [6]. Наиболее эффективным элементом для улучшения магнитных свойств является N6, при этом частичное замещение ниобия молибденом приводит к повышению устойчивости сплава к окислению [7, 8]. С момента открытия сплавов типа Ре- М-Си-81-В большинство исследований было посвящено оптимизации его свойств, путем варьирования сорта атомов переходного металла М в составе сплава и проведения термической и термомагнитной обработок при различных условиях.
Стремление реализовать магнитомягкие свойства лент сплавов типа Те-М-Си-81-В в тонкопленочных объектах обуславливает новую волну интереса к данному материалу. Однако при изучении тонких пленок возникают технологические задачи, требующие решения для достижения оптимальных магнитных свойств пленок: выбор типа подложки, температура подложки, рабочее давление в вакуумной камере, величина технологического поля. В последнее время предметом исследования тонких пленках сплавов типа Ре- 1-C4i-Si-B являлись поиск подходящих режимов термомагнитной обработки, установление влияния микроструктуры, механических напряжений и морфологии поверхности на магнитные свойства, установление толщинных зависимостей магнитных свойств. В частности, на примере пленок данного сплава с Ь было показано, что процесс кристаллизации в тонких пленках при отжиге начинается при более низких температурах, чем в лентах, а также отлична его кинетика. В тонкопленочном состоянии неровности поверхности пленок становятся существенным центрами задержки смещения доменных стенок, что влияет на гистерезисные свойства пленок. Из теоретических положений следует, что при уменьшении толщины пленки меньше, чем корреляционная длина обменной связи, усреднение эффективной константы магнитной анизотропии начинает происходить по меньшему объему, что приводит к росту ее величины и, как следствие, к увеличению коэрцитивной силы.
Актуальность темы исследования
В настоящее время наблюдается стабильный интерес к магнитомягким тонким пленкам, главным образом обусловленный высокой активностью в разработке практических приложений на их основе. В частности, магнитомягкие тонкие пленки являются перспективной функциональной средой для различных сенсорных устройств. Несмотря на то, что существующие исследования охватывают множество вопросов (от способов получения тонких пленок до исследования их магнитных свойств), стабильность и воспроизводимость свойств тонких пленок, исследование влияния толщины на процесс кристаллизации, а также установление связи между микроструктурой и магнитными свойствами тонких пленок до сих пор остаются не до конца решенными задачами, представляющими как фундаментальный, так и практический интерес.
Актуальность данной работы заключается в исследовании влияния тонкопленочного состояния на структуру и магнитные свойства сплава Рс-М-Си-81-В (М: N6, blo, ^). Развитие представлений о процессе перемагничивания в сплавах типа Ршете1: в тонкопленочном состоянии и однозначные зависимости магнитных свойств от структурного состояния и толщины пленок позволят ожидать конкретных практических приложений этих материалов.
Актуальность проведенных исследований подтверждается также задачами, реализованными в рамках темы, выполняемой по заданию Министерства образования и Науки РФ.
Степень разработанности темы исследования
Начало исследований тонких пленок сплавов типа Finemet (Fe73,5CrnNb3Si13,5B9) было положено в работах Г. Пето (G. Peto) и Е. Кижди-Косо (É. Kisdi-Koszó). Впервые были получены пленки данного сплава, проведен анализ структуры и магнитных свойств, несколько работ были посвящены исследованию влияния содержания меди в сплаве на магнитные свойства пленок. Однако, впоследствии тематика тонких пленок сплавов типа Finemet не получила дальнейшего развития в работах данных авторов.
Существенный вклад в изучение пленок семейства Finemet внесли работы М. Койссона (M. Coïsson), П. Гупта (P. Gupta) и А. Гупта (A. Gupta). Их исследования способствовали изучению толщинных зависимостей магнитных свойств, влиянию условий получения и структурного состояния пленок на их магнитные свойства. Работы И. Мулена (J. Moulin) отражают возможности практического применения пленок типа Finemet.
