Помощь студентам в учебе
СТРУКТУРА И СВОЙСТВА ФУНКЦИОНАЛЬНОГО ИНТЕРМЕТАЛЛИДА PtAl2, ПОЛУЧЕННОГО МЕТОДОМ КРУЧЕНИЯ ПОД ВЫСОКИМ ДАВЛЕНИЕМ
|
РЕФЕРАТ 4
ПЕРЕЧЕНЬ ОБОЗНАЧЕНИЙ И СОКРАЩЕНИЙ 8
ВВЕДЕНИЕ 9
1 Литературный обзор 12
1.1 Способы упрочнения сплавов 12
1.1.1 Измельчение зерна 13
1.1.2 Деформационное упрочнение 14
1.1.3 Дисперсионное упрочнение 14
1.1.4 Твердорастворное упрочнение 16
1.1.5 Композитные материалы 19
1.2 Интерметаллиды 21
1.3 Пластическая деформация металлов в условиях всестороннего сжатия
под давлением 25
1.4 Методы механосинтеза 28
1.4.1 Кручение под высоким давлением 28
1.4.2 Помол в шаровой мельнице 31
1.5 Получение нанопорошков методом электровзрыва проводника 35
1.6 Методы изучения строения и свойств материалов 37
1.6.1 Сканирующая электронная микроскопия 37
1.6.2 Просвечивающая электронная микроскопия 39
1.6.3 Рентгеноструктурный анализ 41
1.6.4 Измерение микротвердости 42
2 Экспериментальная часть 44
2.1 Выбор и подготовка материалов 44
2.2 ИПД методом кручения под высоким давлением 47
2.2.1 КПВД смеси опилок платины и алюминия при комнатной
температуре 49
2.2.2 КПВД смеси опилок платины и алюминия при температуре
жидкого азота 50
2.2.3 КПВД смеси нанопорошка платины и опилок алюминия при
температуре жидкого азота 51
2.3 Анализ структуры и свойств 52
2.3.1 Измерение микротвердости 52
2.3.2 Сканирующая электронная микроскопия 53
2.3.3 Рентгенофазовый анализ 55
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 62
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ 64
ПЕРЕЧЕНЬ ОБОЗНАЧЕНИЙ И СОКРАЩЕНИЙ 8
ВВЕДЕНИЕ 9
1 Литературный обзор 12
1.1 Способы упрочнения сплавов 12
1.1.1 Измельчение зерна 13
1.1.2 Деформационное упрочнение 14
1.1.3 Дисперсионное упрочнение 14
1.1.4 Твердорастворное упрочнение 16
1.1.5 Композитные материалы 19
1.2 Интерметаллиды 21
1.3 Пластическая деформация металлов в условиях всестороннего сжатия
под давлением 25
1.4 Методы механосинтеза 28
1.4.1 Кручение под высоким давлением 28
1.4.2 Помол в шаровой мельнице 31
1.5 Получение нанопорошков методом электровзрыва проводника 35
1.6 Методы изучения строения и свойств материалов 37
1.6.1 Сканирующая электронная микроскопия 37
1.6.2 Просвечивающая электронная микроскопия 39
1.6.3 Рентгеноструктурный анализ 41
1.6.4 Измерение микротвердости 42
2 Экспериментальная часть 44
2.1 Выбор и подготовка материалов 44
2.2 ИПД методом кручения под высоким давлением 47
2.2.1 КПВД смеси опилок платины и алюминия при комнатной
температуре 49
2.2.2 КПВД смеси опилок платины и алюминия при температуре
жидкого азота 50
2.2.3 КПВД смеси нанопорошка платины и опилок алюминия при
температуре жидкого азота 51
2.3 Анализ структуры и свойств 52
2.3.1 Измерение микротвердости 52
2.3.2 Сканирующая электронная микроскопия 53
2.3.3 Рентгенофазовый анализ 55
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 62
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ 64
Научные исследования материаловедов постоянно направлены в сторону улучшения свойств и производительности при получении материалов. С помощью химических модификаций и применения различных термических, механических и термомеханических методов обработки были получены новые и проведены значительные улучшения в физико-механических свойствах известных материалов. Тем не менее, постоянно растущие требования к «горячее, устойчивее, прочнее и легче» настоятельно требуют проектирования и разработки новых материалов. Высокотехнологичные отрасли науки и техники дали дополнительный стимул этим усилиям.