Результаты работы упомянутых выше авторов предоставляют весомый экспериментальный материал преимущественно сравнительного характера. В недостаточной мере исследован процесс кристаллизации в тонких пленках, а также его кинетика, что затрудняет анализ магнитных свойств, установление соответствующих закономерностей между структурой и магнитными свойствами. Практически отсутствуют данные о последствиях влиянии толщины и систематические данные о влиянии состава пленок за счет вариации атома-ингибитора на структуру тонких пленок. В целом магнитные свойства магнитомягких нанокристаллических лент пока превосходят соответствующие свойства пленок, что определяет необходимость дальнейших исследований с целью оптимизации и воспроизводимости свойств пленок.
Коллектив исследователей кафедры магнетизма и магнитных наноматериалов и отдела магнетизма твердых тел НИИ ФПМ Института естественных наук и математики Уральского федерального университета, на базе которых выполнялась данная диссертационная работа, имеет многолетний опыт изучения магнитных свойств быстрозакаленных материалов (работы О. А. Иванова, Н. А. Скулкиной, В. А. Катаева, Г. В. Курляндской и др.), а также опыт работы со сплошными однослойными и многослойными тонкопленочными объектами, полученными методами высокочастотного ионно-плазменного и магнетронного распыления (работы В. О. Васьковского, А. В. Свалова, П. А. Савина, В. Е. Иванова, В. Н. Лепаловского и др.), что является прочной основой для всестороннего рассмотрения вопросов тонкопленочного состояния сплавов типа Finemet.
Цель и задачи
Целью работы является установление связи между толщиной, микроструктурой и магнитными свойствами тонких пленок сплавов Ве-М-Си-81-В (М = N6, W, blol.
Для достижения цели были поставлены следующие задачи:
1) получение аморфных и нанокристаллических тонких пленок сплавов Ре?3,5№зСи18113,5В9, Fe73,5WзCU1Si13,5B9 и Ве72,5№1,5МО2Сщ,18114,2В8,7 толщиной от 10 до 200 нм; аттестация микроструктуры и химического состава полученных пленок;
2) установление толщинных зависимостей магнитных свойств тонких пленок сплавов с различными атомами-ингибиторами;
3) определение влияния условий термообработки аморфных тонких пленок сплавов 1^3 АЬзС'иУизВУ, Fe7з,5WзCu1Si1з,5B9 и Fe72,5Nb1,5Mo2Cu1,1Si14,2B8,7 на формирование нанокристаллической структуры и магнитных свойств;
4) исследование магнитной анизотропии тонких пленок сплавов Fe7з,5NbзCu1Si1з,5B9, Fe73,5WзCU1Si13,5B9 и Fe72,5Nb1,5MО2CU1,1Si14,2B8,7.
Научная новизна
Проведено систематическое исследование структуры и магнитных свойств тонких магнитных пленок варьируемого состава Fe-M-Cu-Si-B (М: N6, blo, ^) в диапазоне толщин 10-200 нм.
Показано, что в процессе получения пленок Ве-М-Си-81-В присутствие внешнего магнитного поля приводит к формированию в них наведенной одноосной магнитной анизотропии. Установлен механизм, определяющий возникновения в данных пленках наведенной одноосной магнитной анизотропии, в основе которого лежит закрепление подложкой магнитострикционной деформации пленок.
Исследована кинетика кристаллизации в тонких пленках Ве-М-Си-81-В методом рентгеноструктурных исследований в процессе нагрева. Показано, что кристаллизация пленок начинается при температуре примерно на 100 °С ниже, чем лент сплава аналогичного состава, и происходит за счет резкого роста зерен нанометрового масштаба. Обнаружено, что с уменьшением толщины пленок происходит задержка процесса кристаллизации.
Использован метод корреляционной магнитометрии для анализа локальной магнитной анизотропии тонких пленок Ве-М-Си-81-В. Показано, что в пленках Ве-М-Си-81-В в аморфном и нанокристаллическом состояниях формируется стохастическая доменная структура. При уменьшении толщины в пленках происходит изменение размерности корреляций намагниченности от трехмерной к двумерной.
Теоретическая и практическая значимость работы
Комплексное исследование тонких пленок Те-М-Си-81-В (М=№, W, blo) позволяет определить закономерности влияния толщины и структурного состояния на их магнитные свойства. Полученные результаты дополнят существующие экспериментальные данные о влиянии легирующих элементов в тонких пленках сплава Те-М-Си-81-В. Также резуль¬таты будут направлены на развитие модели случайной магнитной анизотропии примени¬тельно к пленочным средам.
Тонкие пленки исследуемого состава, где в качестве варьируемого атома-ингибитора выступает N6, демонстрируют наименьшую величину коэрцитивной силы, что позволяет рассматривать их в качестве функциональной среды для сенсорных устройств.
Полученные в рамках данной работы результаты о кинетике кристаллизации пленок в совокупности с анализом гистерезисных свойств могут быть востребованы для прогнозирования и управления магнитными свойствами тонких пленок Те-М-Си-81-Б (М: N6, '^ ЬМо) с целью их практического применения.
Методология и методы исследования
Для достижения поставленных в работе цели и задач использовались современные методы аттестации и контроля структурного состояния образцов тонких пленок, а также исследования их магнитных свойств.
Исследование структуры тонких пленок осуществлялось с помощью разнообразных методов рентгеноструктурного анализа и сканирующей зондовой микроскопии. Уникальной методикой, используемой в данной работе, является проведение рентгеноструктурного анализа пленок в процессе нагрева, что позволяет наблюдать кинетику процесса кристаллизации в тонких пленках. Магнитные измерения тонких пленок в ходе исследования проводились с помощью методов магнитометрии, магнитооптической и магнито-силовой микроскопии.
Положения, выносимые на защиту
1. Намагниченность насыщения пленок Fe-M-Cu-Si-B резко уменьшается при толщинах менее 150 нм. С уменьшением толщины возрастает вклад от неферромагнитного оксидного слоя на поверхности пленки.
2. В процессе получения пленок Fe-M-Cu-Si-B присутствие внешнего магнитного поля приводит к формированию в них наведенной одноосной магнитной анизотропии. Определяющим механизмом наведенной анизотропии является фиксирование подложкой магнитострикционной деформации, возникающей при образовании пленки.
3. При нагреве выше 400 °С происходит кристаллизация пленок Fe-M-Cu-Si-B. Кристаллизация начинается при более низкой температуре, чем температура кристаллизации аморфных лент, и развивается за счет резкого роста зерен размером, превышающим оптимальный размер в быстрозакаленных лентах аналогичного состава. В процессе кристаллизации размер зерен не меняется, а увеличивается их общий объем в кристаллической фазе.
4. В пленках Fe-M-Cu-Si-B формируется стохастическая доменная структура, характеризующаяся радиусом магнитных корреляций и усредненной константой анизотропии. При уменьшении толщины пленок происходит изменение размерности корреляций намагниченности от трехмерной к двумерной.
Степень достоверности и апробация результатов
Экспериментальные результаты, обсуждаемые в работе, получены с помощью современных методик исследования тонких пленок и проанализированы с использованием методов, признанных и широко используемых другими исследователями. Достоверность результатов обеспечивается систематическим характером исследований, удовлетворительным согласием с ранее полученными результатами исследований.
Материалы диссертационной работы были представлены на следующих научных конференциях: Moscow International Symposium on Magnetism MISM (2014, 2017, Москва), Всероссийская научная конференция студентов-физиков и молодых учёных ВНКСФ (2014 - Ижевск, 2017 - Екатеринбург), Международная молодежная научная конференция «Физика. Технологии. Инновации» ФТИ (2015, 2016, Екатеринбург), Всероссийская школа-семинар по проблемам физики конденсированного состояния вещества СПФКС (2014, 2015, 2016, Екатеринбург), Российская молодежная научная конференция «Проблемы теоретической и экспериментальной химии» (2015, 2016, Екатеринбург), Euro¬Asian Symposium “Trends in MAGnetism” EASTMAG (2016, Красноярск), Байкальская международная конференция “Магнитные материалы. Новые технологии” BICMM (2012, 2016, Иркутск), Sino-Russian ASRTU Symposium on Advanced Materials and Processing Technology (2016, Екатеринбург), International Baltic conference on magnetism IBCM (2015, Светлогорск), The European Conference PHYSICS OF MAGNETISM (2014, Познань).