Передовые материалы могут быть определены как те, где в первую очередь рассматривается систематический синтез и контроль структуры с целью обеспечить точно настроенный набор свойств для специализированных применений. В настоящее время хорошо известно, что структуру и состав современных материалов можно лучше контролировать, обрабатывая их в неравновесных (или далеко от равновесных) условиях. Среди многих таких процессов, которые находятся в коммерческом использовании, быстрое отвердевание из жидкого состояния, механическое легирование, плазменная обработка и осаждение из паров получали наиболее серьезное внимание со стороны исследователей.
Центральная основная тема во всех этих техниках заключается в синтезе материалов в неравновесном состоянии путем «возбуждения- закалки». Возбуждение включает в себя привнесение материала в неравновесное (метастабильное) состояние при некотором внешнем динамическом воздействии, например, путем плавления, испарения, облучения, приложения давления или хранения механической энергии при пластической деформации. Такие материалы называются «управляемыми материалами» Мартина и Беллона. Возбуждение может также предполагать возможное изменение состояния из твердого в жидкое или газообразное. Материал затем «закаливается» в управляемое замороженное состояние, которое затем можно использовать как предшествующее для получения желаемого химического состава и/или микроструктуры путем последующей термообработки.
Было показано, что материалы, обработанные таким способом, обладают улучшенными физико-механическими характеристиками по сравнению с обычным слитком (затвердеванием) обрабатываемых материалов [1].
Среди благородных металлов платина занимает особое место. Уникальный комплекс физико-химических свойств в сочетании с высокими технологическими характеристиками - пластичностью, свариваемостью и т.д. - определяет значительный интерес к этому металлу не только в плане теоретических исследований, но и практического использования.
Платина используется в электротехнике, так как ее соединения обладают повышенной стойкостью к коррозии и износостойкостью, низким температурным коэффициентом электрического сопротивления, малой термоЭДС в паре с медью. В связи с этим имеет смысл получение соединений на основе платины, обладающих повышенными прочностными свойствами [2].
Постоянно растущий интерес к интерметаллидам связан с решением как технологических, так и фундаментальных проблем. Уникальная природа интерметаллидов обуславливает их использование в настоящем в качестве основы аэрокосмических материалов нескольких поколений.
Высокие прочностные характеристики и устойчивость к повышенным температурам обуславливают интерес использования соединения Р1Л12 в авиации, в частности изготовление лопаток газовых турбин или покрытий для них [3, 4].
Так как традиционное сплавление платины и алюминия сопряжено с некоторыми трудностями, в нашей работе для получения соединения Р1Л12 был использован метод механосинтеза при комнатной температуре.
Механосинтез - это химический синтез, выполняемый механическими системами, который позволяет с высокой точностью позиционировать реагирующие вещества [5].
Механосинтез (МС) осуществляется путем интенсивной пластической деформации (ИПД) и позволяет формировать в материале особую структуру, с помощью которой достигаются более высокие показатели механических свойств, которых нельзя достигнуть с помощью других технологий [6]. Наибольшее распространение получили две методики МС: размол исходных порошков в шаровых мельницах (ПТТТМ) и кручение под высоким давлением (КПВД).
Цель выпускной квалификационной работы: получение интерметаллида Р1А12 методом КПВД с последующим изучением микроструктуры и механических свойств полученных образцов.