Личный вклад автора
Диссертация выполнена на базе кафедры магнетизма и магнитных наноматериалов и отдела магнетизма твердых тел НИИ ФПМ Института естественных наук и математики Уральского федерального университета.
Выбор тематики исследования, постановка целей и задачей исследования, обсуждение результатов исследования и подготовка научных публикаций проводились совместно с научным руководителем Катаевым Василием Анатольевичем. Автор участвовал в подготовке мишеней и частично в процессе получения образцов пленок и их аттестации. Автором выполнены обработка данных рентгеноструктурного анализа и атомно-силовой микроскопии с помощью существующих программных пакетов, определены структурные параметры образцов, дана интерпретация кинетики структурных превращений в тонких пленках в процессе термообработки.
Проведено исследование гистерезисных свойств тонких пленок методом магнитооптической микроскопии на основе эффекта Керра.
Используя метод корреляционной магнитометрии, автор провел анализ магнитной микроструктуры в тонких пленках Fe-Nb-Cu-Si-B и ее влияния на макроскопические магнитные свойства пленок.
Результаты исследований докладывались автором на всероссийских и международных конференциях.
Работа автора была поддержана частным благотворительным фондом Михаила Прохорова, которая в рамках программы «Академическая мобильность» позволила провести рентгеноструктурные исследования в Группе магнетизма и магнитных материалов Университета страны Басков и получить ценные результаты, и Национальной стипендиальной программой Республики Словакия (National Scholarship Program of The Slovak Republic), которая позволила пройти месячную стажировку в Институте экспериментальной физики г. Кошице (Словакия). Достижения автора были отмечены стипендиями Губернатора Свердловской области (2014 г.) и Правительства Российской Федерации (2014¬2015 гг.).
Публикации
По теме диссертации опубликовано 26 печатных работ, из них 4 — в изданиях, включенных в Перечень рецензируемых научных изданий, рекомендованных Высшей аттестационной комиссией при Министерстве образования и науки Российской Федерации для опубликования основных научных результатов диссертаций.
Диссертация включает в себя введение, пять глав, заключение и список цитируемой литературы. Общий объем составляет 165 страниц, 56 рисунков, 10 таблиц, список использованных источников из 230 наименований.
В данной работе свойства уникальных сплавов типа Рте'те'! исследованы в тонкопленочном состоянии. Аморфные пленки РетздМзСщЗпз.зВр (в дальнейшем - Ре-М-Си-81-В) получали методом высокочастотного ионно-плазменного напыления. Состав пленок с целью воздействия на процесс кристаллизации варьировали за счет компонента М - ингибитора роста зерен, в качестве которого выступали N6, Мо и N6, W.
В результате проведенного исследования с использованием современных методик получена новая информация о свойствах тонких пленок и протекающих в них процессах. При нагреве кристаллизация в пленках происходит, как и в лентах, с образованием зерен ОЦК-Ре81, однако начинается при температурах более низких. При этом средний размер сформировавшихся зерен в пленках превышает таковой в лентах. Известно, что наилучшие магнитные свойства в лентах сплавов типа Рте'те'! реализуются при достижении нанокристаллического состояния. В пленках, как показано в данной работе, - после термообработок при 350-400 °С, в результате которых происходит релаксация внутренних напряжений и формируется релаксированное рентгеноаморфное состояние или состояние начальной стадии кристаллизации. Толщина пленок оказывает значительное влияние на их фундаментальные и гистерезисные характеристики, в том числе за счет увеличения роли поверхности и интерфейса.