Для достижения указанной цели были поставлены следующие задачи:
- проведение расширенного литературного обзора по тематике работы;
- получение исходных порошков платины и алюминия с различным размером частиц платины;
- механосинтез интерметаллида Р1А12 методом КПВД исходных порошков;
- измерения микротвердости полученных образцов;
- исследование микроструктуры полученных образцов;
- анализ полученных результатов и вывод.
Передовые материалы могут быть определены как те, где в первую очередь рассматривается систематический синтез и контроль структуры с целью обеспечить точно настроенный набор свойств для специализированных применений. В настоящее время хорошо известно, что структуру и состав современных материалов можно лучше контролировать, обрабатывая их в неравновесных (или далеко от равновесных) условиях. Среди многих таких процессов, которые находятся в коммерческом использовании, быстрое отвердевание из жидкого состояния, механическое легирование, плазменная обработка и осаждение из паров получали наиболее серьезное внимание со стороны исследователей.
Центральная основная тема во всех этих техниках заключается в синтезе материалов в неравновесном состоянии путем «возбуждения- закалки». Возбуждение включает в себя привнесение материала в неравновесное (метастабильное) состояние при некотором внешнем динамическом воздействии, например, путем плавления, испарения, облучения, приложения давления или хранения механической энергии при пластической деформации. Такие материалы называются «управляемыми материалами» Мартина и Беллона. Возбуждение может также предполагать возможное изменение состояния из твердого в жидкое или газообразное. Материал затем «закаливается» в управляемое замороженное состояние, которое затем можно использовать как предшествующее для получения желаемого химического состава и/или микроструктуры путем последующей термообработки.
Было показано, что материалы, обработанные таким способом, обладают улучшенными физико-механическими характеристиками по сравнению с обычным слитком (затвердеванием) обрабатываемых материалов [1].
Среди благородных металлов платина занимает особое место. Уникальный комплекс физико-химических свойств в сочетании с высокими технологическими характеристиками - пластичностью, свариваемостью и т.д. - определяет значительный интерес к этому металлу не только в плане теоретических исследований, но и практического использования.
Платина используется в электротехнике, так как ее соединения обладают повышенной стойкостью к коррозии и износостойкостью, низким температурным коэффициентом электрического сопротивления, малой термоЭДС в паре с медью. В связи с этим имеет смысл получение соединений на основе платины, обладающих повышенными прочностными свойствами [2].
Постоянно растущий интерес к интерметаллидам связан с решением как технологических, так и фундаментальных проблем. Уникальная природа интерметаллидов обуславливает их использование в настоящем в качестве основы аэрокосмических материалов нескольких поколений.
Высокие прочностные характеристики и устойчивость к повышенным температурам обуславливают интерес использования соединения Р1Л12 в авиации, в частности изготовление лопаток газовых турбин или покрытий для них [3, 4].
Так как традиционное сплавление платины и алюминия сопряжено с некоторыми трудностями, в нашей работе для получения соединения Р1Л12 был использован метод механосинтеза при комнатной температуре.
Механосинтез - это химический синтез, выполняемый механическими системами, который позволяет с высокой точностью позиционировать реагирующие вещества [5].
Механосинтез (МС) осуществляется путем интенсивной пластической деформации (ИПД) и позволяет формировать в материале особую структуру, с помощью которой достигаются более высокие показатели механических свойств, которых нельзя достигнуть с помощью других технологий [6]. Наибольшее распространение получили две методики МС: размол исходных порошков в шаровых мельницах (ПТТТМ) и кручение под высоким давлением (КПВД).
Цель выпускной квалификационной работы: получение интерметаллида Р1А12 методом КПВД с последующим изучением микроструктуры и механических свойств полученных образцов.
Для достижения указанной цели были поставлены следующие задачи:
- проведение расширенного литературного обзора по тематике работы;
- получение исходных порошков платины и алюминия с различным размером частиц платины;
- механосинтез интерметаллида Р1А12 методом КПВД исходных порошков;
- измерения микротвердости полученных образцов;
- исследование микроструктуры полученных образцов;
- анализ полученных результатов и вывод.
В ходе проделанной работы методом кручения под высоким давлением при комнатной и криогенной температурах была сделана попытка получения интерметаллида PtAl2из смеси порошков исходных металлов с разным размером частиц. С помощью рентгеновского дифрактометра, сканирующего электронного микроскопа и микротвердомера была исследована микроструктура и состав полученных образцов.
Исследования микроструктуры показали, что использование криогенных температур благоприятно сказывается на процессе механосинтеза. При сравнении дифрактограмм образцов, полученных кручением смеси опилок платины и алюминия при комнатной температуре и при температуре жидкого азота, заметно, что процесс механосинтеза протекал только в ходе деформации при криогенных температурах. На дифрактограммах видно изменение интенсивности пиков платины и алюминия в зависимости от области образца, в которой была снята дифрактограмма. Интенсивность пиков уменьшается по мере удаления от центра образца к его краю. Также на дифрактограмме образца, синтезированного при криогенных температурах, наблюдается появление некоторой рентгеноаморфной фазы. Однако анализ микроструктуры показал, что после КПВД искомый интерметаллид PtAl2не образуются. С помощью сканирующего электронного микроскопа была составлена карта распределения материала в синтезированном образце, согласно которой платина и алюминий достаточно равномерно перемешались в ходе кручения. Испытания на микротвердость показали упрочнение материала в зависимости от степени деформации. Вкупе с рассчитанными ОКР можно говорить об измельчении частиц материала в ходе КПВД.
В качестве исходного материала также был использован нанопорошок платины. После ИПД кручением нанопорошка платины и опилок алюминия рентгенофазовый анализ показал наличие в образце интерметаллидов Pt2Al и Р13А1. При этом интерметаллид Р1А12 так и не синтезировался. Скорее всего это связано с нарушением пропорций исходных порошков из-за использования малых навесок общей массой менее 0,1 г.
Также, параллельно экспериментам получения Р1Л12 методом КПВД, проведены опыты по механосинтезу этого же интерметаллида путем помола в шаровых мельницах. При использовании опилок платины и опилок алюминия удалось получить интерметаллид Р1Л12 в виде ультрадисперсного порошка.
Исследования микроструктуры показали, что использование криогенных температур благоприятно сказывается на процессе механосинтеза. При сравнении дифрактограмм образцов, полученных кручением смеси опилок платины и алюминия при комнатной температуре и при температуре жидкого азота, заметно, что процесс механосинтеза протекал только в ходе деформации при криогенных температурах. На дифрактограммах видно изменение интенсивности пиков платины и алюминия в зависимости от области образца, в которой была снята дифрактограмма. Интенсивность пиков уменьшается по мере удаления от центра образца к его краю. Также на дифрактограмме образца, синтезированного при криогенных температурах, наблюдается появление некоторой рентгеноаморфной фазы. Однако анализ микроструктуры показал, что после КПВД искомый интерметаллид PtAl2не образуются. С помощью сканирующего электронного микроскопа была составлена карта распределения материала в синтезированном образце, согласно которой платина и алюминий достаточно равномерно перемешались в ходе кручения. Испытания на микротвердость показали упрочнение материала в зависимости от степени деформации. Вкупе с рассчитанными ОКР можно говорить об измельчении частиц материала в ходе КПВД.
В качестве исходного материала также был использован нанопорошок платины. После ИПД кручением нанопорошка платины и опилок алюминия рентгенофазовый анализ показал наличие в образце интерметаллидов Pt2Al и Р13А1. При этом интерметаллид Р1А12 так и не синтезировался. Скорее всего это связано с нарушением пропорций исходных порошков из-за использования малых навесок общей массой менее 0,1 г.
Также, параллельно экспериментам получения Р1Л12 методом КПВД, проведены опыты по механосинтезу этого же интерметаллида путем помола в шаровых мельницах. При использовании опилок платины и опилок алюминия удалось получить интерметаллид Р1Л12 в виде ультрадисперсного порошка.