Результаты, представленные в работе, дополняют существующие экспериментальные данные, необходимые для поиска и создания материалов с заданными свойствами, а также расширяют возможности их практического применения в качестве сред для магнитных датчиков.
Основные выводы диссертационной работы
1. Впервые для пленок Ре-М-Си-81-В, составов близких к составу сплава Ртетер установлены зависимости спонтанной намагниченности М5 от толщины С. Показано, что основной причиной снижения М5, наблюдающегося в области толщин С меньше150 нм, может являться не уменьшение обменного параметра, а изменение относительной роли немагнитного оксидного слоя, вероятно, присутствующего на поверхности плёнок. Оценки показали, что толщина такого слоя по величине сопоставима с толщиной оксидного слоя, экспериментально обнаруженного в лентах сплава РшетеР
2. Установлено, что для находящихся в различном структурном состоянии пленок 1'е- 1-Cu-Si-B. как и для пленок пермаллоя, характерно возрастание коэрцитивной силы Нс с уменьшением толщины Л и наличие максимума. Максимум Нс пленок достигает в области толщин Л~30 нм. Показано. что такой характер зависимости Нс с уменьшением толщины может быть связан с увеличением вклада от неровностей поверхности. с изменением плотности энергии и структуры доменных границ.
3. Впервые в пленках Ре-М-Си^-В исследована кинетика процесса кристаллизации. Кристаллизация начинается при температурах 400-420 °С - существенно меньших. чем для лент сплавов аналогичного состава. В области данных температур кристаллизация характеризуется резким ростом зерен ОЦК-Ре81 до 16-20 нм. По-видимому, это объясняется присутствием образовавшихся в процессе формирования пленок предвыделений кристаллической фазы. размер которых составляет 1-2 нм и зависит от используемого компонента-ингибитора. При увеличении температуры средний размер зерен не изменяется. но увеличивается содержание 81 в них. С уменьшением толщины пленок наблюдалась тенденция к задержке кристаллизации.
4. Установлено. что в пленках Ре-М-Си^1-В. получаемых в присутствии внешнего магнитного поля. формируется наведенная одноосная магнитная анизотропия. Показано. что механизм формирования анизотропии связан с закреплением магнитострикционной деформации пленок. При последующем нагреве пленок в присутствии магнитного поля до температур как ниже. так и выше начала кристаллизации. одноосная анизотропия снимается. и не наводится вновь. устанавливается магнитно изотропное состояние пленок.
5. Путем анализа закона приближения намагниченности к насыщению и изображений магнито-силовой микроскопии впервые показано существование в пленках Ре-М-Си- Si-B стохастической магнитной структуры. Найдены размер стохастического домена и величина константы усредненной магнитной анизотропии. Установлено. что размерность корреляций намагниченности зависит от толщины пленки. В более толстой пленке реализуются корреляции намагниченности с фрактальной размерностью Л, равной 2.6-2.8. в более тонкой - d равно 2. То есть. наблюдается переход от трехмерных к двумерным корреляциям намагниченности с уменьшением толщины пленок.
Рекомендации
Полученные в рамках данной работы результаты способствуют оптимизации магнитных свойств тонких пленок Ре-М-Си-81-В, а именно улучшению магнитных характеристик до уровня, сопоставимого характеристикам аморфных и нанокристаллических лент.
Имеющиеся в работе данные о синтезе, структурном состоянии и магнитных свойствах пленок Еетгз^^МоаСшдЗшдВв,?, Рез; АбзСЧиЗиз/Вз и Fe7з,5WзCu1Si1з,5B9 в диапазоне толщин 10-200 нм могут быть использованы при разработки практических приложений на их основе и развития представлений о магнитомягких нанокристаллических тонких пленках
Перспективы дальнейшей разработки темы
В продолжение данной работы планируется дальнейший поиск и установление зависимостей между толщиной, структурой и магнитными свойствами тонких пленок Ре-М- Си-81-В. Во-первых, будет продолжен перебор атомов-ингибиторов с целью исследования их влияния на процесс кристаллизации пленок. Влияние легирования атомами переходных металлов на структуру и магнитные свойства исследовалось преимущественно на быстрозакаленных лентах. В тонких пленках легирование количественно может сказываться иначе, что требует экспериментальной проверки. Так как основной научной задачей фундаментального характера является определение связи микроструктуры и химического состава с магнитными свойствами пленки, во-вторых, будут выполнены магнитные измерения пленок различной толщины, состава и в разном структурном состоянии, анализ которых будет выполнен в рамках закона приближения намагниченности к насыщению и метода корреляционной магнитометрии. На основе полученных экспериментальных данных, востребованных для развития модели случайной анизотропии двух-, трехмерных систем или систем с фрактальной размерностью от двух до трех, планируется провести микромагнитное моделирование. Изменение толщины нанокристаллической пленки при неизменном размере зерен в рамках модели должно приводить к плавному изменению коэрцитивной силы и магнитной проницаемости, что согласно выражениям может быть интерпретировано как наличие фрактальной размерности. На данный момент этот эффект изучен недостаточно. Его изучение осложняется также тем, что для описания магнитных свойств тонких пленок требуется учитывать магнитостатическое взаимодействие (как размагничивающее поле пленки, так и взаимодействие между зернами), а также наведенную магнитную анизотропию. Перечисленное на данный момент выходит за рамки модели случайной анизотропии и требует привлечения микромагнитного моделирования. Таким образом, запланированное комплексное исследование даст оригинальные научные результаты, которые позволят развить применение модели случайной анизотропии для тонких нанокристаллических пленок и сделать ряд обобщений для этого случая.
В результате проведенного исследования с использованием современных методик получена новая информация о свойствах тонких пленок и протекающих в них процессах. При нагреве кристаллизация в пленках происходит, как и в лентах, с образованием зерен ОЦК-Ре81, однако начинается при температурах более низких. При этом средний размер сформировавшихся зерен в пленках превышает таковой в лентах. Известно, что наилучшие магнитные свойства в лентах сплавов типа Рте'те'! реализуются при достижении нанокристаллического состояния. В пленках, как показано в данной работе, - после термообработок при 350-400 °С, в результате которых происходит релаксация внутренних напряжений и формируется релаксированное рентгеноаморфное состояние или состояние начальной стадии кристаллизации. Толщина пленок оказывает значительное влияние на их фундаментальные и гистерезисные характеристики, в том числе за счет увеличения роли поверхности и интерфейса.
Результаты, представленные в работе, дополняют существующие экспериментальные данные, необходимые для поиска и создания материалов с заданными свойствами, а также расширяют возможности их практического применения в качестве сред для магнитных датчиков.
Основные выводы диссертационной работы
1. Впервые для пленок Ре-М-Си-81-В, составов близких к составу сплава Ртетер установлены зависимости спонтанной намагниченности М5 от толщины С. Показано, что основной причиной снижения М5, наблюдающегося в области толщин С меньше150 нм, может являться не уменьшение обменного параметра, а изменение относительной роли немагнитного оксидного слоя, вероятно, присутствующего на поверхности плёнок. Оценки показали, что толщина такого слоя по величине сопоставима с толщиной оксидного слоя, экспериментально обнаруженного в лентах сплава РшетеР
2. Установлено, что для находящихся в различном структурном состоянии пленок 1'е- 1-Cu-Si-B. как и для пленок пермаллоя, характерно возрастание коэрцитивной силы Нс с уменьшением толщины Л и наличие максимума. Максимум Нс пленок достигает в области толщин Л~30 нм. Показано. что такой характер зависимости Нс с уменьшением толщины может быть связан с увеличением вклада от неровностей поверхности. с изменением плотности энергии и структуры доменных границ.
3. Впервые в пленках Ре-М-Си^-В исследована кинетика процесса кристаллизации. Кристаллизация начинается при температурах 400-420 °С - существенно меньших. чем для лент сплавов аналогичного состава. В области данных температур кристаллизация характеризуется резким ростом зерен ОЦК-Ре81 до 16-20 нм. По-видимому, это объясняется присутствием образовавшихся в процессе формирования пленок предвыделений кристаллической фазы. размер которых составляет 1-2 нм и зависит от используемого компонента-ингибитора. При увеличении температуры средний размер зерен не изменяется. но увеличивается содержание 81 в них. С уменьшением толщины пленок наблюдалась тенденция к задержке кристаллизации.
4. Установлено. что в пленках Ре-М-Си^1-В. получаемых в присутствии внешнего магнитного поля. формируется наведенная одноосная магнитная анизотропия. Показано. что механизм формирования анизотропии связан с закреплением магнитострикционной деформации пленок. При последующем нагреве пленок в присутствии магнитного поля до температур как ниже. так и выше начала кристаллизации. одноосная анизотропия снимается. и не наводится вновь. устанавливается магнитно изотропное состояние пленок.
5. Путем анализа закона приближения намагниченности к насыщению и изображений магнито-силовой микроскопии впервые показано существование в пленках Ре-М-Си- Si-B стохастической магнитной структуры. Найдены размер стохастического домена и величина константы усредненной магнитной анизотропии. Установлено. что размерность корреляций намагниченности зависит от толщины пленки. В более толстой пленке реализуются корреляции намагниченности с фрактальной размерностью Л, равной 2.6-2.8. в более тонкой - d равно 2. То есть. наблюдается переход от трехмерных к двумерным корреляциям намагниченности с уменьшением толщины пленок.
Рекомендации
Полученные в рамках данной работы результаты способствуют оптимизации магнитных свойств тонких пленок Ре-М-Си-81-В, а именно улучшению магнитных характеристик до уровня, сопоставимого характеристикам аморфных и нанокристаллических лент.
Имеющиеся в работе данные о синтезе, структурном состоянии и магнитных свойствах пленок Еетгз^^МоаСшдЗшдВв,?, Рез; АбзСЧиЗиз/Вз и Fe7з,5WзCu1Si1з,5B9 в диапазоне толщин 10-200 нм могут быть использованы при разработки практических приложений на их основе и развития представлений о магнитомягких нанокристаллических тонких пленках
Перспективы дальнейшей разработки темы
В продолжение данной работы планируется дальнейший поиск и установление зависимостей между толщиной, структурой и магнитными свойствами тонких пленок Ре-М- Си-81-В. Во-первых, будет продолжен перебор атомов-ингибиторов с целью исследования их влияния на процесс кристаллизации пленок. Влияние легирования атомами переходных металлов на структуру и магнитные свойства исследовалось преимущественно на быстрозакаленных лентах. В тонких пленках легирование количественно может сказываться иначе, что требует экспериментальной проверки. Так как основной научной задачей фундаментального характера является определение связи микроструктуры и химического состава с магнитными свойствами пленки, во-вторых, будут выполнены магнитные измерения пленок различной толщины, состава и в разном структурном состоянии, анализ которых будет выполнен в рамках закона приближения намагниченности к насыщению и метода корреляционной магнитометрии. На основе полученных экспериментальных данных, востребованных для развития модели случайной анизотропии двух-, трехмерных систем или систем с фрактальной размерностью от двух до трех, планируется провести микромагнитное моделирование. Изменение толщины нанокристаллической пленки при неизменном размере зерен в рамках модели должно приводить к плавному изменению коэрцитивной силы и магнитной проницаемости, что согласно выражениям может быть интерпретировано как наличие фрактальной размерности. На данный момент этот эффект изучен недостаточно. Его изучение осложняется также тем, что для описания магнитных свойств тонких пленок требуется учитывать магнитостатическое взаимодействие (как размагничивающее поле пленки, так и взаимодействие между зернами), а также наведенную магнитную анизотропию. Перечисленное на данный момент выходит за рамки модели случайной анизотропии и требует привлечения микромагнитного моделирования. Таким образом, запланированное комплексное исследование даст оригинальные научные результаты, которые позволят развить применение модели случайной анизотропии для тонких нанокристаллических пленок и сделать ряд обобщений для этого случая.



